测试范围2-255amu
功率600-1600w连续可调
测量精度0.5-1.1amu连续可调
型号PlasmaMS 300
矩管材质石英
ICP-MS配置标准溶液注意事项要注意的是:
低浓度的标样溶液,其保存期比较短。因此每次校准时配制新鲜的标样。
在中间液中使用单个大容量瓶配置不同浓度用于分析是相当费时间的,因此 移取不同体积如1,2,5,10mL至小体积的容量瓶中以制备校准标准品。
此外高浓度能降低分析元素的损失,如瓶壁吸附
不是溶液中所有的元素均需要达到10ppm的线性范围
也要小心不要混合产生相互反应的元素否则可能产生沉淀,如在S存在下的Ba。
在制备标样或者样品的过程中,请确认您的去离子水系统能够正常工作,一 般**纯水的电阻率应该在18.2 MΩ/cm左右。
在此过程中使用的试剂例如酸试剂,也应该是纯度的。
移液管(pipettes)或其他类似器具不能直接伸入试剂或母液容器里。
确保ICP-MS的工作容器都是塑料的(例如PFA, FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 或PP),尽量不要用玻璃容器(Pb,Hg等可以用玻璃)。
在制备标样或者样品的过程中,尽量减少稀释步骤。
应当使用经过校准的微量移液器(例如移液),并且使用一次性塑料头。
应当在通风橱里面进行制备,以尽量避免空气流通带来的污染。
为了得到的检出限,凡是在制备过程中会与标样或者样品接触的容器和 器具都应当在使用前经过酸液浸泡。
PlasmaMS 300样品引入主要包括3个步骤:
1. 样品传送delivery –使用蠕动泵将样品传送到雾化器处,雾化器处引入雾化气(雾化器也 称载气,为高速氩气气流),雾化气撞击液体将其吹散成气溶胶。蠕动泵和雾化器保证了 液体样品的连续进样。
2. 液体样品转化为气溶胶–气溶胶是雾化器产生的,使用广泛的雾化器是同心雾化器。 随后,气溶胶被雾室混匀并过滤。雾室的体积比较小,因此可以进行快速冲洗,降低记忆 效应。可以使用石英材质的雾室或者惰性材料(polypropylene,聚丙烯)的雾室。
3. 气溶胶引入到等离子体 – 随着雾化气的推动力作用,样品气溶胶可以从雾室被传送到 炬管处。雾化器和雾室是直接连接到ICP炬管上的,小程度缩短了样品传输的距离。
一个四通道的微型蠕动泵(peristaltic mini-pump)将液体样品传送到雾化器处,在雾化器处 引入高速氩气气流(雾化气,也称载气),将液体样品转化成气溶胶。对于每个装到仪器上 的雾化器来说,可以手动优化一下蠕动泵转速。
ICP-MS分析流程的建立
对于一种新基体的样品来说,常规的分析路径如下:
1. 酸化或溶解样品 样品一般需要行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.
2. 选择目标分析物和目标同位素 根据浓度范围来选择分析物和同位素。
3. 行扫描以便识别出存在的干扰
可以行半定量扫描,可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。
4. 选择数据的采集模式以及校正曲线的类型 一般如果使用连续流的数据采集模式,会使用外标定量法。也有其他的数据评估方
法可以使用。
5. 选择合适的内标元素 内标元素的使用可以校正由于时间或基体抑制效应引起的信号漂移。
6. 能进行基体匹配
将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,可以将两者之间的差异减小到小, 并且有助于得到更为准确的结果数据。
7. 进行质量控制校正(QC check)
在分析过程中插入另一来源的标样(2nd Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material),确保数据的完整性。
PlasmaMS 300 的ICP部分
由于ICP是一个开放式的等离子体系统,始终处于电离与平衡的过程之中,因此ICP并不 能够承受大量液体样品的引入,因此采用雾化器,雾室这样的进样系统。 通过蠕动泵使样品不断到达雾化器,雾化器把液体样品喷射成颗粒细微的气溶胶,雾室去 除大颗粒的气溶胶,保证颗粒较小的气溶胶引入ICP中。伴随着在炬管中心管中的温度逐 渐升高,样品发生了一系列物理变化,终形成离子。 由于样品气溶胶始终被气体所推动,因此整个样品离解过程是非常*的。而在雾化器中 形成的气溶胶绝大多数都被形成废液后排除,真正到达ICP的样品其实非常有限。 ICP中的离子:气态元素原子失去电子形成的物理性离子,与溶液中的离子完全不同 之所以采用ICP源是因为只有足够高的温度才能提供能量实现样品中的化合物离解和气化 以及电离。
等离子体具有很高的温度(8000-10000K),在这个温度下大多数元素从原子变为带电离 子,以离子形态进入一级真空系统。
氩气等离子体具有一个典型特点:即使样品中有许多元素,在通过等离子体时,绝大多数 元素都会形成单电荷正离子。
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