温度控制控温0.1度以内
器类型大面积CCD光谱仪
测试范围165nm-950nm
光源类型固态光源
品牌钢研纳克
钢研纳克双向观测Plasma 3000 ICP光谱仪分光系统
Plasma 3000ICP光谱仪采用径向观测与轴向观测设计,适应亚ppm到高含量的元素测量。 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,使用CaF2棱镜,提高光路传输效率。 优化的光学设计,采用非球面光学元件,改善成像质量,提高光谱采集效率。 光室气体氛围保持技术,缩短光室充气时间,提高紫外光谱灵敏度及稳定性,开机即可测量。 包围式立体控温系统,**光学系统长期稳定无漂移。
光源
固态射频发生器,稳定,体积小巧,效率高,匹配速度快,钢研纳克Plasma 3000 ICP光谱仪能适应各种复杂基体样品及挥发性的测试,均能获得优异的长期稳定性。 垂直炬管的设计,具有更好的样品耐受性,减少了清洁需求,降低了备用炬管的消耗。 冷锥消除尾焰技术,地降低自吸效应和电离干扰,从而获得更宽的动态线性范围和更 低的背景,保证准确的测量结果。 具有绿色节能待机模式,待机时降低输出功率,减小气体流量,仅维持等离子体运行,节约使用成本。
简洁的炬管安装定位设计,快速定位,的位置重现。 实时仪器运行参数,高性能CAN工业现场总线,**通讯可靠。
进样系统
简洁的炬管安装设计,自动定位炬管位置,的位置重现。钢研纳克Plasma 3000 ICP光谱仪配备系列经过优化的进样系统,可用于、高盐/复杂基体样品、含氢氟酸(HF) 等样品的测试。
使用可拆卸式或一体式炬管,易于维护,转换快速,使用成本低。Plasma 3000 ICP光谱仪使用质量流量控制器控制冷却气、气和载气的流量,**测试性能长期稳定。 多通道12滚轮蠕动泵,提升样品导入稳定性。
器
大面积背照式CCD器,全谱段响应,高紫外**化效率,抗饱和溢出,具有较宽的动态范 围和较快的信号处理速度。 一次曝光,完成全谱光谱信号的采集读取,从而获得更为快速、准确的分析结果。Plasma 3000 ICP光谱仪具有同类产品中靶面尺寸,**像素,单像素面积24μm X 24μm,半导体制冷,制冷温 度 低,具有更低的噪声和更好的稳定性。
软件系统
人性化的界面设计,流畅易懂,简便易用,针对分析应用优化的软件系统,无须复杂的方法开发, 即可快速开展分析操作。
丰富的谱线库,智能提示潜在干扰元素,帮助用户合理选择分析谱线。 轻松的观测方式设置,直观的测试结果显示。
安全防护
电磁屏蔽,减少电磁 连锁门保护,避免用户误操作可能带来的风险 防紫外观测窗
钢研纳克“ICP痕量分析仪器的研制与应用”项目顺利通过验收
2016年4月12日,北京市科学技术会在钢研纳克永丰产业基地主持召开了国家重大科学仪器设备开发专项“ICP痕量分析仪器的研制与应用”项目(项目编号2011YQ140147)初步验收会议。
出席会议的包括清华大学金国藩院士、中国分析测试协会张渝英、中科院北京科学仪器研究中心于科岐研究员、北京光学仪器厂骆东淼教授级高工、清华大学赵自然教授、北京科技大学刘杰民教授、北京锐光仪器有限公司周志恒教授及高工、北京化工大学袁洪福教授、首钢冶金研究院郑国经教授级高工。出席会议的有北京市科学技术技术会条件财务处李建玲处长、北京科学仪器装备协作服务中心杨鹏宇副、张静助理、项目主管朱希洪、王郅媛,钢研纳克技术有限公司总贾云海、副总兼项目负责人陈吉文,以及各任务单位的负责人和技术骨干。
本次初步验收会由李建玲处长主持,会议成立了项目初步验收技术组,选举金国藩院士作为组组长。组听取了项目及各承担单位的汇报,审阅了相关资料,进行了现场检查,经质询和讨论,终形成了验收评审意见。
和一致认为项目验收材料齐全、规范,符合验收要求。项目成功开发出具有自主知识产权的ICP全谱光谱仪、ICP质谱仪两种痕量分析仪器整机,实现推广应用;克服了ICP射频源、四较杆射频源、激光烧蚀固体直接进样系统、多位自动进样装置、基于中阶梯光栅和大面积CCD采集的高分辨二维分光系统、碰撞反应池、中阶梯光栅刻划、四较杆等关键部件、关键技术及核心元器件技术和工艺难题;针对国内用户的普遍特点和需求,在仪器中集成了多功能开放性软件、谱线和分析方法数据库,提升国产分析仪器的国际竞争力。项目执行期内共完成了分析方法、应用、对比报告51篇,形成行业标准8项,38项(其中授权19项),软件著作权4项,发表65篇。项目预期目标全部实现。
在工程化和产业化方面,项目牵头单位已经在永丰建成ICP光谱仪、ICP质谱仪产业基地,将可靠性管理的理论、工具、方法和装备应用于分析仪器开发的全流程,建立了完整的质量管理体系,建设了ICP射频源、激光烧蚀进样系统、ICP全谱光谱仪、ICP质谱仪4条生产线。ICP全谱光谱仪已经获得生产许可证书,产品已经销售至宁夏、浙江、山东、新疆、湖南、河南及国外(伊朗)等地,产品经过安装和调试,均顺利通过验收。
在项目组织管理方面,该项目建立了项目管理和办公室,引进VP项目管理系统对项目进度和财务情况进行监督,各任务单位之间沟通协调效果良好,**了项目的顺利完成。
验收组认为该项目完成了任务书规定的任务、目标和考核指标,一致同意该项目通过验收。
钢研纳克Plasma 1500单道扫描ICP光谱仪可广泛适用于冶金、地质、材料、环境、食品、医药、石油、化工、生物、水质等各领域的元素分析。
1 单道扫描ICP光谱仪采用大面积高刻线密度平面全息光栅,Czerny-Turner结构光学系统,通光量大,分辨率高。
2 双光栅设计,整个波长分布范围内均具有较高光谱分辨率,国产ICP光谱仪设计。
3 稳定的固态射频发生器,固态光源ICP光谱仪体积小巧,匹配速度快,确保仪器的高精度运行及优异的长期稳定性。
4 双通道高灵敏PMT器,宽动态范围信号处理技术,具有优异的能力。紫外光谱范围内自动切换使用紫外PMT。
5 功能强大的软件系统,简化分析方法的开发过程,为用户量身打造简洁、舒适的操作体验。
Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪测定工业硅中杂质元素含量
关键词
Plasma 3000,Plasma 2000,工业硅,耐氢氟酸进样系统
国家产品标准GB/T2881-2014《工业硅》中规定,工业硅中杂质元素采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。本实验参照标准GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分:杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》测定工业硅中铝、铬、钙、硼、铜、铁、镁、镍、锰、磷、钠、钛的元素含量。对工业硅样品进行对比测试,结果与客户化学法基本一致。
仪器特点
Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪(钢研纳克技术股份有限公司)是使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。
Plasma3000
Ø 固态射频发生器,**高稳定光源;
Ø 大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
Ø 多元素同时分析,全谱瞬态直读。
Ø 多种进样系统,可选择性好;
Ø 垂直炬管,双向观测,检出限更加理想;
Plasma2000
Ø 固态射频发生器,**高稳定光源;
Ø 大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
Ø 多元素同时分析,全谱瞬态直读;
Ø 多种进样系统,可选择性好;
Ø 垂直炬管水平观测,耐盐性更佳。
样品前处理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量测定:
Ø 称取1g样品,放置于250mL聚四氟乙烯烧杯,用少许水清洗杯壁并润湿样品;
Ø 分次加入15mL~20mL氢氟酸,待反应停止后加滴加硝酸至样品完全溶解,然后加入3mL,加热冒烟,待白烟冒尽,取下冷却。
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸,用少许水洗杯壁,加热使残渣完全溶解,冷却至室温,转移至50mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
Ø 随同做空白实验。
2. B含量测定
Ø 称取1g样品,放置于250mL聚四氟乙烯烧杯,用少许水清洗杯壁并润湿样品;
Ø 分次加入15mL~20mL氢氟酸,待反应停止后,滴加硝酸至样品完全溶解,过量1mL,待反应停止后,加热至近干(控制温度低于140℃),取下冷却;
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸低温溶解残渣(温度低于80℃),待样品完全溶解后,冷却至室温,转移至50mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
Ø 随同做空白实验。
注:
1) 工业硅中有些元素含量,使用试剂和水需要高纯,器皿清洁;
2) 标准溶液配置时注意介质干扰,建议P、Na、B单配置;
3) 测量时,采用耐氢氟酸进样系统;
4) 样品溶解时,氢氟酸用量较大,注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料;
标准曲线配置
标准溶液配置时,可以先配置100μg/mL混合标准溶液,配置时按下表1加入体积数配置曲线。
表1 标准曲线配置
注:
1) 标准溶液配置时注意介质干扰,建议P、Na、B单配置,浓度梯度同上表;
2) 配置曲线时,酸度和样品保持一致;
元素分析谱线
实验考虑各待测元素谱线之间的干扰及基体干扰,并选择合适的扣背景位置,经实验,本文选择分析谱线如下表2所示。
表2 各元素分析谱线及线性系数
测试结果
1. 标准样品测试结果、精密度与回收率
按照方法,测试了标准样品金属硅FjyJ0401,同时加入100微克做回收率实验,实验结果如表3所示。回收率在98.75%~106.93%,结果令人满意。
表3 实验结果、精密度和回收率(n=11)
2. 样品比对实验
采用Plasma2000型和Plasma3000型仪器测量客户考察样品,与客户化学法比对,结果如表4所示。通过比对,仪器测定值与化学法基本一致。
表4 结果比对
注:“-” 客户未提供化学法数据
结论
使用Plasma3000和Plasma2000能够很好的解决工业硅中杂质元素分析问题,完全满足国家标准GB/T2881-2014《工业硅》和GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分:杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》要求。
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