功率1350w
器大面积CCD器
光室38℃
光源固态光源
品牌钢研纳克
Plasma 2000仪器特点
稳健的全固态光源
全固态射频发生器,体积小、效率高,全自动负载匹配,速度快、精度高,能适应各种复杂基体样品及挥发性的测试,具有优异的长期稳定性。
垂直炬管的设计,具有更好的样品耐受性,减少了清洁需求,降低了备用炬管的消耗。
简洁的炬管安装定位设计,快速定位,的位置重现。
实时仪器运行参数,高性能CAN工业现场总线,**通讯可靠。
精密的光学系统
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,使用**纯SiO2棱镜,高光路传输效率,保证了深紫外区的元素测量。
优化的光学设计,采用非球面光学元件,改善成像质量,提高光谱采集效率。
光室多点充气技术,缩短光室充气时间,提高紫外光谱灵敏度及稳定性,开机即可测量。
光室气路立,可充氮气或氩气。
包围式立体控温系统,**光学系统长期稳定无漂移。
进样系统
仪器配备系列经过优化的进样系统,可用于、高盐/复杂基体样品、含氢氟酸等样品的测试。
使用一体式炬管,易于维护,转换快速,使用成本低。
使用质量流量控制器控制冷却气、气和载气的流量,流量连续可调,**测试性能长期稳定。
4通道12滚轮蠕动泵,泵速连续可调,确保样品导入稳定性。
器
大面积背照式CCD器, 全谱段响应,高紫外**化效率,抗饱和溢出,具有较宽的动态范围和较快的信号处理速度。
一次曝光,完成全谱光谱信号的采集读取,从而获得更为快速、准确的分析结果。
同类产品中靶面尺寸,**像素,单像素面积24μm X 24μm,半导体制冷,制冷温度-35℃,具有更低的噪声和更好的稳定性。
软件系统
人性化的界面设计,流畅易懂,简便易用,针对分析应用优化的软件系统,无须复杂的方法开发,即可快速开展分析操作。
多窗口多方法分析程序,可同时测量、编辑、查看不同的方法数据。
软件谱线库具有7万多条谱线库,智能提示潜在干扰元素,帮助用户合理选择分析谱线。
提供多样化的标准系列编辑模式,支持先测试后设置标准、“三明治”方法测试样品等多种曲线校准模式。
软件支持标准曲线法、标准加入法等分析方法,具有扣除空白、内标校正、干扰校正等多种数据处理方法。
轻松的测试方式设置,直观的测试结果显示,具有多种报表输出格式。
钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
关键词:Plasma2000,ICP-OES,非晶材料,钢铁,全谱瞬态直读
非晶合金(俗称金属玻璃)是一种兼有液体和固体、金属和玻璃特征的金属合金材料,因而具有特而优异的性能,如高强度、高韧性、高硬度、较高抗腐蚀以及软磁特性等,是一类发展前途的新型金属材料。常见的非晶有铁基非晶、钴基非晶、铁镍基非晶、钴镍基非晶及纳米非晶等。新型非晶合金是靠成分的调整来抑制晶态相的形成和长大,从而得到很强的非晶形成能力,准确测定非晶材料中的成分含量非常重要。本实验采用混酸溶样,使用钢研纳克生产的ICP-OES发射光谱仪准确测定了铁基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪(钢研纳克技术股份有限公司)是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下:
固态射频发生器,**高稳定光源;
大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
多元素同时分析,全谱瞬态直读。
Plasma 2000型ICP-OES光谱仪
样品前处理
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率/W 1250 气流速/L·min-1 0.5
冷却气流速/L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速/L·min-1 0.5 进样时间/s 25
典型元素谱线
光谱扫描后,根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况,选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。其典型谱线见下图及下表。
准确度及方法回收率
按照实验方法测定样品,并进行加标回收试验,结果见下表
各元素的加标回收实验 %
元素 测定值 加入量 测定总值 回收率%
稳定性
对实际样品连续测定11次,计算其平均值及稳定性RSD%
各元素稳定性 %
元素 11次测定值 平均值 RSD
方法检出限
在该方法选定条件下,对铁基体空白溶液连续测定11次,以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限,以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限,该测定下限完全满足铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的线性回归方程和检出限
元素 谱线nm 检出限% 测定下限%
结论
Plasma 2000光谱仪对非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素进行测定,稳定性较好,RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之间,检出限在0.00035-0.0231%之间,回收率在95.0-100.0%之间,准确性好。Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
钢研纳克国产ICP光谱仪测定锂离子电池电解液中的杂质元素
1 前言
锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐(六氟磷酸锂)和(酯类)组成,金属杂质直接影响锂离子在电解液中的传导以及电极的容量和寿命。金属杂质离子具有比锂离子低的还原电位,因此在充电过程中,金属杂质离子将首先嵌入到碳负极中,减少了锂离子嵌入的位置,减少了锂离子电池的可逆容量。高浓度的金属杂质离子的含量不仅会导致锂离子电池可逆比容量的下降,而且金属杂质离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层,使整个电池遭到破坏,但低浓度的金属杂质离子对电池性能影响不大。各金属含量应小于0.002%,一般应为0.001%左右。[1]但实际生产中要求更低,实验中使用客户实际样品,应客户要求待分析元素为K、Na、Ca、Fe、Pb、Cr。
2.实验部分
2.1 仪器简介
电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称 ICP-AES ,文中使用我公司推出的全谱型光谱仪Plasma2000。
2.2 样品前处理
样品为**液态溶液。采用两种前处理方法:
方法(1)无机进样[2]。将5g样品置于聚四氟乙烯烧杯中,200℃加热至干,稍冷后加20mlHNO3,低温至全部溶解、蒸干,加10mlHNO3低温反应10分钟后加入1mlH2O2,低温待反应完毕后冷却,然后定容到25ml容量瓶中。
方法(2)直接**进样。将5g样品置于塑料瓶中,加入不同质量的标油,再加入一定量的无水,定量到10g,摇匀。
2.3 仪器参数
Plasma2000:
方法(1):功率 1.20KW,冷却气流量 15.0 L/min,气流量 0.5L/min,载气流量 0.5 L/min,蠕动泵泵速 20 rpm。玻璃雾化系统和矩管。
方法(2):功率 1.35KW,冷却气流量 18.0 L/min,气流量 0.5L/min,载气流量 0.35 L/min,蠕动泵泵速 20 rpm,氧气流量10ml/min。带冷却功能的玻璃雾化系统和矩管。
4.结论
使用电感耦合等离子体全谱仪ICP-2000分析锂离子电池电解液时,直接**进样*前处理,空白低,因此大大缩短了实验时间,提高了仪器的检出能力,可以测试1μg/g的元素含量。使用标准加入法可以消除基体对结果的干扰。
钢研纳克ICP光谱仪测定锂离子电池电解液中的杂质元素
锂离子电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐(六氟磷酸锂)和(酯类)组成,金属杂质的含量直接影响锂离子在电解液中的传导率以及电极的容量和使用寿命。金属杂质离子具有比锂离子低的还原电位,在充电过程中会嵌入碳负极,减少电池的可逆容量。高浓度的金属杂质离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层,使整个电池遭到破坏。依据行业标准HG/T 4067-2008,相应金属杂质元素含量应小于10μg/g。
常规的样品前处理使用湿法消解技术,这一过程使用大量酸长时间、反复消解,由此引入的空白累加结果可能已经**过了样品本身的含量,导致样品更加难以准确测定。本方法使用钢研纳克技术有限公司的Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪,采用**物直接进样测定电池电解液中杂质元素含量,较大降低了基体噪声,提高了检出能力,克服了常规前处理中引入大量试剂空白、难以控制杂质引入、微波消解周期长、难以控制及样品稀释等问题,为锂离子电池电解液中杂质元素的测定提出了简单、快捷的测试方法。
技术亮点:
1. **物直接进样:使用**进样系统,采用**溶液直接进样,取代了传统的大量使用强氧化剂湿法消解的方法,大大简化了前处理的流程和时间,同时可以有效避免**样品加热消解时引起的元素损耗和引入的空白。
2. 多元素同时测定:ICP-2000为全谱型光谱仪,可以对多个不同元素同时测定。
3. 无须基体匹配:采用标准加入法,将标油加入电解液中,*进行基体匹配。
仪器配置
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪
观测方式:径向观测
进样系统:**进样系统
分光系统:中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,全谱瞬态直读
器:大面积背照式CCD芯片,高紫外**化效率,宽动态范围
光源:固态射频发生器,小体积率
Plasma 2000仪器条件
观测方向 载气流量
(L/min) 气流量
(L/min) 冷却气流量
(L/min) 氧气流量
(L/min)
径向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
(W) 曝光时间
(s) 进样时间
(s) 泵速
(rpm)
1350 8 120 20
方法
将5g样品置于塑料瓶中,加入不同质量的标油,再加入一定量合适的稀释剂,定量到10g,摇匀,直接进样测试。
图1 Cr元素的标准曲线和谱图
结果
结论
本方法采用**进样系统与Plasma 2000全谱型电感耦合等离子体发射光谱仪联用的方法测定锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb,测试结果与行标HG/T4067-2008对比,相应元素均未**标,方法有效解决了**物消解过程中引入大量背景离子的问题,大大提高了效率,适用于锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等离子的快速。
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