北京国产ICP-MS供应 电感耦合等离子质谱仪

作为中国**的先进仪器供应商，钢研纳克高度重视仪器可靠性工作，早在2013年就与工业和信息化部电子*五研究所（电子五所）签订了仪器设备可靠性提升战略合作协议，开展质量可靠性体系实验。自从ICP-MS诞生之日起，就接受了系统的可靠性评测、诊断、预测等工作，将可靠性贯穿于钢研纳仪器从设计到批量生产的全流程，构建ICP-MS的可靠性保证体系。仪器可靠性是影响客户对国产ICP-MS品牌信任度的核心要素，我们会一如既往地重视仪器可靠性工作，持续提升仪器可靠性水平，让客户得到良好的使用体验。

钢研纳克电感耦合等离子体质谱法icp-ms测定婴幼儿辅食中Pb、Cd、Cr、As的含量
摘 要： 采用硝酸和双氧水，于微波消解法条件下200℃溶解样品，选择质量数207Pb，111Cd为分析质量数，使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定婴幼儿辅食中Pb， Cd含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9998-0.9999，线性关系良好；方法中各个元素测定下限为0.00026ug/g-0.00029ug/g之间，米粉回收率为96.8%-98%之间，并使用标准样品进行验证。
关键词： 婴幼儿辅食，微波消解，元素测定
婴幼儿辅食是一类添加适量营养成分以补充婴幼儿营养的辅助食品，主要用于补充婴幼儿身体成长所需的必须营养物质。其有害重金属对儿童伤害很大，其含量有严格的限定，因此婴幼儿辅食中的重金属元素含量非常重要。
1 实验部分
1.1 主要仪器及工作参数
电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克技术有限公司）；高纯氩气（纯度不小于99.999%），具体工作参数见表1
表1 ICP光谱仪器主要工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1350 辅助气流速／L·min-1 1
冷却气流速／L·min-1 15 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速／L·min-1 1.03 进样时间/s 25
全功能型微波化学工作平台：上海市屹尧仪器科技发展有限公司。
1.2 试剂
Pb， Cd， Cr， As，Be，Rh，Re单元素标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心）：1000 µg/mL；
硝酸（ρ约为1.42 g/mL），优级纯；双氧水，优级纯；
实验用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）试样，放入聚四氟乙烯微波消解罐中。加入6mL硝酸，放置半小时，而后加入6mL硝酸，半小时后加入0.5ml双氧水，双氧水分次每隔半小时加入，共加入2ml，每次加入硝酸和双氧水后，盖上取出压力膜的盖子。放置过夜，转移至微波消解仪中。而后使用微波消解样品，缓慢升温，使得消解温度为200℃，保持20min。等样品完全冷却至室温后，使用水域60℃加热微波消解罐2h，冷却后转移样品至50mL容量瓶中，加入Be，Rh，Re内标。定容摇匀待测。随同做空白试验。
1.4 标准溶液系列的配制
取5个100 mL容量瓶，分别加入各待测元素的标准溶液，补加2mL硝酸，定容，摇匀。此标准溶液系列中各元素含量见表2。
表2 标准溶液系列中各元素含量
Table 2 Content of each element in the standard solution series μg/mL
元素Element Pb Cd
空白 0 0
标准1 0.5 0.5
标准2 1 1
标准3 5 5
标准4 10 10
2 结果与讨论
2.1 质量数选择
在实际测试过程中，Pd，Cd不需使用碰撞。
表4 各元素分析线
Table 4 Spectral lines of each element
元素
Elemnet Pb Cd
质量数
Mass number 207 111
2.2 校准曲线和检出限
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制校准曲线，结果见表5。在仪器工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，结果见表5。
表5 各元素的线性回归方程和检出限
Table4 Linear regression equation of each element and detection limit
元素
Elements 线性范围
Linear range/(g/mL) 相关系数
Correlation coefficient 检出限
Detection limit/(ug/g) 测定下限
Limit of determination/(ug/g)
Pb 0-10 0.9998 0.00026 0.00086
Cd 0-10 0.9999 0.00029 0.00096
3 样品分析
3.1 精密度和回收率试验
按照实验方法测定米粉样品中Pb、Cd、Cr、As，并进行加标回收试验，结果见表5。
表5 微波消解法回收率试验
Table5 Precision and recovery test
元素
Element 测定值
Found/（μg/g） 加入量
Added/（μg/g） 测定总值
Total found/（μg/g） 回收率
Recovery/%
Pb 0.11 5 4.95 96.8
Cd 0.05 1 1.03 98
3.2 实验结果
采用微波消解法对样品进行测试，并使用GBW(E) 100349 大米标样进行验证，测定结果见表7。
表7 样品测定结果
Table 7 Determination results of sample μg/g
元素Element 米粉 儿童饼干 儿童面条 磨牙棒 GBW(E)100349
标准值 GBW(E)100349
测试值
Pb 0.11 0.008 0.004 0.056 0.15±0.02 0.141
Cd 0.05 0.007 0.009 0.071 0.41±0.02 0.379
4 结论
采用硝酸和双氧水及微波消解法溶解样品，使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定婴幼儿辅食中Pb、Cd含量。各元素校准曲线线性相关系数r为0.9998-0.9999，线性关系良好；方法中各个元素测定下限为0.00026ug/g-0.00029ug/g之间，回收率为96.8%-98%之间，并使用大米标样（GBW100397）进行验证，结果准确可靠。本方法适用于婴幼儿辅食中重金属元素的准确测定。

依托国家钢铁材料测试中心，钢研纳克技术股份有限公司（原钢铁研究总院分析测试研究所）是早使用和开发ICP-MS分析技术的科研单位之一，率先培育了一批ICP-MS应用分析和仪器技术的***，自1999年起负责或参与起草制定了ICP-MS分析应用和仪器测评相关的国际标准、国家标准和行业标准多项。已经发布国际标准1项ISO 16918-1:2009“Steel and iron -- Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method -- Part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth”；标1项GJB 5404.16-2005《高温合金痕量元素分析方法*17部分电感耦合等离子体质谱法测定银、铋、铈、铪、镓、铟、镧、铅、锑、钪、锡、含量》；国家标准多项以及粮食行业标准《LS/T 6136—2019粮油 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 快速提取-电感耦合等离子体质谱法》。

钢研纳克电感耦合等离子体质谱（国产ICP-MS）测定土壤中重金属元素
2016年5月28日《土十条》：深入开展土壤环境质量调查。
农用地详查2018年完成，重点行业企业用地详查2020年完成，建立土壤环境质量状况定期调查制度，每10年开展1次。
2016年12月23日 环保部《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》
溶样方法的选择
HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测量 电感耦合等离子体质谱法（全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定 推荐方法）
称取0.1-0.2g，放入1ml盐酸，4ml硝酸，1ml氢氟酸，1ml双氧水进行微波消解（175℃，20min），冷却收放入赶酸仪赶酸至近干，而后使用去离子水溶解，定容至50ml。测定前干过滤。

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