ICP-OES推荐 ICPAES分析

钢研纳克ICP光谱仪 Plasma2000测定镍钴锰酸锂的10种元素含量
关键词：Plasma2000，ICP-OES，锂离子电池，镍钴锰酸锂，三元材料
前言
锂离子电池作为二次电池依靠锂离子在正负极之间移动实现电能与化学能的转化，因重量轻、能量密度大、使用寿命长、环保等特点而备受青睐，作为消费类电子电池和工业动力电池广泛应用诸多领域。锂离子电池的正极材料主要有镍钴锰酸锂、锰酸锂、钴酸锂、镍酸锂以及磷酸铁锂等。层状Li-Ni-Co-Mn-O系列材料（简称三元材料）是目前研究热门的电池正极材料之一，具有比容量高、成本较低、循环性能稳定、安全性能较好的特点，逐步成为小型通讯和小型动力领域应用的主流正极材料。材料生产过程会添加元素以实现材料改性为目的，然而杂质的存在也直接关系到电池的使用性能和寿命，因此准确测定电池正极材料的元素含量对控制电池产品质量非常重要。本实验采用ICP-OES法测定镍钴锰酸锂中Co、Mn、Ni、Na、Mg、Fe、V、Ca、Al、Cr等元素含量。
仪器优势
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高效固态射频发生器，**高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Plasma 2000型ICP-OES光谱仪
样品前处理
准确称取0.1000 g(精确至±0.0001 g)样品，加入10 mL稀盐酸（1:1），当样品不再溶解加入2 mL硝酸低温加热，待样品反应完全后冷却定容至100 mL容量瓶（溶液A）。准确移取定容后的溶液10.00 mL至100mL容量瓶，加入5mL浓盐酸定容待测（溶液B）。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1200 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 14.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
样品
选用未知样品进行测试
典型元素谱线
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.005 0.0051 -0.0001%
标准2 0.01 0.0098 0.0002%
标准3 0.05 0.0499 0.0001%
标准4 0.1 0.1001 -0.0001%
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.005 0.0049 0.0001%
标准2 0.01 0.0100 0%
标准3 0.05 0.0500 0.0002%
标准4 0.1 0.1001 -0.0001%
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.005 0.0050 0%
标准2 0.01 0.0100 0%
标准3 0.05 0.0498 0.0002%
标准4 0.1 0.1001 -0.0001%
准确度及方法回收率
元素 测定值/% 加标量% 加标回收率%
Co 17.52 10 97.1
Mn 17.33 10 102.8
Ni 21.68 20 104
Na 0.0814 0.1 98
Mg 0.0389 0.05 99.3
Fe 0.0553 0.05 104.8
V <0.0003（0.0002） 0.005 106
Ca 0.0418 0.05 100.2
Al 0.0533 0.05 93.4
Cr 0.0015 0.005 102
方法测定下限
在仪器工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的分析谱线及测定下限
元素 谱线/nm 测定下限/%
Co* 238.892 --
Mn* 257.610 --
Ni* 341.476 --
Na 589.592 0.0039
Mg 280.271 0.0017
Fe 238.204 0.0003
V 309.311 0.0003
Ca 396.847 0.0003
Al 396.152 0.0021
Cr 283.563 0.0009
注：*为主量元素，不测检出限
结论
利用Plasma 2000光谱仪对镍钴锰酸锂中元素进行测定，下限在0.0003-0.004%，微量元素回收率均在90%-110%之间。综上，Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定镍钴锰酸锂三元材料中的主量和微量元素。

钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
关键词：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，钢铁，全谱瞬态直读
非晶合金(俗称金属玻璃)是一种兼有液体和固体、金属和玻璃特征的金属合金材料，因而具有*特而优异的性能，如高强度、高韧性、高硬度、较高抗腐蚀以及软磁特性等，是一类较具发展前途的新型金属材料。常见的非晶有铁基非晶、钴基非晶、铁镍基非晶、钴镍基非晶及纳米非晶等。新型非晶合金是靠成分的调整来抑制晶态相的形成和长大，从而得到很强的非晶形成能力，准确测定非晶材料中的成分含量非常重要。本实验采用混酸溶样，使用钢研纳克生产的ICP-OES发射光谱仪准确测定了铁基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高效固态射频发生器，**高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Plasma 2000型ICP-OES光谱仪
样品前处理
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1250 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
典型元素谱线
光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。其典型谱线见下图及下表。
准确度及方法回收率
按照实验方法测定样品，并进行加标回收试验，结果见下表
各元素的加标回收实验 %
元素 测定值 加入量 测定总值 回收率%
稳定性
对实际样品连续测定11次，计算其平均值及稳定性RSD%
各元素稳定性 %
元素 11次测定值 平均值 RSD
方法检出限
在该方法选定条件下，对铁基体空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，该测定下限完全满足铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的线性回归方程和检出限
元素 谱线nm 检出限% 测定下限%
结论
Plasma 2000光谱仪对非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素进行测定，稳定性较好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之间，检出限在0.00035-0.0231%之间，回收率在95.0-100.0%之间，准确性好。Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

Plasma1500型电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）测定高纯石墨中的9种痕量杂质元素
ICP-OES，Plasma1500，高纯石墨，痕量杂质元素，单道ICP，扫描ICP
石墨是我国优势非金属矿产之一，其储量和产销量居世界**。石墨系列产品已经广泛应用于冶金、机械、电子、化工、轻工、**、*及耐火材料等行业，是当今科技发展必不可少的重要非金属原料。电池材料的快速发展对石墨原料的纯度要求越来越高，准确测定高纯石墨中痕量元素杂质非常重要。在2008年制定的石墨化学分析方法国家标准GB/T3521-2008中，项目仅包括石墨产品中水分、挥发分、固定碳、硫和酸溶铁的分析。高纯石墨中多种痕量杂质元素快速测定的要求越来越迫切。本报告建立了基于国产单道扫描型ICP电感耦合等离子体发射光谱仪的快速、准确测定高纯石墨中Al、Cr、Cu、Fe、Mo、Na、Ni、Si、Zn等9种痕量杂质元素的方法。
仪器特点
Plasma 1500 单道扫描型 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、多元素的国产单道扫描型ICP-OES分析仪，拥有良好的分辨率和**的检出限。仪器主要特点如下：
 1. 分析流程全自动化控制，实现气路智能控制、软件自动点火、功率自动匹配调节等功能，操作方便；
 2. 高效稳定的全固态射频发生器，摒弃低效率的电子管时代，速度快 体积小 效率高，频率稳定性优于0.1%；
 3. 射频功率达1600W，既可用于油品分析、高盐分析等高功率场景，又具备K, Na等适合低功率分析能力；
 4. 标配4通道12滚轮蠕动泵进样系统，高精度的光室恒温系统，进样稳定，长短期精密度良好；
 5. 优良的Czerny-Turner结构1米焦距光学系统，精密的波长驱动技术，保证峰位准确；
 6. 分辨率高，能分出Hg31*4和313.183nm双线谱线，能分出铁的四重峰；
 7. 国内可选双光栅分光系统，3600L/mm，2400L/mm，4320L/mm三种大面积高刻线全息光栅可选，兼顾高分辨和长波长范围。
 8. 精密度好，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），优于国家A级标准（JJG768-2005）；
 9 通光量大，检出限低，光电倍增管的负高压可单独设置，复杂基体检出限优于全谱仪器；
 10. 测量动态范围宽，**微量到常量的分析，可选双通道高灵敏PMT紫外器，动态线性范围5—6个数量级；
 11. 安全性好，仪器采用高屏蔽、良好接地、特殊玻璃窗口保证操作者的安全，仪器辐射小于2V/m（JJG768-2005规定小于10V/m）；
 12. 实时监测仪器参数，具有舱门监测、温度保护、低压保护、断电保护、水冷保护等功能，避免仪器损害；具有低功率待机模式，降低运行成本；
样品前处理
结论
本文建立了ICP-AES快速测定高纯石墨中9种痕量杂质元素的方法。该法灵敏度高、结果准确、分析速度快，适合高纯石墨产品中多种杂质元素的快速分析，是高纯石墨中多种杂质元素的理想方法。
仪器优点
 1. 分析流程全自动化控制，实现软件点火、气路智能控制功能；
 2. 输出功率自动匹配调谐，功率参数程序设定；
 3. 优良的光学系统，先进的控制系统，保证峰位定位准确，信背比优良；
 4. 较小的基体效应；
 5. 测量范围宽，**微量到常量的分析，动态线性范围5—6个数量级；
 6. 检出限低，大多数元素的检出限可达ppb级；
 7. 良好的测量精度，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），优于国家A级标准（JJG768-2005）；
 8. Rf输出功率的范围750-1500W，输出功率稳定性小于0.1%；
 9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V范围内独立可调，可根据不同元素的不同谱线单独设置条件，和全谱仪器比较有更好的检出限；
 10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全；
 11. 高精度的光室恒温系统，保证仪器优良的长短期精度；
 12. 多通道蠕动泵进样，保证仪器进样均匀，工作稳定；
 13. 使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃，在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m（JJG768-2005规定小于10V/m）。
 14. 具有较高的谱线分辨率，能分出Hg31*4和313.183nm双线谱线，能分出铁的四重峰。
 15. 人性化的软件设计，操作方便，终身免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中，进行数据处理，方法编制和结果分析，是真正的多任务工作软件；该软件数据处理功能强大，提供了多种方法，如内标校正、IECS和QC监测功能等，可获得的背景扣除点以消除干扰；对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告。

钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定中低合金钢中12种元素
关键词：Plasma2000，ICP-OES，中低合金钢，全谱瞬态直读
引言
中低合金钢是在碳钢的基础上加入少量合金元素得到的一类结构用钢。低合金高强度钢可以用较少的合金元素获得高的综合力学性能，以达到改善钢的性能，满足使用且成本低廉。中低合金钢中合金元素的含量测定十分重要。本文采用钢研纳克Plasma2000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES） 对中低合金钢中的Si，Mn，P，Cr，Ni，Mo，V，Ti，Al、Cu、Co、Y等12种常见元素的含量进行了测定，标准样品测试结果吻合，效果满意。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
 高效固态射频发生器，**高稳定光源；
 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
样品前处理
参考国标GB/T 20125-2006《低合金钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》，准确称取1.0000 g试样，加入盐酸、硝酸混合酸分解，如有不溶碳化物，加高氯酸冒烟，以混酸溶解盐类，冷却状态下加入氢氟酸，试液稀释至一定体积，干过滤。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1350 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
标准样品
选用标准样品进行测试
标样编号 标样名称
GBW(E)010026a 碳钢35#
YSBC 11213-93 CrMnSiNiMo
YSB14134-2001 焊条钢
BH 0640-1 45CrNiWV
YSBC11121-95 15钢
典型元素谱线
方法检出限
在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的谱线和方法检出限
元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%
结论
参考标准GBT 20125-2006，利用Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪对中低合金钢中Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素进行测定，方法检出限在0.00003%~0.0004%之间，结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛，对屑状、丝状等火花光谱无法的样品也能分析。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定中低合金钢中的Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素。
仪器优点
1. 优异的光学系统
2. 固态高效射频发生器，体积更加小巧
3. 流程自动化，状态监控及自动保护
4. 科研级器，较高的紫外**化效率
5. 强大分析谱线
6. 信息直观丰富
7. 多窗口多方法
8. 编辑功能强大
9. 智能谱图标定
10.智能干扰矫正

http://xjr003.cn.b2b168.com