国产ICP 品牌

钢研纳克ICP光谱仪测定污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素
(钢研纳克技术有限公司，北京 100081）
摘要：污泥中除了含有大量丰富的**物及氮、磷等营养元素之外，还含有很多难以降解的有金属元素。如果处理不当将会造成更严重的二次污染。采用在盐酸，硝酸，氢氟酸及双氧水条件下对样品进行微波消解，而后高氯酸冒烟处理样品的方式，采用电感耦合等离子体原子发射光谱对污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素进行。选择合适的分析谱线，标准曲线线性系数大于0.9999。
关键词：
随着城市污水处理量的不断提高，其处理过程中污泥的总量也在不断的增加。污泥中在含有大量丰富的**物及氮、磷等营养元素之外，还含有很多难以降解的有毒重金属元素。如果处理不当将会造成更严重的二次污染。因此对污泥进行监测尤为重要。
目前国内外多采用传统干法或者湿法样品消解技术并以原子吸收光谱法进行测量，也出现了使用不同酸进行微波消解样品使用原子吸收光谱法测定污泥中金属元素。但传统技术用酸多，金属元素易挥发，耗时长且操作复杂，采用原子吸收光谱法易产生基体干扰且不能多元素同时测定。ICP-AES作为一种快速定量分析的手段，检出限低，精密度好，动态范围宽，分析速度快，可快速实现对污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素的。
1 实验部分
1.1 仪器参数及试剂
Plasma 2000 全谱型电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克技术有限公司）。
参数设置见表1
表1 仪器测定参数
工作条件 参数
等离子体流量L/min 15
辅助气流量L/min 0.5
载气流量L/min 0.7
射频功率W 1250
曝光时间s 8
观测方向 径向
氩气纯度 >99.999%
盐酸，ρ≈1.18 g/ml,优级纯，北京化工厂
硝酸，ρ≈1.42g/ml,优级纯，北京化工厂
高氯酸，ρ≈1.76g/ml,优级纯，北京化工厂
氢氟酸，优级纯。
双氧水，优级纯。
1.2 样品处理
称取0.1 g样品，放置于微波消解罐中，加入6ml硝酸，2ml盐酸，3ml氢氟酸，1ml过氧化氢，放入微波消解仪中进行消解，消解条件见表1。冷却后取出，使用少量水将样品转移至聚四氟乙烯烧杯中，加入3ml高氯酸，冒烟至近干，取下冷却烧杯，加入5ml硝酸溶解残渣，冷却后定容至100ml容量瓶中，摇匀。 若有不溶物，干过滤。
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素， ICP-AES 可以有多条谱线进行，但是由于基体和其他元素的干扰，并不是所有的谱线都适用。进行光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜，谱线周围背景低，且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线。具体谱线见表2，选择依据见图1-图6.
表2 谱线选择
元素 Al Ca Cu Fe Mg Zn
谱线 308.215 317.933 327.396 259.940 285.213 213.856
图1 Al308.21谱线与样品谱图
图2 Ca标准曲线与样品谱图
图3 Cu标准曲线与样品谱图
图4 Fe标准曲线与样品谱图
图5 Mg标准曲线与样品谱图
图6 Zn标准曲线与样品谱图
2.2 实际样品的测定
2.2.1校准曲线
实际样品按照本文方法进行分析，校准曲线线性相关系数等见表3，校准曲线如图7-图12.
表3 各元素的线性回归方程及线性范围
元素 线性范围/(g/ml) 线性回归方程 相关系数
Al 10-50 y= 1429+x+229.95 0.9999
Ca 5-20 y= 3983x+788 0.9999
Cu 0.5-1.5 y= 6575x-83 0.9999
Fe 5-30 y= 3352.6x+24 0.9999
Mg 2-6 y= 17822.97x+9513 0.9999
0.5-3 y= 3263.33x+35 0.9999
图7 Al校准曲线
图8 Ca校准曲线
图9 Cu校准曲线
图10 Fe校准曲线
图11 Mg校准曲线
图12 Zn校准曲线
2.2.2 测定结果
实际样品按照本文方法进行分析，其结果见表4。满足客户要求。
表4 实际样品分析结果(mg/g)
样品名称 ICP-AES 客户结果
Al 68.02 68.07
Ca 17.52 17.31
Cu 1.583 1.604
Fe 35.57 35.75
Mg 5.821 5.861
Zn 2.442 2.342
3 结论
本方法ICP-AES方法测定污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌，方法简单，选用了合适的谱线，其线性相关系数大于0.9999，适用于污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌元素的。

钢研纳克Plasma 2000ICP光谱仪测定汽车尾气催化剂中贵金属含量
摘要：采用电感耦合等离子体光谱法对汽车尾气催化转化器中贵金属铂、铑、钯的含量进行测定。优化了测定的条件，调节观测高度及载气流量，使得载气流量为0.46L/min。加标回收率表明该方法的加标回收率在94%-98%之间。该方法适用于车用催化剂中贵金属元素铂、铑、钯的测定。
1.3样品制备
由于汽车尾气催化剂为多孔状结构，无法直接进行测定，因此需要将样品破碎后进行小结处理。本实验中首先将催化剂完全破碎，粉末球磨成200目以下的粉末，而后使用四分法进行取样，样品待处理。图1是制备前的样品。图2为制备后的样品。
2 结果与讨论
2.1 样品溶解条件的选择与确定
车用陶瓷催化剂的载体为堇青石，其化学成分为2MgO2·Al2O3·5SiO2，其中也可能包括一些其他杂质元素，基体较为复杂，溶解困难。因此实验过程中使用多种方法溶解样品，即加热板消解法，酸溶回渣法及微波消解法，终经过实验验证及分析，微波消解法具有消解效果好，样品处理简单，速度快，因此选择微波消解法作为消解方法。
2.2 分析谱线的选择
对于同一种元素，ICP-AES Plasma2000有多条谱线可供选择用于，但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可能产生的干扰，需要对推荐的谱线进行干扰考察和选择。光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。此外，谱线选择时，应尽量将背景位置定位于基线平坦且无小峰的位置，同时左右背景的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。谱线选择结果见表2。
结论
车用催化器是防止汽车尾气污染大气的重要防治手段之一。车用催化器中的催化活性组分为铂、铑、钯。而铂、铑、钯作为贵金属，价格昂贵，其在车用催化器中的含量决定着车用催化器的性能及生产成本，因此准确定量其含量成为了车用催化器的重点之一。
本文采用纳克公司生产的Plasma 2000 型全谱型扫描发射光谱仪测定车用催化剂中贵金属元素铂、铑、钯等元素，讨论了样品的制备，溶样条件的选择，分析谱线的测定，载气流量的确定及加标回收率的测定，并且与标准样品进行比对，结果准确可靠。本方法可一次性完成对多种元素的测定，适用于各级检验进行多批次、多项目产品的元素。

钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定中低合金钢中12种元素
关键词：Plasma2000，ICP-OES，中低合金钢，全谱瞬态直读
引言
中低合金钢是在碳钢的基础上加入少量合金元素得到的一类结构用钢。低合金高强度钢可以用较少的合金元素获得高的综合力学性能，以达到改善钢的性能，满足使用且成本低廉。中低合金钢中合金元素的含量测定十分重要。本文采用钢研纳克Plasma2000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES） 对中低合金钢中的Si，Mn，P，Cr，Ni，Mo，V，Ti，Al、Cu、Co、Y等12种常见元素的含量进行了测定，标准样品测试结果吻合，效果满意。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
 高效固态射频发生器，**高稳定光源；
 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
样品前处理
参考国标GB/T 20125-2006《低合金钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》，准确称取1.0000 g试样，加入盐酸、硝酸混合酸分解，如有不溶碳化物，加高氯酸冒烟，以混酸溶解盐类，冷却状态下加入氢氟酸，试液稀释至一定体积，干过滤。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1350 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
标准样品
选用标准样品进行测试
标样编号 标样名称
GBW(E)010026a 碳钢35#
YSBC 11213-93 CrMnSiNiMo
YSB14134-2001 焊条钢
BH 0640-1 45CrNiWV
YSBC11121-95 15钢
典型元素谱线
标样 浓度% 计算浓度% 误差
空白 0 -0.0016 0.0016
标准1 0.01 0.0085 0.0015
标准2 0.05 0.0492 0.0008
标准3 0.1 0.1024 -0.0024
标准4 0.5 0.5034 -0.0034
标准5 1 0.9981 0.0019
标样 浓度% 计算浓% 误差
空白 0 -0.0005 0.0005
标准1 0.0010 0.0006 0.0004
标准2 0.0050 0.0047 0.0003
标准3 0.01 0.0100 0.0000
标准4 0.05 0.0491 0.0009
标准5 0.1 0.1017 -0.0017
标准6 0.5 0.4998 0.0002
标样 浓度% 计算浓度% 误差
空白 0 -0.0002 0.0002
标准1 0.0010 0.0009 0.0001
标准2 0.0050 0.0049 0.0001
标准3 0.0100 0.0105 -0.0005
标准4 0.0500 0.0499 0.0001
标准5 0.1000 0.1047 0.0047
标准6 0.5000 0.5036 0.0036
准确度及稳定性
元素 Al Co Cr Cu Mn Mo Ni P Ti V Si
谱线 / nm 396.152 228.616 267.716 327.396 257.610，260.569 202.030 231.604 178.280
334.941 309.311,311.071 251.612
15钢　 认定值/% ---- ---- 0.026 0.028 0.317 ---- 0.017 0.0078 ---- ---- 0.054
Plasma2000测定值/% 0.156 0.0063 0.024
0.028
0.315 0.0005 0.0143 0.0069 0.0011 0.0006 0.054
RSD（n=11）/% 2.53 (SD) 0.0001 1.70 1.99 1.83 (SD) 0.0001 1.86 (SD) 0.0009 (SD) 0.00003 (SD) 0.00004 0.86
焊条钢　 认定值/% 0.015 ---- 0.009 0.043 1.38 0.038 0.355 0.0035 0.195 ---- 0.069
Plasma2000测定值/% 0.016
0.0074 0.0081 0.044
1.36 0.037
0.365 0.0029 0.196 0.0003 0.069
RSD（n=11）/% 2.32 (SD) 0.0001 1.79 1.49 1.94 1.40 1.40 (SD) 0.0009 1.60 (SD) 0.00004 1.00
CrMn　 认定值/% ---- ---- 0.84 0.059 1.15 0.33 1.96 0.018 ---- 0.058 0.96
Plasma2000测定值/% 0.0235 0.114 0.840 0.057
1.13 0.32
1.98 0.016
0.0095 0.060
0.93
RSD（n=11）/% 1.82 1.73 1.87 1.79 1.51 1.82 0.92 1.41 1.92 1.43 1.87
45Cr　 认定值/% ---- ---- 1.03 ---- 0.687 ---- 1.515 0.0248 ---- 0.146 0.47
Plasma2000测定值/% 0.114 0.0096 1.03 0.165 0.664
0.0166 1.510 0.0247 0.0030 0.149
0.467
RSD（n=11）/% 1.01 (SD) 0.0001 0.58 1.26 1.34 1.06 0.35 1.07 (SD) 0.00003 1.20 1.12
碳钢　 认定值/% ---- ---- 0.051±0.002 0.068±0.002 0.71±0.007 ---- 0.08±0.002 0.022±0.002 ---- ---- 0.242
Plasma2000测定值/% 0.0011 0.0096 0.053
0.0795 0.612
0.0130 0.077
0.021
0.0014 0.0031 0.237
RSD（n=11）/% (SD) 0.00001 (SD) 0.0001 1.07 1.43 1.20 2.22 0.99 2.76 (SD) 0.00003 (SD) 0.00004 0.72
方法检出限
在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的谱线和方法检出限
元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%
Al 396.152 0.0002
0.0007
Co 228.616 0.0001
0.0004
Cr 267.716 0.0002
0.0007
Cu 327.396 0.00009
0.0003
Mn 260.569
0.0001
0.0003
Mo 202.030 0.0003
0.0010
Ni 231.604 0.0002
0.0007
P 178.280
0.0006
0.0025
Ti 334.941 0.00003
0.00008
V 309.311
0.00006 0.0002
Si 251.612 0.0004
0.0012
结论
参考标准GBT 20125-2006，利用Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪对中低合金钢中Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素进行测定，方法检出限在0.00003%~0.0004%之间，结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛，对屑状、丝状等火花光谱无法的样品也能分析。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定中低合金钢中的Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素。
仪器优点
1. 优异的光学系统
2. 固态高效射频发生器，体积更加小巧
3. 流程自动化，状态监控及自动保护
4. 科研级器，较高的紫外**化效率
5. 强大分析谱线
6. 信息直观丰富
7. 多窗口多方法
8. 编辑功能强大
9. 智能谱图标定
10.智能干扰矫正

钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg含量
关键词：Plasma2000，ICP-OES，球磨铸铁，全谱瞬态直读
引言
球墨铸铁是一种高强度铸铁材料，其综合性能接近于钢，用于铸造一些受力复杂，强度、韧性、耐磨性要求较高的零件。除铁元素外，它的化学成分通常为:含碳量3.0~4.0%，含硅量1.8~3.2%，含锰、磷、硫总量不**过3.0%以及适量的稀土、镁等球化元素。因此球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce 、Mg元素测定十分重要。本文采用Plasma2000电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES） 对球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素含量进行了测定，标样和样品测试均得到了满意的结果。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
 高效固态射频发生器，**高稳定光源；
 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
样品前处理
参考国标GB/T 24520-2009《铸铁和低合金钢 镧、铈和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》，准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）试样，加入盐酸、硝酸混合酸分解，高氯酸冒烟，以混酸溶解盐类，冷却状态下加入氢氟酸，试液稀释至一定体积，干过滤。Si稀释10倍测定，其他元素直接测定。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1250 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
标准样品
选用标准样品进行测试
标样编号 标样名称
GBW（E）010188a 稀土镁球墨铸铁
典型元素谱线
标样 浓度mg/L 计算浓度mg/L 误差
空白 0 -0.00716 -0.00716
标准1 10 9.99484 -0.00516
标准2 12.5 12.52462 0.02462
标准3 17.5 17.50403 0.00403
标样 浓度mg/L 计算浓度mg/L 误差
空白 0 -0.00001 -0.00001
标准1 2.5 2.49955 -0.00045
标准2 5 5.00070 0.00070
标准3 10 9.99976 -0.00024
标样 浓度mg/L 计算浓度mg/L 误差
空白 0 -0.00028 -0.00028
标准1 1.5 1.50063 0.00063
标准2 2.5 2.49972 -0.00028
标准3 3.5 3.49993 -0.00007
准确度及稳定性
标样GBW（E）010188a测试结果
元素 Plasma2000测定值/% RSD（n=11）/% 认定值/% 标样不确定度/%
Si 2.8868 0.82 2.87 0.04
Mn 0.1310 1.25 0.134 0.008
P 0.0375 1.62 0.039 0.002
∑Re Ce 0.0160 1.06 0.023 0.004
La 0.0051 1.27
Mg 0.0524 1.32 0.051 0.002
实际样品测试
样品编号 1# 2#
元素 Plasma2000/% 参考结果*/% Plasma2000/% 参考结果*/%
Si 2.35 2.32 2.37 2.42
Mn 0.085 0.086 0.077 0.079
P 0.017 0.018 0.017 0.018
Ce <0.005 <0.005 <0.005 <0.005
La 0.0048 0.0046 0.0031 0.0029
Mg 0.043 0.042 0.045 0.044
*参考结果为其他实验室测定值
方法检出限
在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的谱线和方法检出限
元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%
Si 251.612 0.00165 0.00550
Mn 257.610 0.00001 0.00003
P 213.618 0.00126 0.00421
Ce 446.021 0.00141 0.00470
La 398.852 0.00015 0.00051
Mg 279.553 0.00003 0.00010
结论
参考标准GBT 24520-2009，利用Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪对球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素进行测定，方法检出限在0.00001%~0.00165%之间，结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛，对火花光谱无法的非白口化样品也能分析。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素。
仪器优点
1. 优异的光学系统
2. 固态高效射频发生器，体积更加小巧
3. 流程自动化，状态监控及自动保护
4. 科研级器，较高的紫外**化效率
5. 强大分析谱线
6. 信息直观丰富
7. 多窗口多方法
8. 编辑功能强大
9. 智能谱图标定
10.智能干扰矫正

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