测试范围2-255amu
功率600-1600W连续可调
测量精度0.5-1.1amu连续可调
型号PlasmaMS 300
矩管材质石英
生产厂家钢研纳克
PlasmaMS 300 内标元素的选择
内标元素的使用可以用来校正多样品测定的过程中,信号随着时间发生的漂移。实验室环 境的变化或者样品基体的变化(例如粘度等)都会造成信号的漂移。
对于任何的多元素分析,我们都推荐用户至少使用一个内标元素。如果待测元素的质量分 布从低到高都有,应当至少使用3个内标元素,分别低质量、中质量、高质量区段的 同位素信号漂移。
选择什么同位素作为内标元素需要根据您的方法中的待测目标同位素来决定。当需要为您 方法中的各个目标同位素分配内标同位素的时候,可以考虑一下几个因素:
1.首先考虑的,也是重要的一个因素就是:用作内标的元素必须是您的样品中不包含的 元素。这些内标元素应当精准地添加到每一个单溶液里。一般我们可以单配置内标元素 溶液,然后在分析的时候进行在线添加,可以保证添加的精准性。内标元素的信号强度会 做为参比,由软件来对每个单溶液进样时发生的信号抑制或增强进行计算和校正。如果您 的样品中含有内标元素,则内标信号会发生额外的不规则的信号增强,造成软件校正后的 目标元素浓度比实际浓度偏低。
2.其次,内标元素的质量数能和目标元素比较接近,建议内标同位素和目标元素同位 素之间的质量差不要**过50amu。
3.为了确保内标元素和目标元素在相同条件下的行为表现基本一致,内标元素和目标元素 的电离电位比较接近。
当使用内标元素校正的时候,有两种校正方式是可以供选择的:
1. 参考法(Reference)
2. 插值法(Interpolation)
参考法:任何分析元素同位素峰均能以任一内标元素同位素峰作为参照。目标元素峰不需 要为内标元素附近的峰。当使用参考法的时候,以校正空白(calibration blank)的内标响应 值作为,通过计算样品中内标元素的回收率,来校正进样过程中的信号漂移。
样品中的内标元素回收率(相对于calibration blank中的而产生的偏离)会被用作校 正因子来校正目标同位素的数据(每种目标同位素所使用的内标同位素都应是其在方法中 选择的用来参考的那一个内标同位素)
插补法:内标对测试峰的影响与两者质量数的接近程度有关。一个分析元素若置于两内标 物中间,可依据每个 amu 基数进行计算因素的校正。
首先:
IS 1 in Blank set to IS 2 in Blank set to
IS 2 的质量数大于 IS 1。
如果
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 80%
我们可以认为 IS 1 &2 之间的所有元素都受到了 20%的抑制. Factor =1/80% = 1.25.
又如:
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 60%
我们可以认为 IS 1 &2 之间的所有元素都受到了与质量变化相关的抑制(质量数越大,受
到抑制越强),距离 IS1 与 IS2 的距离相等的质量数的元素, Factor =1/70% = 1.43.
上图显示的就是使用iCAP Q测量时,设置了一系列覆盖质量数区间的内标元素,计算样 品中的内标元素回收率:
6Li 45Sc 115In 209Bi
因为所有的目标元素浓度都需要使用内标回收率来进行校正,建议用户将内标元素的浓度 控制在一个合理范围,来降低内标的%RSD,一般说来我们建议内标元素的
icps >100,000。
非质谱干扰(物理干扰)是PlasmaMS 300中存在的两种主要干扰中的一种。 非质谱干扰主要包括: 1.质谱内沉积物:可以通过适当的清洁而降低。
2.样品基体:这种干扰有时候可通过不同的样品制备方法或适合的性能选项来降低,如使 用超声雾化器(ultrasonic nebulizer ,USN) 或者氩气稀释器(Argon Gas Dilution???) 。
有五种方法可以用来校正这种类型的干扰,按照从易到难的顺序排列在下面:
1. 如果检出限允许的话,简单的办法是对样品进行稀释。
2. 使用内标校正
3. 使用标准加入法
4. 氩气稀释 (前提是需要使用ESI进样系统)
5. 采用化学分离法将样品中的基体进行分离去除 非质谱干扰(物理干扰)的存在有两种表现形式:信号抑制、信号漂移。其中内标校正是使
用广泛的用来校正物理干扰的技术手段。
在进行多样品序列分析时,内标可以用来校正随着时间推移而发生的信号漂移。实验室环 境变化、样品基体变化、样品粘度变化等因素都会引起信号的漂移。锥口盐沉积也会引起 信号的漂移。
如果需要测量的元素覆盖的质量区间范围很大 (例如方法中既包含高质量元素,也包含中 质量元素或轻质量元素),使用多种内标进行校正。
在本章*三节(内标选择)中已经详细介绍过内标的使用原则,用户可以进行参考。
标准加入法是另外一种广泛使用的用来校正非质谱干扰的手段。当基体抑制效应无法通过 稀释或基体剥离来去除的时候,可以用标准加入法来降低干扰。
钢研纳克:行业国家队,新材料国资改革核电大飞机高铁网络教育诸多概念于一身
公司是从事金属材料技术的研究、开发和应用的创新型企业。目前公司提供的主要服务或产品包括第三方服务、分析仪器、标准物质/标准样品、能力验证服务、腐蚀防护工程与产品,以及其他延伸服务。公司服务和产品主要应用于钢铁、冶金、有色、机械、航空航天、高铁、核电、汽车、新材料、环境、食品、石化等领域。 公司是国内钢铁行业的,也是国内金属材料领域业务门类齐全、综合实力的测试研究之一。公司拥有“国家钢铁材料测试中心”、“国家钢铁产品质量监督检验中心”、“国家冶金工业钢材无损中心”三个中心和“国家新材料测试评价平台——钢铁行业中心”、“金属新材料与表征装备国家地方联合工程实验室”、“工业(钢)产品质量控制和技术评价实验室”三个科技创新平台。公司或子公司是中国新材料测试评价联盟发起单位与副理事长单位、北京材料分析测试服务联盟发起单位、中关村材料试验技术联盟(CSTM)理事单位、中国分析测试协会理事单位、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会理事单位、CNAS实验室会能力验证会秘书处、CUPT能力验证联盟理事长单位等。公司控股股东为中国钢研科技集团有限公司。中国钢研是直接管辖的企业,是我国金属新材料研发基地、冶金行业重大关键与共性技术的创新基地。中国钢研(含下属单位)承担了大量国家重大项目和课题,为国家重大工程需求以及石化、电力、冶金、船舶、航空航天、机械等行业的用户提供了技术解决方案、技术服务和相关产品。截至2019年末公司拥有博士研究生23人、硕士研究生205人,研究生学历占比**过30%,本科以上学历占比**过75%。公司正在打造一支以科学家王海舟院士为首的具有国际竞争力的科研和技术服务团队。公司是我国金属材料领域的**者。公司及子公司牵头制修订7项国际标准、参与制修订国际标准20余项、制定170余项国家及行业标准;公司研制用的和行业级标准物质/标准样品共700多种,其中标准物质/标准样品300多种。公司充分发挥技术研发优势,承担了大量的国家重大课题,近五年承担的国家科学技术部、工业和信息化部、、中国工程院及国家自然科学基金委等项目达29项。同时,公司技术及其产品多次获得、省部级重项,如国家科学技术进步奖二等奖、山东省科学技术进步奖一等奖、全国稀土标准化技术会技术标准奖一等奖、中国仪器仪表行业协会自主创新金奖、国家知识产权局中国奖等。截至2019年上半年,公司拥有136项,其中发明66项,拥有软件著作权41项。公司的技术力量雄厚,国际互认度高。公司拥有国内通过美国国家航空航天和*供应商认可(NADCAP)的材料实验室,并取得了英国罗尔斯罗伊斯(Rolls-Royce)、美国霍尼韦尔(Honeywell)、福特汽车公司(Ford)、中国商用飞机有限责任公司等众多公司的供应商认证。公司在高速铁路、商用飞机、航空航天工程、核电工业以及北京等国家重大工程、重点项目中承担了材料等攻坚任务,拥有丰富的工业领域知识;如:2011年至2012年公司曾受和中国工程院委托负责对中国高铁车轮及无缝线路进行全面质量评价;2016年公司完成了中国石化大型能源项目“新粤浙”新疆煤制天然气外输管道工程X80管线钢第三方评价任务;公司还在大飞机用钢铁材料占据重要位置,成为大型客机用钢铁类材料的适航认证的重要承担单位,与中国商用飞机有限责任公司和中航商用航空发动机有限责任公司建立了密切的合作关系。
PlasmMS 300仪器使用环境和工作条件
1) 环境温度:15℃~26℃,室内气温变化每小时不**过3摄氏度,推荐室温22℃;
2) 相对湿度:20~60%,无冷凝。湿度大的地区请配备除湿机;
3) Ar纯度>99.996%,配备输出量程为1-1.6Mpa或0-2.5Mpa的氧气压力表或氮气压力表,引入仪器的Ar压力0.55Mpa~0.65Mpa,氩气输出端配6mm管适配器。仪器正常点火工作时用气量15L/min;如果选配了He碰撞气,请准备He减压阀及气瓶一个,减压阀量程0-0.25Mpa或者0-0.4Mpa,减压阀后端接4mm管适配器,He气浓度>99.999%。
4) 供电电源:总供电三相五线(3相线,零线,地线),额定电流40A以上;主机供电需要220V单相三线(火、零、地)供电,需要不带漏电保护的两线或3线的32A额定电流空气开关一个。
5) 要求通风速度~250m3/h,在仪器抽风口处的气流速度~8.8m/s (请注意,这不是风机的抽速要求),建议在抽风口加节流阀,以便调整风速。
6) 仪器应当置于无烟,无腐蚀性的环境下,无振动,不受阳光直射,远离易燃易爆危险品;
7) 接地良好(接地电阻≤4Ω)。
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