直读光谱分析仪 元素分析 火花直读光谱分析仪

直读光谱分析仪具有分析速度快，准确度较高的特点，但对于碳、硅含量较高的铸铁特别是球铁的炉前分析，存在试样白口化及分析样品与标准样品的组织状态和组分之间存在的不完全一致问题。用钢研纳克SparkCCD7000直读光谱分析仪应用于铸造炉前分析，针对上述两个问题进行了试验，解决这两个问题

操作火花直读光谱仪时应注意几个要点
火花直读光谱仪属于高精密仪器，在实际操作中应该注意几个要点，以免误操作不当给分析结果带来误差，甚至不能测试结果，更严重者会损放坏火花直读光谱仪，或影响寿命。
1、试料激发和计算机操作
①、为了安全起见，计算机的操作和激发试样，必须由一个人操作到底。
②、试样放好后，才能使用计算机的操作指令，激发试样。
③、在激发岗位操作时要注意三点。点要听声音，试料放置不好，有漏气时，激发声音则不正常。
*二点检查激发放电斑点，凝聚放电是好的，扩散放电(白点)是不好的。*三点要检查激发点的位置上
是否有微小裂纹，气孔和砂眼，激发点有无重叠等，提供给数据处理工作时做重要的参考。
④、每个试样，必须激发三次以上。
⑤、计算机操作时，应记下炉号，次数和钢种，并要记录操作者的姓名。
2、数据处理操作
①、分析数据，一律以标钢含量为准，以控制标钢的正负偏差为准。
②、数据的选择和取舍要稳重，要考虑多方面的因素，如铁值的变化，其它元素的变化，插入铝量，激
发斑点、激发声音等，有时需要重磨试样分析验证，有时候需要多次激发来验证。在验证分析试样的时
间，也要激发接近含量的标钢，以便仪器是在正常的工作状态。
③、如果标钢加减量太大时，必须进行标准化，校正各元素的工作曲线。
④、处理数据要注意正号，负号，不要加减错误和看错小数点。
3、工作曲线的标准化操作和描迹操作
①标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定，可以用上个班的标准化数据。
在分析过程中个别元素偏离太大时，可以再实行标准化，保证分析结果的准确。
②标准化操作时，研磨标准化样品用新的砂轮片面。
③、标准化过程中，要检查标准化样品的号码，按需要输入。不可粗心大意的输入。
④、标准化操作完成以后，要检查一下系数和补偿值，与上一次做对比，不要变动太大。
4、控制样品的使用
①、分析炉中样品应尽量采用同钢种，接近含量的控制标准样品。
②、一个控制样品很难满足多元素分析的要求，尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。
③、对情况，个别元素接近边缘规格或**过标准规定时，应选择适当含量的标钢去进行控制。
④、应随时联系电炉，取好光谱内控制标钢，炉中快速分析，应尽量采取浇注的控制标钢为好。
⑤、对成品试样，要注意样品的状态(指淬火，退火状态)选择适当的控制标钢。
5、氩气的使用
①、换氩气前，先将瓶内气体空放一下，使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
②、接通氩气表前应试一下瓶嘴是否漏气，发现漏气应另换一瓶；如不漏气，把表头紧固接在氩瓶上。
缓慢打开瓶上的一次压力阀门，使一次压力表指针逐渐上，然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的
读数：0.15MPa气源即可(视不同仪器会有一些差异)，并规定：平时待机状态：流量为0.1—0.5L／
min激发前大流量冲洗为5—8L／min激发流量3—5L／min
③、每次新换氩气后，工作曲线必须重新标准化。
④、当瓶内压力降到15个大气压时，需要更换新氩气；如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状，也应另换一瓶新氩气。

仪器测定结果偏差较大，分析结果不稳定该如何处理？
1）检查分析方法是否正确，如分析模型、分析程序等；
2）仪器本身稳定：检查仪器光室温度、内部环境温度、氩气压力是否满足分析要求；
3）激发控样：若控样分析结果良好，说明仪器性能不存在问题，待测样品可能存在偏析、缩孔、裂纹等缺陷；
4）控样结果也存在较大问题时，应当标准化；
5）清理火花台，擦拭透镜或平镜，清理排污通道，更换氩气等，然后重新校准曲线；
6）外界条件符合要求：室温、湿度在规定范围内；电源电压稳定；周围无大功率、强电器运作；地线连接良好等；
7）对部分基体中的特别元素需要延长仪器稳定时间。
若还存在问题，请联系钢研纳克售后。

直读光谱仪保养三要素：
激发台
在激发系统中其基本维护的部位为激发台内部，激发台内部是否清洁、电极较距是否稳定，激发台发光弧焰相对于光学系统的高度等，均会影响我们的数据结果。
1、拔出废气管，用吸尘器清理激发腔中的灰尘；
2、使用脱脂棉沾纯酒精擦拭护套；
3、清理完成，用较距规重新测量一次分析间距；
4、再用氩气冲洗整个回路2~3分钟，以冲掉进入火花台的空气。
透镜
聚光透镜是样品被激发而发出的光进入分光仪的通道，必须保持镜面清洁干净。但长期使用聚光镜会受到污染，其外表面附着一层茶褐色物质，时间越长，沉积 越厚。激发产生的金属粉末也会粘附在透镜的外表面上，降低光的透过率，可使全部元素的光强降低，特别是远紫外元素C，P，S更是明显。
聚光透镜的表面用脱脂棉，蘸上的混合液少许，从聚光镜中心向外逐圈擦拭。如污染严重可用力多擦几遍，直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
特别应该注意的，聚光镜是石英材质的，不能用硬的物体(绝不能用金属镊夹棉花)，以免划伤透镜面。
废弃桶
氩气为惰性气体，对人体无直接危害。但是火花台在激发样品后产生的部分灰尘会由氩气吹走，尾气管变黑，时间长了需要清理以保证气路的畅通与清洁。激发后产生的废气，其主要成分是氩气含有激发后的金属粉尘，人长期直接吸入后，会造成矽肺、眼部损坏等情况，对人的身体带来较大的危害。直读光谱仪的尾气管可采用透明塑料管，在安装时将它插入水中即可；如果管壁变黑，并且不透明，则需要更换尾气管。
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