电感耦合等离子体光谱仪

电感耦合等离子体发射光谱法测定工具钢切削废料中的多种元素

高速钢是高速工具切削钢的简称，含钨、钼、钒、铬等贵重合金元素17~23%。然而在制造工具的过程中，材料利用率较低，近半变成了废料，其中金属料（钢屑、料头）占55%，非金属料（氧化铁皮、磨削废料）占5%。料头的回收利用比较*，钢屑的回收利用则比较困难，而高速钢磨削废料及氧化铁皮的回收利用则非常麻烦。追究其原因，主要是废料种类不同，成分混杂，难以作为原料直接利用。针对上述现状本实验采用电感耦合等离子体发射光谱法对工具钢切削废料的主量元素进行测定，并优化了样品前处理方法和仪器参数，测试数据可靠，结果满意，满足工具钢切削废料客户的需求。

1.1 主要仪器及工作条件

1.2 主要试剂

Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V、P标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心）：1000 μg/mL；试剂：、浓盐酸、氢氟酸、双氧水、浓硫酸、磷酸，优级纯。实验用水为电阻率大于18 MΩ·cm-3的**纯水；氩气（北京诚维峰气体有限公司）：纯度大于 99.995 %。

1.3 实验方法

1.3.1 样品的前处理

硫磷酸烟法：称取0.1000g样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，先加5ml浓盐酸，待溶液不再反应时加入2ml（此时反应同样会生成气体），待反应结束后，逐滴加2ml过氧化氢，加热溶解。待反应不再进行时，加入2ml硫酸和1ml磷酸350℃冒烟近干。冷却2min加5ml硝酸回溶，冷却后加入2ml氢氟酸，转移定容至100ml塑料瓶，过滤待测。该方法可测Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V元素。

微波消解法：准确称取0.2g样品到洗净的微波消解罐中，先加入5ml浓盐酸，待溶液不再反应时加入2ml（此时反应同样会生成气体），待反应结束后，加入1ml过氧化氢和2ml氢氟酸，立即封好微波消解罐，装入消解仪。消解过程采用梯度升温，120℃（5min），150℃（5min），180℃（5min），200℃（30min），程序结束冷却至45℃以下取出，转移至50ml塑料容量瓶，消解罐用少量去离子水冲洗3次（如果转移时消解罐中有粘稠样品附着在罐壁上，可加入1ml氨水摇晃冲洗），同样转移至容量瓶，定容摇匀过滤。该方法适合测P元素，准确度要求不高的情况下也可以测Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V元素。