温度控制控温0.1度以内
器类型大面积CCD光谱仪
测试范围165nm-950nm
光源类型固态光源
品牌钢研纳克
钢研纳克Plasma 1500 固态光源单道扫描ICP
进样系统技术参数:
炬管方向:垂直放置
炬管:可拆卸式或一体式炬管,中心管可选0.8mm、1.5mm、2.0mm(石英或陶瓷)
雾化器:同心雾化器或平行通道雾化器,外径6mm,可选标准雾化器、高盐雾化器、氢氟酸雾化器。
雾室:旋流雾化室,可选配双筒型雾化室和耐HF雾化室。
蠕动泵:4通道12滚轮,转速连续可调
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Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪测定工业硅中杂质元素含量
关键词
Plasma 3000,Plasma 2000,工业硅,耐氢氟酸进样系统
国家产品标准GB/T2881-2014《工业硅》中规定,工业硅中杂质元素采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。本实验参照标准GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分:杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》测定工业硅中铝、铬、钙、硼、铜、铁、镁、镍、锰、磷、钠、钛的元素含量。对工业硅样品进行对比测试,结果与客户化学法基本一致。
仪器特点
Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪(钢研纳克技术股份有限公司)是使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。
Plasma3000
Ø 高效固态射频发生器,**高稳定光源;
Ø 大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
Ø 多元素同时分析,全谱瞬态直读。
Ø 多种进样系统,可选择性好;
Ø 垂直炬管,双向观测,检出限更加理想;
Plasma2000
Ø 高效固态射频发生器,**高稳定光源;
Ø 大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
Ø 多元素同时分析,全谱瞬态直读;
Ø 多种进样系统,可选择性好;
Ø 垂直炬管水平观测,耐盐性更佳。
样品前处理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量测定:
Ø 称取1g样品,放置于250mL聚四氟乙烯烧杯,用少许水清洗杯壁并润湿样品;
Ø 分次加入15mL~20mL氢氟酸,待反应停止后加滴加硝酸至样品完全溶解,然后加入3mL高氯酸,加热冒高氯酸烟,待高氯酸白烟冒尽,取下冷却。
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸,用少许水洗杯壁,加热使残渣完全溶解,冷却至室温,转移至50mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
Ø 随同做空白实验。
2. B含量测定
Ø 称取1g样品,放置于250mL聚四氟乙烯烧杯,用少许水清洗杯壁并润湿样品;
Ø 分次加入15mL~20mL氢氟酸,待反应停止后,滴加硝酸至样品完全溶解,过量1mL,待反应停止后,加热至近干(控制温度低于140℃),取下冷却;
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸低温溶解残渣(温度低于80℃),待样品完全溶解后,冷却至室温,转移至50mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
Ø 随同做空白实验。
注:
1) 工业硅中有些元素含量**低,使用试剂和水需要高纯,器皿清洁;
2) 标准溶液配置时注意介质干扰,建议P、Na、B单独配置;
3) 测量时,采用耐氢氟酸进样系统;
4) 样品溶解时,氢氟酸用量较大,注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料;
标准曲线配置
标准溶液配置时,可以先配置100μg/mL混合标准溶液,配置时按下表1加入体积数配置曲线。
表1 标准曲线配置
注:
1) 标准溶液配置时注意介质干扰,建议P、Na、B单独配置,浓度梯度同上表;
2) 配置曲线时,酸度和样品保持一致;
元素分析谱线
实验考虑各待测元素谱线之间的干扰及基体干扰,并选择合适的扣背景位置,经实验,本文选择分析谱线如下表2所示。
表2 各元素分析谱线及线性系数
测试结果
1. 标准样品测试结果、精密度与回收率
按照方法,测试了标准样品金属硅FjyJ0401,同时加入100微克做回收率实验,实验结果如表3所示。回收率在98.75%~106.93%,结果令人满意。
表3 实验结果、精密度和回收率(n=11)
2. 样品比对实验
采用Plasma2000型和Plasma3000型仪器测量客户考察样品,与客户化学法比对,结果如表4所示。通过比对,仪器测定值与化学法基本一致。
表4 结果比对
注:“-” 客户未提供化学法数据
结论
使用Plasma3000和Plasma2000能够很好的解决工业硅中杂质元素分析问题,完全满足国家标准GB/T2881-2014《工业硅》和GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分:杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》要求。
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应用领域
Plasma 1000 单道扫描ICP光谱仪可用于地质、冶金、稀土及磁材料、环境、医药卫生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工业、农业、食品商检、水质等各领域及学科的样品分析。可以快速、准确地从微量到常量约70种元素。
售后服务**
售后服务工程师出自生产线、技术力量无可比拟
多年的国际合作经验打造了完善的售后服务体系
自主知识产权产品使仪器的运行成本特别是备件成本大幅降低
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钢研纳克Plasma 1000 单道扫描ICP光谱仪仪器特点:
1. 分析流程全自动化控制,实现软件点火、气路智能控制功能;
2. 输出功率自动匹配调谐,功率参数程序设定;
3. 优良的光学系统,先进的控制系统,保证峰位定位准确,信背比优良;
4. 较小的基体效应;
5. 测量范围宽,**微量到常量的分析,动态线性范围5—6个数量级;
6. 检出限低,大多数元素的检出限可达ppb级;
7. 良好的测量精度,稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%(5ppm),优于国家A级标准(JJG768-2005);
8. Rf输出功率的范围750-1500W,输出功率稳定性小于0.1%;
9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V范围内独立可调,可根据不同元素的不同谱线单独设置条件,和全谱仪器比较有更好的检出限;
10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全;
11. 高精度的光室恒温系统,保证仪器优良的长短期精度;
12. 多通道蠕动泵进样,保证仪器进样均匀,工作稳定;
13. 使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃,在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m(JJG768-2005规定小于10V/m)。
14. 具有较高的谱线分辨率,能分出Hg31*4和313.183nm双线谱线,能分出铁的四重峰。
15. 人性化的软件设计,操作方便,终身免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中,进行数据处理,方法编制和结果分析,是真正的多任务工作软件;该软件数据处理功能强大,提供了多种方法,如内标校正、IECS和QC监测功能等,可获得的背景扣除点以消除干扰;对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告。
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