电感耦合等离子ICP光谱分析仪 钢研纳克ICP元素分析仪

Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪测定工业硅中杂质元素含量
关键词
Plasma 3000，Plasma 2000，工业硅，耐氢氟酸进样系统
国家产品标准GB/T2881-2014《工业硅》中规定，工业硅中杂质元素采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。本实验参照标准GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分：杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》测定工业硅中铝、铬、钙、硼、铜、铁、镁、镍、锰、磷、钠、钛的元素含量。对工业硅样品进行对比测试，结果与客户化学法基本一致。
仪器特点
Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。
Plasma3000
Ø 固态射频发生器，**高稳定光源；
Ø 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
Ø 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Ø 多种进样系统，可选择性好；
Ø 垂直炬管，双向观测，检出限更加理想；
Plasma2000
Ø 固态射频发生器，**高稳定光源；
Ø 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
Ø 多元素同时分析，全谱瞬态直读；
Ø 多种进样系统，可选择性好；
Ø 垂直炬管水平观测，耐盐性更佳。
样品前处理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量测定：
Ø 称取1g样品，放置于250mL聚四氟乙烯烧杯，用少许水清洗杯壁并润湿样品；
Ø 分次加入15mL～20mL氢氟酸，待反应停止后加滴加硝酸至样品完全溶解，然后加入3mL，加热冒烟，待白烟冒尽，取下冷却。
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸，用少许水洗杯壁，加热使残渣完全溶解，冷却至室温，转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
Ø 随同做空白实验。
2. B含量测定
Ø 称取1g样品，放置于250mL聚四氟乙烯烧杯，用少许水清洗杯壁并润湿样品；
Ø 分次加入15mL～20mL氢氟酸，待反应停止后，滴加硝酸至样品完全溶解，过量1mL，待反应停止后，加热至近干（控制温度低于140℃），取下冷却；
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸低温溶解残渣（温度低于80℃），待样品完全溶解后，冷却至室温，转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
Ø 随同做空白实验。
注：
1) 工业硅中有些元素含量，使用试剂和水需要高纯，器皿清洁；
2) 标准溶液配置时注意介质干扰，建议P、Na、B单配置；
3) 测量时，采用耐氢氟酸进样系统；
4) 样品溶解时，氢氟酸用量较大，注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料；
标准曲线配置
标准溶液配置时，可以先配置100μg/mL混合标准溶液，配置时按下表1加入体积数配置曲线。
表1 标准曲线配置
注：
1) 标准溶液配置时注意介质干扰，建议P、Na、B单配置，浓度梯度同上表；
2) 配置曲线时，酸度和样品保持一致；
元素分析谱线
实验考虑各待测元素谱线之间的干扰及基体干扰，并选择合适的扣背景位置，经实验，本文选择分析谱线如下表2所示。
表2 各元素分析谱线及线性系数
测试结果
1. 标准样品测试结果、精密度与回收率
按照方法，测试了标准样品金属硅FjyJ0401，同时加入100微克做回收率实验，实验结果如表3所示。回收率在98.75%～106.93%，结果令人满意。
表3 实验结果、精密度和回收率(n=11)
2. 样品比对实验
采用Plasma2000型和Plasma3000型仪器测量客户考察样品，与客户化学法比对，结果如表4所示。通过比对，仪器测定值与化学法基本一致。
表4 结果比对
注：“-” 客户未提供化学法数据
结论
使用Plasma3000和Plasma2000能够很好的解决工业硅中杂质元素分析问题，完全满足国家标准GB/T2881-2014《工业硅》和GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分：杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》要求。

钢研纳克 Plasma2000型全谱等离子体光谱仪 通过
仪器信息网 2015/10/15 
2015年10月14日，中国分析测试协会组织业内在北京对钢研纳克技术有限公司的“Plasma2000型全谱等离子体光谱仪”3项成果进行了。本次组成员包括：*大学张新荣教授、中国分析测试协会张渝英、中国分析测试协会汪正范研究员、中国科学院科学仪器研究中心于科岐研究员、北分瑞利仪器有限公司章诒学教授、北京科技大学刘杰民教授。钢研纳克技术有限公司贾云海总经理、技术中心沈学静教授、项目负责人及项目骨干出席本次会。
本次会由组组长张新荣教授主持，项目组向组成员详细汇报了成果情况，组审议了成果研制报告、成果查新报告、检验报告和用户报告等项目资料，并观看了仪器现场操作演示，进行了质询。在此基础上，们进行了认真讨论，一致同意并通过了“Plasma2000型全谱等离子体光谱仪”的仪器。
结论如下：
“Plasma2000型全谱等离子体光谱仪” 技术指标达到：波长范围：165~900nm；200nm处分辨率0.007nm；固态射频发生器，功率范围800W~1600W，连续1瓦可调，功率稳定性优于0.1%，具有自动匹配调谐功能；软件一键点火，电路具有全自动保护功能；具有仪器参数自动优化功能；具有激光剥蚀进样系统接口，可配备**进样系统、高盐和耐氢氟酸进样系统，可使用**进样系统直接测试油品。具有（1）成功克服了固态射频发生器、高分辨二维全谱光谱系统等关键技术；（2）的高分辨率二维分光系统，*切换光路，一次曝光即可获取全部谱线数据；（3）建立了多种样品分析的方法数据库等创新点。该仪器技术指标已达到国内同类产品水平，已实现销售，具有良好市场前景。
以此次会为起点，钢研纳克将再接再厉，不断推出具有自主知识产权的科学仪器产品，在仪器应用方法的开发方面进一步加大投入，促进国内分析仪器产业的进步。

钢研纳克双向观测Plasma 3000 ICP光谱仪分光系统
Plasma 3000ICP光谱仪采用径向观测与轴向观测设计，适应亚ppm到高含量的元素测量。 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，使用CaF2棱镜，提高光路传输效率。 优化的光学设计，采用非球面光学元件，改善成像质量，提高光谱采集效率。 光室气体氛围保持技术，缩短光室充气时间，提高紫外光谱灵敏度及稳定性，开机即可测量。 包围式立体控温系统，**光学系统长期稳定无漂移。
光源
固态射频发生器，稳定，体积小巧，效率高，匹配速度快，钢研纳克Plasma 3000 ICP光谱仪能适应各种复杂基体样品及挥发性的测试，均能获得优异的长期稳定性。 垂直炬管的设计，具有更好的样品耐受性，减少了清洁需求，降低了备用炬管的消耗。 冷锥消除尾焰技术，地降低自吸效应和电离干扰，从而获得更宽的动态线性范围和更 低的背景，保证准确的测量结果。 具有绿色节能待机模式，待机时降低输出功率，减小气体流量，仅维持等离子体运行，节约使用成本。
简洁的炬管安装定位设计，快速定位，的位置重现。 实时仪器运行参数，高性能CAN工业现场总线，**通讯可靠。
进样系统
简洁的炬管安装设计，自动定位炬管位置，的位置重现。钢研纳克Plasma 3000 ICP光谱仪配备系列经过优化的进样系统，可用于、高盐/复杂基体样品、含氢氟酸（HF） 等样品的测试。
使用可拆卸式或一体式炬管，易于维护，转换快速，使用成本低。Plasma 3000 ICP光谱仪使用质量流量控制器控制冷却气、气和载气的流量，**测试性能长期稳定。 多通道12滚轮蠕动泵，提升样品导入稳定性。
器
大面积背照式CCD器,全谱段响应，高紫外**化效率，抗饱和溢出，具有较宽的动态范 围和较快的信号处理速度。 一次曝光，完成全谱光谱信号的采集读取，从而获得更为快速、准确的分析结果。Plasma 3000 ICP光谱仪具有同类产品中靶面尺寸，**像素，单像素面积24μm X 24μm，半导体制冷,制冷温 度 低，具有更低的噪声和更好的稳定性。
软件系统
人性化的界面设计，流畅易懂，简便易用，针对分析应用优化的软件系统，无须复杂的方法开发， 即可快速开展分析操作。
丰富的谱线库，智能提示潜在干扰元素，帮助用户合理选择分析谱线。 轻松的观测方式设置，直观的测试结果显示。
安全防护
电磁屏蔽，减少电磁 连锁门保护，避免用户误操作可能带来的风险 防紫外观测窗

BCEI2019落幕，钢研纳克“双向观测电感耦合等离子体光谱仪Plasma3000”获得大会BCEIA金奖
 2019年10月23-26日，由中国分析测试协会主办的北京*分析测试学术报告会及展览会（BCEIA2019）在国家会议中心隆重召开。钢研纳克技术有限公司（简称：钢研纳克）旗析仪器、服务、标准物质、能力验证业务分三个展区亮相本次展会。
在本次展会上，钢研纳克携国家重大科学仪器专项产品“电感耦合等离子体光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪”以及全新一代SparkCCD7000全谱火花直读光谱仪参展，受到业内的高度关注。大会程津培院士在中国分析测试协会张渝英的陪同下参观钢研纳克展台，并就国产分析仪器的发展提出了性的建议。
      本次展会的重头戏是24日晚的BCEIA金奖的颁奖典礼。公司“双向观测电感耦合等离子体光谱仪Plasma3000”获得大会BCEIA金奖。
获奖产品
双向观测电感耦合等离子体光谱仪Plasma3000
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