电感耦合等离子

ICP电感耦合等离子发射光谱原理
电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电，是一个目前用于原子发射光谱，具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。
1.ICP原理
电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电，是一个目前用于原子发射光谱，具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。
其具有环形结构、温度高、电子密度高、惰性气氛等特点，用它作为激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等分析性能。
在测量过程中，样品由载气引入雾化室雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的中心通道，在高温惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，使所含元素发射各自的特征谱线。根据各元素特征谱线的存在与否，定性分析样品中元素的存在与否；由特征谱线的强度，定量分析相应元素的含量。ICP电离源一般配有MS器或者OES（AES）器。这两者都可以同时分析多个样品、精度高、准确度好、应用范围广（图1）。由于器的不同，这两种手段在用途上有些不同：ICP-OES（AES）高灵敏度，低限（ppm级），较宽的动态线性范围和多元素同时分析，通常用于痕量及部分常量元素定性定量分析，应用的行业范围也较广；ICP-MS具有元素、同位素、形态分析等定性定量分析能力，下限水平优于ICP-OES（ppb级）。由于其方便、快捷、精度高、准确度高，在配方分析中都有着广泛的应用。
图1.ICP-MS（OES/AES）的应用范围
试样在分析前需要进行前处理，常见的试样分解方法有：
稀释法：用高纯去离子水或者无机酸（HNO3）稀释至合适的浓度进行测试。
湿分解法：用单一酸（HF, HNO3, HCl等）或者混酸（HNO3/HClO4/HF强氧化体系，HNO3/H2SO4/HClO4强氧化体系，HNO3/HCl体系）。
高压分解法：可以提高难分解体系的分解，污染少，酸分解效率高，操作简单。
微波消解法：HNO3微波消解；HNO3/H2O2微波消解；HNO3/H2O2/HF微波消解，污染小、元素损失小、快速。
熔融分解法：可以分为碱金属熔法（使用碳酸盐、氢氧化物、过氧化物或硼酸盐等）；酸熔法（硫氰酸盐和焦硫酸盐，酸性氟化物和氟硼酸盐，硼酸盐和氧化硼）以及还原熔法（适用于贵金属试金法）。
2.ICP在配方分析中常见方法应用举例
一种金属焊药的定性、定量分析
样品分析前，首先是对样品的前处理，该种金属焊药中含有金属，常用的为王水法处理（硝酸/硫酸=1/3）。处理后样品的水溶液使用ICP-OES进行测量，对得到的结果进行分析、计算，可以得到该样品中含有锡92%、银5%、钛3%。
一种磷化液中金属成分及含量分析
样品为液体试样，因此前处理比较复杂，通过我们工程师细致准确的处理，可以得到样品水溶液，进行ICP-MS测试。实验结果显示，样品中含有金属Zn，Cu以及Na，同时含有一定量的P。结合其他测试（XRD，阴离子色谱等）可以定性、定量出样品中含有磷酸41%，27.5%，硝酸锌30%，碳酸铜3%，氟化钠2%。

国产单道扫描ICP-AES光谱仪直接测定钕铁硼中常量及微量元素
摘要：研究采用国产单道扫描ICP-AES发射光谱仪直接测定钕铁硼材料中的常量和微量元素Gd、Ho、Tb、Dy、Pr、Nd、B、Cu、Co、Al、Ga、Nb和Zr方法。选择了合适的分析线，并采用基体匹配与背景扣除法进行干扰校正。各被测元素的回收率在94%～106%之间，相对标准偏差小于3%。本法已应用于钕铁硼材料的快速，并获得了满意的结果。
关键词：ICP-AES；钕铁硼磁性材料；稀土元素
近年来，随着稀土永磁事业的发展，高性能钕铁硼材料不断涌现，其中所添加的元素也有所增加，而且其加入量的精确程度要求越来越高。一般的化学方法很难适应这种多元素、高低含量的同时测定，而ICP-AES以其检出限低，精密度好，动态范围宽，分析速度快等优点在分析领域已得到了广泛的应用[1-6]。本文通过研究实现将国产单道扫描ICP-AES发射光谱仪成功应用于直接测定钕铁硼材料中的常量和微量元素。
1 实验部分
1.1 仪器和参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克技术有限公司）；高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。参数设置：功率1.15 kW ，冷却气流量15.0 L/min，辅助气流量0.5 L/min，载气流量0.15 L/min，蠕动泵泵速20 rpm，观测高度距功率圈上方10 mm，耐氢氟酸雾化器及雾室，三层同轴石英炬管。
1.2 试剂
盐酸，ρ≈1.18 g/ml,优级纯，北京化工厂；硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；氢氟酸ρ≈1.15 g/ml,优级纯，北京化工厂；Gd、Ho、Tb、Dy、Pr、Nd、B、Cu、Co、Al、Ga、Nb、Zr的标准溶液质量浓度均为1000 µg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
1.3.1 称取0.5 g试料，精确至0.0001 g。置于250 ml烧杯中，加20 ml王水，低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入100 ml容量瓶中，定容，混匀。再从上述100 ml容量瓶中准确移取10.00 ml溶液于100 ml容量瓶中，加8 ml王水，稀释至刻度，摇匀，待测。此溶液用于测量除Nb、Zr外的稀土和非稀土元素。随同试料做空白试验。
1.3.2 称取0.5 g试料，精确至0.0001 g。置于250 ml聚四氟乙烯杯中，加20 ml王水，低温加热至溶解完全，再加入10 ml氢氟酸，冷却至室温后，中速滤纸过滤，移入100 ml塑料容量瓶中，定容，混匀。再从上述100 ml容量瓶中准确移取10.00 ml溶液于100 ml塑料容量瓶中，加8 ml王水和9 ml氢氟酸，稀释至刻度，摇匀，待测。此溶液用于测量Nb和Zr元素。随同试料做空白试验。
1.3.3 标准系列溶液的配制
1.3.3.1王水介质标准系列溶液的配制
各元素的标准系列质量浓度见下表，总浓度为500 µg/ml，不足部分用Fe补足。
表1 稀土和非稀土标准溶液的组成
元素 标液质量浓度/(µg/ml)
0 1 2 3 4
Nd 0 70.00 100.00 120.00 140.00
Pr 0 45.00 35.00 25.00 15.00
Dy 0 25.00 15.00 5.00 0.50
Ho 0 25.00 15.00 5.00 0.50
Tb 0 15.00 5.00 3.50 0.50
Gd 0 0.50 2.50 10.00 25.00
Ga 0 15.00 5.00 3.50 0.50
Al 0 0.50 1.50 3.50 5.00
Cu 0 0.50 1.50 3.50 5.00
B 0 5.00 3.50 1.50 0.50
Co 0 0.50 1.50 3.50 5.00
1.3.3.2 王水加氢氟酸介质标准系列溶液的配制
各元素的系列标准质量浓度见下表，补加Fe标液300.00 µg/ml。
表2 Nb和Zr标准溶液的组成
元素 标液质量浓度/(µg/ml)
0 1 2 3
Nb 0 0.50 7.50 15.00
Zr 0 15.00 7.50 0.50
2 结果与讨论
2.1分析谱线的选择
由于稀土元素谱线较为复杂，因此在谱线选择上要充分考虑其光谱干扰，首先对所选谱线进行轮廓扫描，即用纯试剂找到被测元素的峰位，再在此峰位及其附近扫描实际样品，观察实际样品的峰形及背景情况，终确定合适的谱线并在其合适的位置扣除背景。
表3 推荐的分析线
元素 分析线/nm 元素 分析线/nm
B 208.889,208.959 Gd 336.223
Cu 224.700 Ho 345.600
Co 228.616 Tb 350.917
Al 237.312 Dy 364.540
Ga 294.364 Pr 440.882
Nb 316.340,319.498 Nd 445.157
Zr 339.198,343.823
2.2 加标回收实验与方法精密度
回收试验结果表明，各元素回收率在94%～106%之间。方法精密度(RSD)值小于3%。
表4 方法准确度实验
元素 加入量/(µg/mL) 回收量/(µg/mL) 回收率/% RSD/%（n=9）
B 5.00 5.09 101.8 1.88
Cu 5.00 5.02 100.4 1.15
Co 5.00 4.94 98.8 2.03
Al 5.00 4.71 94.2 2.52
Ga 5.00 4.78 95.6 1.56
Nb 5.00 4.89 97.8 1.37
Zr 5.00 5.16 103.2 1.24
Gd 5.00 5.27 105.4 1.53
Ho 5.00 4.71 94.2 2.85
Tb 5.00 5.27 105.4 1.22
Dy 5.00 4.73 94.6 2.73
Pr 10.00 9.78 97.8 0.97
Nd 20.00 20.53 102.65 0.70
3 结论
以上试验结果表明，应用ICP-AES法测定钕铁硼磁性材料中的常量和微量元素，精密度好，结果准确。此外，该方法简便、快速，完全满足钕铁硼产品对于常量和微量元素的分析要求。
参考文献:
［1］李慧，范乐巧. 钕铁硼磁性材料中La、Ce、Sm 、Pr、Gd五元素的ICP-AES法测定［J］. 光谱实验室，1991，Z2：48-54.
［2］赵勇，邵芳. 国产IC扫描光谱仪直接测定钕铁硼中Nd、B、Co、Dy、Al、Tb、V、Cr量的研究［J］. 稀土，1993，14（2）：36-38.
［3］赵玉珍，吕佩德. 端视ICP-AES法测定钕铁硼永磁材料中常量及微量元素［J］. 分析试验室，1997，16（6）：25-27.
［4］叶晓英，李帆，庞晓辉. ICP-AES测定铁钕合金中Ho、Er、Tb、Tm、Cu、Mo、Nb等七种元素［J］.光谱实验室，2003，20（1）：113-116.
［5］李明来，杨桂林，邓龙水，吕利**. 氟化物沉淀和ICP-AES法测定钕铁硼中稀土总量和单一稀土元素［J］. *十二届全国稀土元素分析化学学术报告暨研讨会论文集（下），2007: 272-275.
［6］温斌，姚南红. ICP-AES法测定钕铁硼合金中各稀土及铝、铜、硼、钴、镍、铬、锰、镁、钛、镓、锆含量［J］. *十二届全国稀土元素分析化学学术报告暨研讨会论文集（下），2007: 263-265.

Nd-Fe-B样品中稀土元素和非稀土元素测试
研究报告
备注：
样品来源于客户演示样品，要求测试样品中的Pr、Nd、Dy、Ho、Al、B、Co、Cu、Ga，针对3台仪器做了相关的谱线对比和数据对比。
一、样品要求及前处理
共2个样品，磁材。
二、实验室准备
2.1实验室环境：22℃，相对湿度：30%；
2.2采用 Plasma 2000；
2.3氩气纯度≥99.999%；
2.4水：全部均以二次水为标准；
三、样品测试
1试料
根据不同待测元素，试样的称样量不同。
2测定次数
称取2份试料进行平行测定，取其平均值。
3空白试验
随同试料做空白试验。
4分析试液的制备
称取样品0.1000g，加入2mL HCl和0.2mLHNO3，置于120℃加热板，待反应完全后，冷却定容至100mL 玻璃容量瓶中，备用，用于B、Al、Cu、Co、Ga、Dy、Ho。
称取样品0.0100g，加入2mL HCl和0.2mLHNO3，置于120℃加热板，待反应完全后，冷却定容至100mL 玻璃容量瓶中，备用，用于Pr、Nd。
5配制校准曲线溶液（%）
元素 S0 S1 S2 S3
基体0.07gFe和0.02gNd，2mL HCl和0.2mLHNO3 B、Al、Cu、Co、Ga、Dy、Ho 0 0.1% 0.5% 1%
基体0.007gFe，2mL HCl和0.2mLHNO3 Pr 0 4% 6% 8%
Nd 0 15% 20% 25%
6谱线选择（%）
6.1 725仪器谱线选择
元素 谱线 谱线选择 线性
Nd 401.224、406.108、410.945、430.357 401.224的谱峰有明显干扰，峰形明显不是高斯峰，剔除 406.108谱峰有明显干扰，峰形明显不是高斯峰，剔除 430.357底部有明显干扰，导致数据偏高，剔除 终选择410.945
谱线线性0.9999
Pr 406.281、410.072、422.293 406.281底部左侧有明显干扰，测试数据偏高，剔除 410.072和422.293两条谱线无干扰且线性良好，都可以选择
谱线线性0.9999
Al 396.152、308.215、237.312 396.152在低含量有明显干扰，峰位不正，剔除 308.215存在明显干扰，剔除 237.312峰形良好，选择
谱线线性0.9999
B 208.889、208.956、249.678、249.772 249.772处，样品存在明显干扰，剔除
其余三条谱线正常
谱线线性0.9999
Co 228.615
、238.892 两条谱线均可以使用，但是建议用228.615（信噪比高）
谱线线性0.9999
Cu 213.598、224.700、324.754、327.395 327.395底部右侧有干扰峰，造成样品测试结果偏高，剔除 213.598谱线正常，建议选用 224.700谱线左侧底部有干扰，但样品测试数据正常 324.754谱线底部左侧有干扰，但样品测试数据正常 谱线线性0.9999
Dy 340.780、353.171 340.780谱线正常，建议选用
353.171谱线在低含量段干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ga 294.363、417.204 294.363谱线正常，建议选用
417.204谱线干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ho 339.895、341.644、345.600 339.895底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除 341.644谱线正常，建议选用
345.600底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除
谱线线性0.9999
6.2 1000仪器谱线选择
元素 谱线 谱线选择 线性
Nd 401.224、406.108、410.945、430.357 401.224基本正常
406.108基本正常
430.357基本正常
410.945基本正常
谱线线性0.9999
Pr 406.281、410.072、417.939 417.939底部右侧有明显干扰，剔除
410.072和406.281两条谱线无干扰且线性良好，都可以选
择 但测试数据上看，406.281数据偏高，因此选择410.072，谱线线性0.9999
Al 396.152、308.215、237.312 396.152底部有明显干扰，剔除 308.215底部有明显干扰，剔除
237.312峰形良好
谱线线性0.9999
B 208.889、208.956、249.678、249.772 249.772处，样品存在明显干扰，剔除 其余三条谱线正常
谱线线性0.9999
Co 238.636
、238.892 两条谱线均可以使用，但是建议用238.636（信噪比高）
谱线线性0.9999
Cu 213.598、224.700、324.754、327.395 327.395底部左侧有干扰峰，造成样品测试结果偏高，剔除 213.598谱线正常，建议选用 224.700谱线左侧底部有干扰，但样品测试数据正常 324.754谱线底部左侧有干扰，但样品测试数据正常 谱线线性0.9999
Dy 353.171 353.171谱线在低含量段干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ga 294.364、417.204 294.364谱线正常，建议选用
417.204谱线干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ho 339.898、341.644、345.600 339.898底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除 341.646谱线正常，建议选用
345.600底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除 谱线线性0.9999
6.3 2000仪器谱线选择
元素 谱线 谱线选择 线性
Nd 401.224、406.108、410.945、430.357 401.224、406.108、430.357、410.945谱线干扰且线性良好，都可以选择（由于有725做依据，怀疑是仪器分辨率较差导致谱线看不到干扰） 谱线线性0.9999
Pr 406.281、410.072、422.293 406.281、410.072和422.293谱线干扰且线性良好，都可以选择（由于有725做依据，怀疑是仪器分辨率较差导致谱线看不到干扰） 谱线线性0.9999
Al 396.152、308.215、237.312 308.215存在明显干扰，剔除
396.152、237.312峰形良好，选择
谱线线性0.9999
B 208.889、208.956、249.678、249.772 249.772处，样品存在明显干扰，剔除
其余三条谱线正常
谱线线性0.9999
Co 228.615
、238.892 两条谱线均可以使用
谱线线性0.9999
Cu 213.598、224.700、324.754、327.395 224.700底部右侧有干扰峰，造成样品测试结果偏高，剔除 213.598、327.395、324.754谱线正常，建议选用 谱线线性0.9999
Dy 340.780、353.171 340.780、353.171谱线正常，建议选用
谱线线性0.9999
Ga 294.364、417.204 294.364谱线正常，建议选用
417.204谱线干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ho 339.895、341.644、345.600 339.895、341.644谱线正常，建议选用
345.600底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除 谱线线性0.9999
7结果（%）
725数据
元素 Pr Nd Al B Co Cu Ga Dy Ho
标准推荐谱线 440.884 445.157 237.312 208.889、208.956、249.773 228.615、237.862 324.754、327.395、224.700 294.363 387.212、340.780 341.646
谱线 nm 410.072 410.945 237.312 249.678 228.615 213.598 294.363 340.780 341.644
38SH A.V. 6.780 22.08 0.652 0.781 0.408 0.183 0.138 1.995 0.221
N48 A.V. 6.869 22.01 0.253 0.756 0.387 0.1339 0.131 无 无
1000数据
元素 Pr Nd Al B Co Cu Ga Dy Ho
谱线 nm 410.072 406.281 430.358 410.946 406.109 401.225 237.312 249.678 238.636 213.598 294.364 353.170 341.644
38SH 1 6.83 6.82 22.57 21.69 22.54 22.41 0.862 1.003 0.610 0.221 0.198 2.572 0.283
2 6.89 7.10 22.49 21.83 22.67 22.48 0.857 1.004 0.629 0.232 0.197 2.578 0.290
A.V. 6.86 6.96 22.53 21.76 22.61 22.45 0.860 1.004 0.620 0.226 0.198 2.575 0.287
N48 1 7.58 7.15 23.09 22.36 22.66 22.96 0.361 0.997 0.616 0.178 0.199 无 无
2 7.52 7.15 23.53 22.37 22.58 22.48 0.360 0.982 0.603 0.167 0.191 无 无
A.V. 7.55 7.15 23.32 22.37 22.62 22.72 0.361 0.989 0.609 0.173 0.195 无 无
2000数据
元素 Pr Nd Al B Co Cu Ga Dy Ho
谱线 nm 406.281 410.072 430.358 401.225 237.312 249.678 238.892 324.754 294.364 340.716 341.646
38SH 1 6.78 6.77 21.80 21.84 0.818 0.991 0.516 0.233 0.144 2.468 0.295
2 6.80 6.79 21.85 21.89 0.822 0.997 0.524 0.235 0.147 2.467 0.298
A.V. 6.79 6.78 21.83 21.86 0.820 0.994 0.520 0.234 0.146 2.468 0.296
N48 1 7.25 7.23 23.07 23.06 0.288 0.963 0.496 0.178 0.128 无 无
2 7.44 7.37 23.03 23.16 0.280 0.957 0.492 0.176 0.126 无 无
A.V. 7.35 7.30 23.05 23.11 0.284 0.960 0.494 0.177 0.127 无 无
反测 8—8.04 8—7.9565 25—24.97 25—25.05 0.5—0.533 0.5—0.512 0.5—0.499 0.5—0.497 0.5—0.516 0.5—0.521 0.5—0.524

电感耦合等离子体发射光谱法测定废弃稀土荧光粉中的铅、镉、汞
摘要：研究了利用电感耦合等离子体发射光谱法测定废弃稀土荧光粉中Pb、Cd、Hg的含量。考察了共存元素的干扰情况，选定了各元素分析谱线。结果表明，各元素高、低含量的回收率在83 %~99%之间；铅（w/%）的测量范围为0.0001%～5%；镉（w/%）为0.0001%～5%；汞（w/%）为0.01～1%。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；废弃稀土荧光粉；铅；镉；汞
近年来我国稀土发光材料等典型稀土产品的报废量日益增加，仅2010年我国废弃稀土荧光粉产生量就达8000吨，利用潜力巨大，一些家电回收和环保企业已建立一些回收利用生产线。就废弃稀土荧光粉的来源而言，目前主要是废弃荧光灯和废弃阴极射线管器荧光粉两大类。其可能含有的稀土元素、其他化学元素以及回收过程可能引入的部分杂质元素，总数可达到十几种。尤其是废弃荧光灯中通常混有汞、铅元素，废弃显示器荧光粉中可能混有镉、铅元素，一旦废弃处置不当，较易造成环境污染，而且也会给循环利用带来诸多问题。建立针对荧光粉废料中上述几种重金属元素的分析方法标准，将为判断废弃荧光粉的环境影响、制定相应的处理处置工艺和循环利用技术路线提供可靠依据。
钢研纳克公司生产的高分辨率顺序扫描型plasma-1000型ICP-AES光谱仪具有灵敏度高、检出限低、多元素同时测定的特点，本文利用该仪器成功测定了废弃稀土中的Pb、Cd、Hg，为已经发布的ICP-AES法测定废弃稀土荧光粉中的Pb、Cd、Hg标准奠定了基础。
1 实验部分
1.1仪器及主要参数
仪器：Plasma 1000(钢研纳克技术有限公司)；主要参数：RF功率：1.2kW；冷却气流量：14 L/min；辅助气流量：1.2 L/min；载气流量：0.7L/min；观测高度：11mm。
1.2 试剂
盐酸（优级纯）；水为二次去离子水。
1.3 校准曲线的配制
在7个100mL容量瓶中，分别加入钇基体溶液，然后分别按表1加入Pb、Cd、Hg的标准溶液（分别为1µg/mL，10µg/mL，100µg/mL），形成系列校准溶液。
表1　校准曲线的配制
加标量/ml
元素 标准1 标准2 标准3 标准4 标准5 标准6
Pb 0 1 3 5 8 10
Cd 0 1 3 5 8 10
Hg 0 1 3 5 8 10
1.4 试样溶液的制备
1.4.1 将试料混合均匀，以保证试料的均匀性。
1.4.2 根据废弃稀土荧光粉中Pb、Cd、Hg的含量称样0.1～1.0g，加酸溶解并稀释至相应体积的容量瓶中。
2 结果与讨论
2.1 分析线波长的选择
对被测元素的多条谱线进行了考察，通过绘制系列标准的轮廓图和校准曲线，分析各条谱线受稀土元素的干扰情况、校准曲线的相关系数、信噪比和谱线强度等，分别选择了Pb220.353、Cd226.502、Cd228.802、Hg184.887等干扰小、灵敏度适中的分析谱线。
2.2 共存元素干扰情况
实验结果表明，在选定的分析线波长下，50µg/mL的每一共存元素对各被测元素产生的干扰量均小于0.10µg/mL。因此，可视为共存元素对被测元素无干扰，具体结果见表2。
表2 共存元素对Pb、Cd、Hg测定时的干扰量
被测元素及谱线 对各待测元素的干扰量（µg/mL）
Ba Zn Fe Ca Mg Mn Ni La Ce
Pb220.353 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Cd226.502 0.0015 0.0023 0.0096 0.0041 0.0018 0.0023 0 0.0015 0.0019
Cd228.802 0 0 0 0.0044 0.0016 0.0007 0 0 0
Hg184.887 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1
　被测元素及谱线 对各待测元素的干扰量
Tb Dy Y Gd Eu Al Pb Cd Hg
Pb220.353 0 0.052 0 0 0 0 - 0 0
Cd226.502 0.0012 0 0.0012 0.001 0 0.00021 0.0015 - 0.0012
Cd228.802 0.004 0 0 0 0 0 0 - 0.00033
Hg184.887 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 -
2.3仪器功率的选择
为了考察功率对测定的影响，在功率为1000W、1100W、1200W、1300W和1400W时对各实际样品进行测定，由于各谱线的发射强度随着功率的提高变化不大，故本方法选择仪器的功率为1200W。
2.4 加标回收率实验
于本方法要求的上、下限附近，在选定的测定条件下完成Pb、Cd、Hg的加标回收试验，回收率结果见表3。由表可见，各元素回收率在83%~99%之间，满足需要。
表3 回收率试验
元素 加入量/（μg/mL） 回收率/% 加入量/（mg/mL） 回收率/%
Pb 0.01 85.2 0.5 96.5
Cd 0.01 94.5 0.5 98.9
Hg 0.1 83.5 0.1 96.8
2.5对照实验
在选定的测定条件下，将各样品的测定结果与采用其他方法得到的测定结果进行对照，结果基本一致，见表4。
表4 对照试验
样品 方法/参考值 含量w/%
Pb Cd Hg
1# 本法 0.00062 0.0010 0.0030
参考值 0.00054 0.00092 0.0025
2# 本法 0.052 0.078 0.029
参考值 0.052 0.075 0.024
3# 本法 1.26 1.83 0.14
参考值 1.25 1.85 0.12
3 结论
采用Plasma1000型等离子发射光谱仪测定了废弃稀土荧光粉中铅、镉、汞量，加标回收率在83~99%之间，实际样品测定结果与参考值一致，表明本法灵敏度高、结果准确性好、线性范围宽，因此可用来快速测定废弃稀土荧光粉中Pb、Cd、Hg的含量，本实验工作也为国家标准方法的研制奠定了基础。

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