icp-ms分析仪 国产ICPMS

钢研纳克电感耦合等离子体质谱（国产ICP-MS）测定土壤中重金属元素
2016年5月28日《土十条》：深入开展土壤环境质量调查。
农用地详查2018年完成，重点行业企业用地详查2020年完成，建立土壤环境质量状况定期调查制度，每10年开展1次。
 2016年12月23日  环保部《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》
溶样方法的选择
HJ 766-2015 固体废物  金属元素的测量  电感耦合等离子体质谱法（全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定  推荐方法）
称取0.1-0.2g，放入1ml盐酸，4ml硝酸，1ml氢氟酸，1ml双氧水进行微波消解（175℃，20min），冷却收放入赶酸仪赶酸至近干，而后使用去离子水溶解，定容至50ml。测定前干过滤。

钢研纳克PlasmaMS 300 ICP-MS液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定中药中砷形态
实验建立了一种能够快速准确分离、测定中药中不同形态砷的方法。使用液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用的方法，使用磷酸二氢铵和磷酸氢二钠作为色谱流动相，分离了盐（As（Ⅴ））、亚盐（As（Ⅲ））、砷（AsC）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）5 种不同的砷形态，测定了陈皮、艾草、白果、半夏、和细辛等6 种中药中不同化学形态砷的含量。使用优化过的色谱条件，能够在7min 内完全分离砷的5 种形态，不同形态砷的检出限分别为0.74 ng/mL As（Ⅲ）），2.20 ng/mL（As（Ⅴ）），6.56 ng/mL（AsC），2.60 ng/ml（DMA）和0.34 ng/mL（MMA）；半夏中不同形态砷的加标回收率为94.3%～113.5%。该方法能够快速分离5 种不同形态砷，对中药中不同化学形态砷 含量实现准确测定。
关键词：中药；砷形态；液相色谱；电感耦合等离子体质谱
仪器与试剂
PlasmaMS 300 电感耦合等离子质谱（钢研纳克技术股份有限公司）；LC 3000 液相色谱仪（北京创新通恒）；Excel 微波化学工作平台（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；LD-3 离心机（江华仪器制造有限公司）。陈皮、艾草、白果、半夏、和（北京市购）。
结语
通过对比酸热提取，超声萃取和水热提取法，终选择酸热提取法作为砷形态分析的样品前处理方法，此方法提取效率相对于其余两种方法较高。通过优化流动相的选择，降低了流动相的盐度，加快了分离不同形态砷的速度，使之更适合于HPLC 与ICP-MS的联合使用。对陈皮、艾草、白果位、半夏、和等6 种常见中药材总含量及5 种不同形态进行了分析。结果说明：HPLC与ICP-MS联用能够对中的5 种不同形态进行快速分离和准确测定。

土壤健康体检方案——无机污染物
钢研纳克 2017-08-15
土壤是人们赖以生存的重要自然资源，土壤的安全问题直接影响着粮食安全。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素的分析方法。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的。
1.实验过程
1.1 仪器
图1 Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪
1.2 技术亮点
内标法校正复杂土壤基体，降低信号漂移
碰撞池去除多原子离子干扰，提高准确度
1.3 实验样品
土壤成分分析标准物质：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。
1.4 样品处理
称取一定量土壤标样于微波消解罐中，使用硝酸、氢氟酸、双氧水消解后，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸，用稀硝酸溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶，加入内标，定容摇匀。待分析。
土壤测试过程中，待测元素受干扰较为严重。例如75As受40Ar35Cl及59Co16O干扰，55Mn受40Ar15N等的干扰。同时不同地区土壤基体不一致，土壤中潜在的干扰元素较多，因此选用内标法克服土壤基体效应，开启碰撞气利用动能歧视原理来消除干扰。
2.分析结果
2.1 线性相关系数和方法检出限
各元素线性相关系数及方法检出限见表1。同时测定11份空白溶液，并计算相应的标准偏差和方法检出限。
部分元素线性图见图2-图4。
表1  方法检出限及线性相关系数
图2 Cd线性曲线
图3 Tl线性曲线
图4 Pb线性曲线
2.2 测试结果
样品测试结果见表2。
表2 土壤中元素测试结果（ug/g）
3 结论
采用Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪同时测定土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素，方法简单，分析结果准确可靠，测定值与参考值一致，适用于土壤中无机污染物的测定。

PlasmaMS 300对高纯稀土料液中稀土杂质测定的应用
钢研纳克 2018-01-26
ICP-MS是分析高纯物质中痕量杂质的有效的方法，具有背景质谱简单，检出限低等特点。对于高纯稀土的测定，ICP-MS又有更为明显的优点：背景谱简单，各稀土元素的灵敏度高且相近；质量数集中，利于优化测定参数。能够准确测定纯度在3N以上的高纯稀土中的杂质元素。
1.使用仪器：
钢研纳克技术股份有限公司PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪。
2.仪器条件：
表 1 仪器参数
3.测量参数：
表2 测试条件
4.样品前处理及标准曲线
稀土萃取料液*前处理，水相取样稀释后直接测定，选用5ng/mL的Cs作为内标元素，2%硝酸介质。标准曲线采用国家钢铁材料测试中心的1000ug/mL单标准溶液配制。
5.测试结果
对于北方稀土矿，重点关注轻稀土元素，对La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y六种稀土元素，结果如下：
表3 测试结果（单质计 ng/mL）
*氯化铈中的141Pr结果用国标给定校正方程计算得到。
6.按照各萃取液的原料含量计算得到各杂质稀土氧化物占稀土总量的配分比例。
表4 计算结果/%
注：1.REO总量采用GB/T14635-2008得到；
2.“/”代表主量元素。
结论：
钢研纳克技术股份有限公司的Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪能够对高纯稀土料液中杂质元素测定，实验方法简单易行，数据准确可靠。
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