ICP-MS测试 icp质谱

ICP-MS是一种痕量分析的快速手段，可以适应非常多的联用技术，可以为不同状态，不同形态的待测物质提供手段。
激光剥蚀固体进样-ICP-MS联用作为钢研纳克的特色联用技术在材料领域有先天优势，可以省去样品前处理的时间，没有酸和水的引入，大幅减少含氧多原子离子的产生，避免干扰。目前在材料缺陷分析、断口分析、夹杂物分析、元素分布分析等方面有大量的应用；

钢研纳克PlasmaMS 300 电感耦合等离子体质谱仪测定米标样中不同形态砷（As）分析
测试对象（大米标样）：
GBW10043(GSB-21)，GBW10044（GSB-22）
测试样品（As 不同形态）：
亚盐（As(Ⅲ)），盐（As(Ⅴ)），一甲基（MMA）和二甲基（DMA）
测试仪器：
NCS 钢研纳克PlasmaMS 300 ICP-MS 与创新通恒LC3000 型液相色谱仪联用
测试方法：
参照 GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准-食品中总及无机的测定》
1. 样品前处理
准确称取大米标样 1g 于 50mL 塑料离心管中，加入 15mL 0.15mol/L 硝酸溶液，水浴提 2.5h，每隔 0.5h 振摇 1min。提取完毕，将样品冷却至室温后，5000r/min 离心 10min，取上层清液，经0.45 μm 滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法做空白试验。
2.测试
（1）ICP-MS 开机后，用调谐液进行调谐，使信号达到适合测试的强度；
（2）将 HPLC 与 ICP-MS 联接，启动 HPLC，稳定色谱柱 0.5h；
（3）设置测试方法，按照设定的样品顺序进行测试。其中分析时间为 420s，色谱流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合溶液，流速1mL/min，进样量 100μL。
（4）选择积分区域，进行计算。
3.结果
3.1 不同形态 As 混合溶液的分离效果如图.1 所示。溶液为100ppb 不同形态 As 的混合溶液，图中峰依次为 As（Ⅲ），DMA， MMA 和 As(Ⅴ)。
图.1 不同形态 As 的 100ppb 混合溶液分离效果
3.2 大米标样中不同形态 As 的测试结果如表.1 所示
表.1 大米标样中不同形态 As 测试结果（单位：ppb）
由表中可以看出，该测定方法测定的 As 总量与认定值一致，大米中As 的主要形态以 As（V）形式存在。
结果说明该样品前处理方法能够将大米标样中 As 完全提取出。PlasmaMS 300 ICP-MS 与HPLC 联用能够完全满足测试大米样品中不同形态 As 含量的要求。同时也体现了PlasmaMS 300 ICP-MS 对低浓度样品测试的准确性。

依托国家钢铁材料测试中心，钢研纳克技术股份有限公司（原钢铁研究总院分析测试研究所）是早使用和开发ICP-MS分析技术的科研单位之一，率先培育了一批ICP-MS应用分析和仪器技术的，自1999年起负责或参与起草制定了ICP-MS分析应用和仪器测评相关的国际标准、国家标准和行业标准多项。已经发布国际标准1项ISO 16918-1:2009“Steel and iron -- Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method -- Part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth”；标1项GJB 5404.16-2005《高温合金痕量元素分析方法*17部分电感耦合等离子体质谱法测定银、铋、铈、铪、镓、铟、镧、铅、锑、钪、锡、含量》；国家标准多项以及粮食行业标准《LS/T 6136—2019粮油 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 快速提取-电感耦合等离子体质谱法》。

钢研纳克电感耦合等离子体质谱（国产ICP-MS）测定土壤中重金属元素
2016年5月28日《土十条》：深入开展土壤环境质量调查。
农用地详查2018年完成，重点行业企业用地详查2020年完成，建立土壤环境质量状况定期调查制度，每10年开展1次。
 2016年12月23日  环保部《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》
溶样方法的选择
HJ 766-2015 固体废物  金属元素的测量  电感耦合等离子体质谱法（全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定  推荐方法）
称取0.1-0.2g，放入1ml盐酸，4ml硝酸，1ml氢氟酸，1ml双氧水进行微波消解（175℃，20min），冷却收放入赶酸仪赶酸至近干，而后使用去离子水溶解，定容至50ml。测定前干过滤。
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