电感耦合等离子电感耦合等离子体质谱 电感耦合等离子质谱

PlasmMS 300仪器使用环境和工作条件
1) 环境温度：15℃～26℃，室内气温变化每小时不**过3摄氏度，推荐室温22℃；
2) 相对湿度：20～60%，无冷凝。湿度大的地区请配备除湿机；
3) Ar纯度>99.996%，配备输出量程为1-1.6Mpa或0-2.5Mpa的氧气压力表或氮气压力表，引入仪器的Ar压力0.55Mpa~0.65Mpa，氩气输出端配6mm管适配器。仪器正常点火工作时用气量15L/min；如果选配了He碰撞气，请准备He减压阀及气瓶一个，减压阀量程0-0.25Mpa或者0-0.4Mpa，减压阀后端接4mm管适配器，He气浓度>99.999%。
4) 供电电源：总供电三相五线(3相线，零线，地线)，额定电流40A以上；主机供电需要220V单相三线(火、零、地)供电，需要不带漏电保护的两线或3线的32A额定电流空气开关一个。
5) 要求通风速度~250m3/h，在仪器抽风口处的气流速度~8.8m/s (请注意，这不是风机的抽速要求)，建议在抽风口加节流阀，以便调整风速。
6) 仪器应当置于无烟，无腐蚀性的环境下，无振动，不受阳光直射，远离易燃易爆危险品；
7) 接地良好（接地电阻≤4Ω）。

PlasmaMS 300仪器组成与工作原理
ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)主要包括以下功能模块：进样系统、ICP离子源、接口单元、离子传输系统、杆质量分析系统、离子及和数据采集系统、真空系统、整机控制系统与软件系统。
图2.1  PlasmaMS 300型结构示意图
其工作原理是：待测样品通过进样系统进入离子源部分，在被 ICP射频电源离子化后，在接口及离子传输系统中通过聚焦、消除干扰后进入四较杆质量分析器，在其中离子将按照质荷比（m/z）大小被分开，经过聚焦后，达到器。器将不同质荷比的离子流通过接收、测量及数据处理转换成电信号经放大、处理后得到分析结果。
2.2 主机部件
仪器主机的主要部件有：进样系统、ICP离子源、接口单元、离子传输系统、杆质量分析系统、离子及和数据采集系统、真空系统、整机控制系统与软件系统。
进样系统包含蠕动泵、进样管排样、雾化器、雾室、玻璃弯管、炬管；
ICP离子源包括包含功放箱、匹配箱；
接口单元包括接口、水腔、提取透镜；
离子传输系统包括π透镜、碰撞反应池、透镜组；
杆质量分析系统包括杆、馈入件；
离子及数据采集系统主要包括电子倍增器、电子倍增器支架；
真空系统包括机械泵、2个分子泵、真空腔体、潘宁规；
整机控制系统包含各种控制电路模块。
2.3 装置
智能温控冷却循环水箱是重要的装置，它冷却接口、线圈、离子源和分子泵。
稳压电源是能为负载提供稳定交流电的电子装置。当电网电压或负载出现瞬间波动时，稳压电源会以10ms~30ms的响应速度对电压幅值进行补偿，使其稳定在±2%以内。

钢研纳克同时也是**的标准物质提供商，都提供标样，很多是以混标的形式包含了用户要求浓度的多种元素，可以方便 地用于 **SMAMS 300 分析。
此外您也可以从钢研纳克购买单标---10,000/1,000  ppm的单标母液。
但是，考虑到各个元素自身的物理化学特性，以及它们在酸中的稳定性，或者它们与溶液 中其他元素的共存稳定性等各种特性，在配置混标的过程中必须格外小心。
当配置自用的复合标准品时，应注意
• 此外高浓度能降低分析元素的损失,如瓶壁吸附
• 不是溶液中所有的元素均需要达到10ppm的线性范围
• 也要小心不要混合产生相互反应的元素否则可能产生沉淀,如在S存在下的Ba。
• 在制备标样或者样品的过程中，请确认您的去离子水系统能够正常工作，一 般**纯水的电阻率应该在18.2 MΩ/cm左右。
• 在此过程中使用的试剂例如酸试剂，也应该是纯度的。
• 移液管(pipettes)或其他类似器具不能直接伸入试剂或母液容器里。
• 确保**SMAMS 300的工作容器都是塑料的（例如PFA, FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 或PP），尽量不要用玻璃容器(Pb,Hg等可以用玻璃)。
• 在制备标样或者样品的过程中，尽量减少稀释步骤。
• 应当使用经过校准的微量移液器（例如移液），并且使用一次性塑料头。
• 应当在通风橱里面进行制备，以尽量避免空气流通带来的污染。
• 为了得到的检出限，凡是在制备过程中会与标样或者样品接触的容器和 器具都应当在使用前经过酸液浸泡。

非质谱干扰(物理干扰)是PlasmaMS 300中存在的两种主要干扰中的一种。 非质谱干扰主要包括： 1.质谱内沉积物：可以通过适当的清洁而降低。
2.样品基体：这种干扰有时候可通过不同的样品制备方法或适合的性能选项来降低，如使 用超声雾化器(ultrasonic nebulizer ,USN) 或者氩气稀释器(Argon Gas Dilution???) 。
有五种方法可以用来校正这种类型的干扰，按照从易到难的顺序排列在下面：
1.   如果检出限允许的话，简单的办法是对样品进行稀释。
2.  使用内标校正
3.  使用标准加入法
4.  氩气稀释 (前提是需要使用ESI进样系统)
5.   采用化学分离法将样品中的基体进行分离去除 非质谱干扰(物理干扰)的存在有两种表现形式：信号抑制、信号漂移。其中内标校正是使
用广泛的用来校正物理干扰的技术手段。
在进行多样品序列分析时，内标可以用来校正随着时间推移而发生的信号漂移。实验室环 境变化、样品基体变化、样品粘度变化等因素都会引起信号的漂移。锥口盐沉积也会引起 信号的漂移。
如果需要测量的元素覆盖的质量区间范围很大 (例如方法中既包含高质量元素，也包含中 质量元素或轻质量元素)，使用多种内标进行校正。
在本章*三节(内标选择)中已经详细介绍过内标的使用原则，用户可以进行参考。
标准加入法是另外一种广泛使用的用来校正非质谱干扰的手段。当基体抑制效应无法通过 稀释或基体剥离来去除的时候，可以用标准加入法来降低干扰。
http://xjr003.cn.b2b168.com