国内电感耦合等离子体质谱仪 电感耦合等离子质谱

PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪简称PlasmaMS 300，是钢研纳克技术股份有限公司推出的ICP质谱仪，作为一种精密无机元素分析仪器，它具有以下特点：
1.1.1 进样系统
1) 进样系统应外置, 便于操作、更换和清洗；
2) 采用进口雾化器，雾化效率高,不易堵塞；
3) 进样管路的长度尽可能短, 减少了记忆效应。；
4) 仪器配备系列经过优化的进样系统，可用于、高盐/复杂基体样品、含氢氟酸（HF）等样品的测试；
5) 使用质量流量控制器控制冷却气、气和载气的流量，**测试性能长期稳定；
6) 4通道12滚轮进口蠕动泵，提升样品导入稳定性和均匀性。
1.1.2 ICP离子源
1) 自激式固态射频发生器，体积小巧，效率高，功率可通过反馈调节，实现较高的稳定性； 
2) 自动匹配速度快，保证了点火成功率；
3) 精准控制的三维移动平台，实现了炬管自动定位及自动校准的功能；
4) 快速插拔式气管连接, 方便拆卸；
5) 快速插拔式气管连接, 方便拆卸。
1.1.3 接口单元
1) 保持样品离子的完整性的同时，限度的让所生成的离子通过；
2) 氧化物和二次离子产率尽可能低；
3) 等离子体的二次放电尽可能小
4) 不易堵塞，产生热量尽可能少；
5) 易于拆卸和维护：锥口拆冼过程中，不影响真空系统，*卸真空；
1.1.4 离子传输系统
1) 连续偏转设计的离子光学系统的消除中子和光子的干扰
2) 优异的六较杆离子镜系统优化了离子传输效率，聚集尽可能多的要测定的离子沿同样方向进入四较杆
3) 带动能歧视效应的碰撞反应池技术，有效消除由样品基体或等离子体源引起的多原子离子干扰；
1.1.5 四较杆质量分析系统
1) 的四较杆电源采用了数字直接频率合成(DDS)技术，能够进行自动频率匹配调谐，使得仪器的自动化程度和安全性能有了进一步提高；
2) 内部无连接线、**部进入的无线缆设计，使装配更为方便,增加仪器的一致性和可靠性；
3) 的四较杆尺寸结合全固态四较杆RF发生器, 带来的分辨率和长期稳定性，具有同时记录所有元素谱线的“摄谱”功能，并能存储和检索；
4) 结合六较杆离子镜系统和的真空系统, 带来的灵敏度；
1.1.6 离子和数据采集系统
1) 采用不连续打拿较电子倍增器；
2) 即插即用设计, 没有任何连接线, 方便更换；
3) 软件硬件控制器过荷保护
4) 三种数据采集模式，全质量连续扫描； 跳峰扫描；两者结合的扫描。
1.1.7 真空系统
1) 自主开发了的真空采集控制系统，全自动整机真空保护，保证仪器的正常工作；
2) 的缓冲技术，机械泵间断运行，实现了较低的待机功耗；
3) 特的防粉尘、防返油雾设计，有效隔断油气，解决机械泵油气污染问题，确保了仪器的**高真空洁净系统
1.1.8 控制系统
1) 具有包括温度、水流、气压、位置状态功能等，上提供仪器保护，延长使用寿命；
2) 使用CAN总线结构, 其特的编码方式具有的稳定性和抗干扰能力；
3) 利用CAN总线的特优势, 仪器增加的任何功能均为即插即用模式, 非常方便。
1.1.9 软件系统
1) 仪器测试各参数、自动调谐、三维移动平台、透镜电源等参数灵活设置；
2) 全中文的软件界面，符合中国人的思维习惯，参数和方法设置直观快捷；可提供一键式（调谐、测试等）操作的功能；
3) 软件可查看各个部件的实时运行状态以及故障报错，确保仪器的安全运行

PlasmaMS的质谱干扰消除办法
PlasmaMS 300的另一类主要干扰是质谱干扰。
1.多原子干扰(Polyatomic) – 与目标同位素原子质量重合的多原子离子，所带来的干扰
2. 同量异位素干扰(Isobaric) –与目标同位素原子具有相同质量数的原子带来的干扰(目标 原子与干扰原子的质子数和中子数都不同，但(质子数+中子数)相同)；也包括质荷比相等 的不同元素离子形成的干扰。
多原子离子： 包括氩化合物、氢化物、氧化物
氩化合物的产率可以通过性能选项来降低：例如使用等离子体屏蔽环(PlasmaScreen)和 碰撞反应池(CCT, Collision Cell Technology)。
这些干扰有时是气体引起的：例如进样时候引入的空气、用来维持等离子体燃烧的氩气。 还有的来自于样品基体中的阴离子或者阳离子。
氧化物的产率可以通过调谐来降低：炬管和雾化器的位置、气体流速对氧化物产率的影响 是的。基体引起的干扰很多都是氧化物，尤其是样品中的主量元素，会在距离主量元 素16个amu的位置产生一个氧化物的干扰峰。这样的干扰普遍存在，并且随着基体氧化 物沸点的升高，这样的干扰更加严重。我们可以使用空白扣减来降低这样的干扰。
同量异位素干扰: 这种干扰指的是，存在着和目标元素原子质量相同的干扰离子。要消除同量异位素干扰， 只能是尽可能选择该元素的其它同位素来回避这样的干扰。
还有一类的同质量干扰，如果干扰元素的二级电离电位(Isobaric  interference)低于了 氩原子的一级电离电位(15.8ev)，这样的元素原子在ICP中会形成双电荷离子。对于双电 荷离子的干扰，很难消除，但有的时候可以通过调谐来将干扰降低一些。如果可以的话， 通过更换更合适的同位素来解决。
如果用户的目标元素是单同位素元素时，例如As，此时就不能采用更换同位素的办法来 避免干扰。As元素是比较典型的单同位素元素，同时面临着普遍的多原子干扰(40Ar 35Cl)，一旦有氯元素的存在，就存在40Ar 35Cl的干扰。

PlasmaMS 300 的污染控制
在使用**SMAMS 300进行分析的时候，必须尽可能控制污染。污染会导致数据出错，其结果是 背景增高，从而导致检出限提高。
污染来源： 1.实验室环境：空气中的尘埃（特别是Al）是常见的污染源。通过过滤、净化空气和高 效滤网（HEPA），降低污染源。
2. 水：去离子化系统生产的水其阻抗需达到18.2Mohm/cm。
3.试剂：应用于样品和标品中酸、溶剂和盐必须为高纯度。移液管或其他器具不应接触试 剂容器。能小量分装后用一次性移液器移取。
**SMAMS 300使用的容器：FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 和 PP等应先使用酸洗。 样品制备：减少稀释步骤，使用一次性塑料微量移液器头（酸洗），在通风橱里面准备。 要排查污染来源往往是漫长而艰难的工作。因此，建议用户遵循“按部就班”的方式
(Step-by-step approach)来进行污染控制：
• 仪器背景(Instrument background)
• 水空白(Water blank)
• 酸空白(Dilute acid blank)
• 样品空白(Sample preparation blank)
Step-by-step  approach实际上是检查实验过程中用到的所有空白，来寻找污染的来源。 污染可存在于仪器、水、稀释液、酸、试剂、样品空白或储存容器中。
污染也可能存在于标样母液中。下图示例就是在Ca元素单标溶液中存在着Ba和Sr的污染：
上图中所展示的受到Sr和Ba污染的Ca标液是AA级别的，用户应当从正规供应商处采购合适纯度级别的标准样品。

PlasmaMS 300 内标元素的选择
内标元素的使用可以用来校正多样品测定的过程中，信号随着时间发生的漂移。实验室环 境的变化或者样品基体的变化（例如粘度等）都会造成信号的漂移。
对于任何的多元素分析，我们都推荐用户至少使用一个内标元素。如果待测元素的质量分 布从低到高都有，应当至少使用3个内标元素，分别低质量、中质量、高质量区段的 同位素信号漂移。
选择什么同位素作为内标元素需要根据您的方法中的待测目标同位素来决定。当需要为您 方法中的各个目标同位素分配内标同位素的时候，可以考虑一下几个因素：
1.首先考虑的，也是重要的一个因素就是：用作内标的元素必须是您的样品中不包含的 元素。这些内标元素应当精准地添加到每一个单溶液里。一般我们可以单配置内标元素 溶液，然后在分析的时候进行在线添加，可以保证添加的精准性。内标元素的信号强度会 做为参比，由软件来对每个单溶液进样时发生的信号抑制或增强进行计算和校正。如果您 的样品中含有内标元素，则内标信号会发生额外的不规则的信号增强，造成软件校正后的 目标元素浓度比实际浓度偏低。
2.其次，内标元素的质量数能和目标元素比较接近，建议内标同位素和目标元素同位 素之间的质量差不要**过50amu。
3.为了确保内标元素和目标元素在相同条件下的行为表现基本一致，内标元素和目标元素 的电离电位比较接近。
当使用内标元素校正的时候，有两种校正方式是可以供选择的：
1. 参考法(Reference)
2. 插值法(Interpolation)
参考法：任何分析元素同位素峰均能以任一内标元素同位素峰作为参照。目标元素峰不需 要为内标元素附近的峰。当使用参考法的时候，以校正空白(calibration blank)的内标响应 值作为，通过计算样品中内标元素的回收率，来校正进样过程中的信号漂移。
样品中的内标元素回收率（相对于calibration blank中的而产生的偏离）会被用作校 正因子来校正目标同位素的数据（每种目标同位素所使用的内标同位素都应是其在方法中 选择的用来参考的那一个内标同位素）
插补法：内标对测试峰的影响与两者质量数的接近程度有关。一个分析元素若置于两内标 物中间，可依据每个 amu 基数进行计算因素的校正。
首先：
IS 1 in Blank set to  IS 2 in Blank set to 
IS 2 的质量数大于 IS 1。
如果
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 80%
我们可以认为 IS 1 &2 之间的所有元素都受到了 20%的抑制. Factor =1/80% = 1.25.
又如：
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 60%
我们可以认为 IS 1 &2 之间的所有元素都受到了与质量变化相关的抑制（质量数越大，受
到抑制越强），距离 IS1 与 IS2 的距离相等的质量数的元素， Factor =1/70% = 1.43.
上图显示的就是使用iCAP  Q测量时，设置了一系列覆盖质量数区间的内标元素，计算样 品中的内标元素回收率：
6Li 45Sc 115In 209Bi
因为所有的目标元素浓度都需要使用内标回收率来进行校正,建议用户将内标元素的浓度 控制在一个合理范围，来降低内标的%RSD，一般说来我们建议内标元素的
icps >100,000。
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