温度控制控温0.1度以内
器类型大面积CCD光谱仪
测试范围165nm-950nm
光源类型固态光源
品牌钢研纳克
Plasma 2000 技术特点
1. 优异的光学系统
2. 固态射频发生器,体积更加小巧
3. 流程自动化,状态及自动保护
4. 科研级器,较高的紫外**化效率
5. 强大分析谱线
6. 信息直观丰富
7. 多窗口多方法
8. 编辑功能强大
9. 智能谱图标定
10. 智能干扰矫正

Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪测定工业硅中杂质元素含量
关键词
Plasma 3000,Plasma 2000,工业硅,耐氢氟酸进样系统
国家产品标准GB/T2881-2014《工业硅》中规定,工业硅中杂质元素采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。本实验参照标准GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分:杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》测定工业硅中铝、铬、钙、硼、铜、铁、镁、镍、锰、磷、钠、钛的元素含量。对工业硅样品进行对比测试,结果与客户化学法基本一致。
仪器特点
Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪(钢研纳克技术股份有限公司)是使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。
Plasma3000
Ø 固态射频发生器,**高稳定光源;
Ø 大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
Ø 多元素同时分析,全谱瞬态直读。
Ø 多种进样系统,可选择性好;
Ø 垂直炬管,双向观测,检出限更加理想;
Plasma2000
Ø 固态射频发生器,**高稳定光源;
Ø 大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
Ø 多元素同时分析,全谱瞬态直读;
Ø 多种进样系统,可选择性好;
Ø 垂直炬管水平观测,耐盐性更佳。
样品前处理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量测定:
Ø 称取1g样品,放置于250mL聚四氟乙烯烧杯,用少许水清洗杯壁并润湿样品;
Ø 分次加入15mL~20mL氢氟酸,待反应停止后加滴加硝酸至样品完全溶解,然后加入3mL,加热冒烟,待白烟冒尽,取下冷却。
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸,用少许水洗杯壁,加热使残渣完全溶解,冷却至室温,转移至50mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;
Ø 随同做空白实验。
2. B含量测定
Ø 称取1g样品,放置于250mL聚四氟乙烯烧杯,用少许水清洗杯壁并润湿样品;
Ø 分次加入15mL~20mL氢氟酸,待反应停止后,滴加硝酸至样品完全溶解,过量1mL,待反应停止后,加热至近干(控制温度低于140℃),取下冷却;
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸低温溶解残渣(温度低于80℃),待样品完全溶解后,冷却至室温,转移至50mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
Ø 随同做空白实验。
注:
1) 工业硅中有些元素含量,使用试剂和水需要高纯,器皿清洁;
2) 标准溶液配置时注意介质干扰,建议P、Na、B单配置;
3) 测量时,采用耐氢氟酸进样系统;
4) 样品溶解时,氢氟酸用量较大,注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料;
标准曲线配置
标准溶液配置时,可以先配置100μg/mL混合标准溶液,配置时按下表1加入体积数配置曲线。
表1 标准曲线配置
注:
1) 标准溶液配置时注意介质干扰,建议P、Na、B单配置,浓度梯度同上表;
2) 配置曲线时,酸度和样品保持一致;
元素分析谱线
实验考虑各待测元素谱线之间的干扰及基体干扰,并选择合适的扣背景位置,经实验,本文选择分析谱线如下表2所示。
表2 各元素分析谱线及线性系数
测试结果
1. 标准样品测试结果、精密度与回收率
按照方法,测试了标准样品金属硅FjyJ0401,同时加入100微克做回收率实验,实验结果如表3所示。回收率在98.75%~106.93%,结果令人满意。
表3 实验结果、精密度和回收率(n=11)
2. 样品比对实验
采用Plasma2000型和Plasma3000型仪器测量客户考察样品,与客户化学法比对,结果如表4所示。通过比对,仪器测定值与化学法基本一致。
表4 结果比对
注:“-” 客户未提供化学法数据
结论
使用Plasma3000和Plasma2000能够很好的解决工业硅中杂质元素分析问题,完全满足国家标准GB/T2881-2014《工业硅》和GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分:杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》要求。

钢研纳克Plasma1500 固态光源单道扫描ICP光谱仪
Plasma1500型电感耦合等离子发射光谱仪是钢研纳克研发的单道扫描型电感耦合等离子体发射光谱仪。在继承钢研纳克的Plasma1000型单道扫描ICP-OES优能的基础上,结合国内外单扫描型ICP-OES*技术,研发制造了新一代单扫描电感耦合等离子体发射光谱仪。大面积高刻线密度平面全息光栅,Czerny-Turner 结构光学系统,拥有通光量大,分辨率高的特点。双光栅设计使得整个波长分布范围内均具有较高光谱分辨率。稳定的固态射频发生器,体积小巧,匹配速度快,确保仪器的高精度运行及优异的长期稳定性。双通道高灵敏PMT 器,宽动态范围信号处理技术,具有优异的能力。紫外光谱范围内自动切换使用紫外PMT。功能强大的软件系统,简化分析方法的开发过程,为用户量身打造简洁、舒适的操作体验。可广泛应用于冶金、地质、材料、环境、食品、医药、石油、化工、生物、水质等各领域的元素分析。

Plasma 2000型ICP-OES测定污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌
钢研纳克
随着城市污水处理量的增加,处理过程中产生的污泥总量也在不断上升。污泥中除了含有丰富的**物,还含有很多难以降解的金属元素,如果处理不当会造成更为严重的二次污染。因此对污泥中金属元素含量的监测尤为重要。本文采用微波消解的前处理方法,使用Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪,建立了污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌6种元素测量方法,加标回收率在93.4% - 106.6%之间,方法可靠,适用于污泥中金属元素的测定。
实验过程
1
仪器特点
观测方式:径向观测
分光系统:中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,全谱瞬态直读
器:大面积背照式CCD芯片,高紫外检出效率,宽动态范围
光源:固态射频发生器,小体积率
2
仪器参数
表1 Plasma 2000工作条件
3
实验方法
称取一定量污泥样品,加入一定比例的混酸,使用微波消解仪消解。待样品冷却后取出,定容至100mL容量瓶待测。
4
分析谱线
表2 Plasma 2000谱线选择(nm)
5
标准曲线
Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn标准溶液(国家钢铁材料测试中心,1000 μg/mL)配制曲线浓度如表3 ,线性相关系数大于0.999。
表3 标准曲线浓度(μg/mL)
6
测定结果
在实际样品中加入被测元素,其加标回收率93.4%-106.6%为之间,满足定量要求。
表4 实际样品分析结果(%)
结论
本方法采用Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪测定污水处理厂中污泥中重金属元素,加标回收率介于93.4%-106.6%之间,适用于污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素的。
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