钢研纳克750光谱仪 直读火花光谱仪

钢研总院牵头重大专项“双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目启动
[导读] “双光源全自动大尺度金属构件成分偏析度分析仪”项目于2017年7月开始，2021年6月结束;总预算4275万元，其中财政专项经费1875万元;项目负责人由钢铁研究总院分析测试所所长/教授级高工贾云海担任。项目目标，验收后3年内达到年产整机50台套的生产能力，实现产值2.5亿元，为航空、核电、高铁等重要行业提供测试技术支撑。

仪器测定结果偏差较大，分析结果不稳定该如何处理？
1）检查分析方法是否正确，如分析模型、分析程序等；
2）仪器本身稳定：检查仪器光室温度、内部环境温度、氩气压力是否满足分析要求；
3）激发控样：若控样分析结果良好，说明仪器性能不存在问题，待测样品可能存在偏析、缩孔、裂纹等缺陷；
4）控样结果也存在较大问题时，应当标准化；
5）清理火花台，擦拭透镜或平镜，清理排污通道，更换氩气等，然后重新校准曲线；
6）外界条件符合要求：室温、湿度在规定范围内；电源电压稳定；周围无大功率、强电器运作；地线连接良好等；
7）对部分基体中的特别元素需要延长仪器稳定时间。
若还存在问题，请联系钢研纳克售后。

直读光谱仪器的误差来源有哪些？
1)系统误差也叫可测误差，一般包括仪器的本身波动；样品的给定值和实际值存在一定的偏差（标准样品的元素定值方法可能和实际方法不一致，这样结果会有方法上的差异；同一种方法的结果也存在一定的波动）；待测样品和系列标样之间存在成分的差异，可能导致在蒸发、解离过程中的误差，如背景强度的差别和基体蒸发的差异等。
2)偶然误差是一种无规律性的误差，如试样不均匀；时周围的温湿度、电源电压等的变化；样品本身的成分差异等。
3)过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果，可以避免。如制样不，样品前处理不符合要求，控样和待测试样存在制样偏差，选择了错误的分析程序等。

操作火花直读光谱仪时应注意几个要点
火花直读光谱仪属于高精密仪器，在实际操作中应该注意几个要点，以免误操作不当给分析结果带来误差，甚至不能测试结果，更严重者会损放坏火花直读光谱仪，或影响寿命。
1、试料激发和计算机操作
①、为了安全起见，计算机的操作和激发试样，必须由一个人操作到底。
②、试样放好后，才能使用计算机的操作指令，激发试样。
③、在激发岗位操作时要注意三点。点要听声音，试料放置不好，有漏气时，激发声音则不正常。
*二点检查激发放电斑点，凝聚放电是好的，扩散放电(白点)是不好的。*三点要检查激发点的位置上
是否有微小裂纹，气孔和砂眼，激发点有无重叠等，提供给数据处理工作时做重要的参考。
④、每个试样，必须激发三次以上。
⑤、计算机操作时，应记下炉号，次数和钢种，并要记录操作者的姓名。
2、数据处理操作
①、分析数据，一律以标钢含量为准，以控制标钢的正负偏差为准。
②、数据的选择和取舍要稳重，要考虑多方面的因素，如铁值的变化，其它元素的变化，插入铝量，激
发斑点、激发声音等，有时需要重磨试样分析验证，有时候需要多次激发来验证。在验证分析试样的时
间，也要激发接近含量的标钢，以便仪器是在正常的工作状态。
③、如果标钢加减量太大时，必须进行标准化，校正各元素的工作曲线。
④、处理数据要注意正号，负号，不要加减错误和看错小数点。
3、工作曲线的标准化操作和描迹操作
①标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定，可以用上个班的标准化数据。
在分析过程中个别元素偏离太大时，可以再实行标准化，保证分析结果的准确。
②标准化操作时，研磨标准化样品用新的砂轮片面。
③、标准化过程中，要检查标准化样品的号码，按需要输入。不可粗心大意的输入。
④、标准化操作完成以后，要检查一下系数和补偿值，与上一次做对比，不要变动太大。
4、控制样品的使用
①、分析炉中样品应尽量采用同钢种，接近含量的控制标准样品。
②、一个控制样品很难满足多元素分析的要求，尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。
③、对情况，个别元素接近边缘规格或**过标准规定时，应选择适当含量的标钢去进行控制。
④、应随时联系电炉，取好光谱内控制标钢，炉中快速分析，应尽量采取浇注的控制标钢为好。
⑤、对成品试样，要注意样品的状态(指淬火，退火状态)选择适当的控制标钢。
5、氩气的使用
①、换氩气前，先将瓶内气体空放一下，使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
②、接通氩气表前应试一下瓶嘴是否漏气，发现漏气应另换一瓶；如不漏气，把表头紧固接在氩瓶上。
缓慢打开瓶上的一次压力阀门，使一次压力表指针逐渐上，然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的
读数：0.15MPa气源即可(视不同仪器会有一些差异)，并规定：平时待机状态：流量为0.1—0.5L／
min激发前大流量冲洗为5—8L／min激发流量3—5L／min
③、每次新换氩气后，工作曲线必须重新标准化。
④、当瓶内压力降到15个大气压时，需要更换新氩气；如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状，也应另换一瓶新氩气。
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