北京纳克ICP-MS 国内ICPMS

土壤健康体检方案——无机污染物
钢研纳克 2017-08-15
土壤是人们赖以生存的重要自然资源，土壤的安全问题直接影响着粮食安全。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素的分析方法。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的。
1.实验过程
1.1 仪器
图1 Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪
1.2 技术亮点
内标法校正复杂土壤基体，降低信号漂移
碰撞池去除多原子离子干扰，提高准确度
1.3 实验样品
土壤成分分析标准物质：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。
1.4 样品处理
称取一定量土壤标样于微波消解罐中，使用硝酸、氢氟酸、双氧水消解后，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入高氯酸赶酸，用稀硝酸溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶，加入内标，定容摇匀。待分析。
土壤测试过程中，待测元素受干扰较为严重。例如75As受40Ar35Cl及59Co16O干扰，55Mn受40Ar15N等的干扰。同时不同地区土壤基体不一致，土壤中潜在的干扰元素较多，因此选用内标法克服土壤基体效应，开启碰撞气利用动能歧视原理来消除干扰。
2.分析结果
2.1 线性相关系数和方法检出限
各元素线性相关系数及方法检出限见表1。同时测定11份空白溶液，并计算相应的标准偏差和方法检出限。
部分元素线性图见图2-图4。
表1 方法检出限及线性相关系数
图2 Cd线性曲线
图3 Tl线性曲线
图4 Pb线性曲线
2.2 测试结果
样品测试结果见表2。
表2 土壤中元素测试结果（ug/g）
3 结论
采用Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪同时测定土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素，方法简单，分析结果准确可靠，测定值与参考值一致，适用于土壤中无机污染物的测定。

PlasmaMS 300对高纯稀土料液中稀土杂质测定的应用
钢研纳克 2018-01-26
ICP-MS是分析高纯物质中痕量杂质的有效的方法，具有背景质谱简单，检出限低等特点。对于高纯稀土的测定，ICP-MS又有更为明显的优点：背景谱简单，各稀土元素的灵敏度高且相近；质量数集中，利于优化测定参数。能够准确测定纯度在3N以上的高纯稀土中的杂质元素。
1.使用仪器：
钢研纳克技术股份有限公司PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪。
2.仪器条件：
表 1 仪器参数
3.测量参数：
表2 测试条件
4.样品前处理及标准曲线
稀土萃取料液*前处理，水相取样稀释后直接测定，选用5ng/mL的Cs作为内标元素，2%硝酸介质。标准曲线采用国家钢铁材料测试中心的1000ug/mL单标准溶液配制。
5.测试结果
对于北方稀土矿，重点关注轻稀土元素，对La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y六种稀土元素，结果如下：
表3 测试结果（单质计 ng/mL）
*氯化铈中的141Pr结果用国标给定校正方程计算得到。
6.按照各萃取液的原料含量计算得到各杂质稀土氧化物占稀土总量的配分比例。
表4 计算结果/%
注：1.REO总量采用GB/T14635-2008得到；
2.“/”代表主量元素。
结论：
钢研纳克技术股份有限公司的Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪能够对高纯稀土料液中杂质元素测定，实验方法简单易行，数据准确可靠。

工信部电子五所与钢研纳克签订仪器设备可靠性提升工程战略合作协议
仪器信息网讯 2013年4月10日，工业和信息化部电子*五研究所(以下简称：电子五所)与钢研纳克技术有限公司(以下简称：钢研纳克)在钢研纳克永丰产业基地举行了仪器设备可靠性提升工程战略合作协议签约仪式。仪器信息网作为特邀媒体见证了这一战略签约仪式。
电子五所副所长(右)与钢研纳克总经理贾云海
签订战略合作协议
据了解，早在去年电子五所和钢研纳克就已经开展合作，就钢研纳克两种主打仪器产品共同展开了系统的可靠性评测、诊断、寿命预测等工作，并提出可靠性提升的整套方案。本次战略合作协议的签订，旨在前期合作基础上，将可靠性方案贯穿于钢研纳仪器从设计到大批量生产的全流程，从而构建适合于分析仪器这类产品的可靠性保证体系。这是电子五所开展的针对国产分析仪器产品的质量可靠性体系研究工作。同时，钢研纳克也成为国内系统进行产品可靠性管理的分析仪器企业。
会上，电子五所副所长、钢研纳克总经理贾云海、副总经理陈吉文等人就双方开展战略合作的计划设想进行了沟通，并一致认为，鉴于电子五所在电子、软件等产品全生命周期可靠性系统解决方案方面的雄厚基础以及钢研纳克在国内材料仪器行业的**地位，双方合作空间的非常大，合作前景很广阔。
交流现场
企业的品牌是质量，质量的品牌是可靠性。质量是分析仪器的生命线，可靠性是质量的核心问题，可靠性是分析仪器的灵魂。但对于当前部分国产分析仪器来说，可靠性仍是其发展中的一大硬伤，这成为了国产分析仪器亟需解决的问题之一。
正是基于此，科技部条财司委托电子五所，根据仪器专项的现状和特点编制了《科学仪器设备开发可靠性工作指南》，面向近100家仪器专项承担单位开展可靠性培训工作，协助各单位更好地完成仪器设备开发过程中的可靠性工程应用。
电子五所副所长
副所长形象地将电子五所比喻成一家产品医院，从查病到治病强身，不但能够帮助企业找到问题，而且可以帮助企业解决问题，可提供从元器件到整机设备、从硬件到软件直至复杂大系统的产品试验、分析评价、认证计量、信息服务、技术培训、设备/软件开发的一站式服务。
作为国内建立早、当前规模的可靠性专业，电子五所在帮助仪器行业推进可靠性工作方面一直在努力工作，希望能够帮助整个仪器行业提升对可靠性工作的认识，帮助仪器行业培养一批可靠性专业人才，促进仪器专项成果落地和打造皮实耐用的国产好仪器和好品牌。会上，副所长肯定了可靠性研究对于分析仪器的重要性与必要性，他表示：“我们得承认，产品3C认证确实对保证产品使用安全起到了很关键的作用，通过10来年的实施，当前绝大多数产品达到3C认证要求已经不再是难事。触类旁通，仪器的可靠性认证将起到提高仪器可靠性现有水平和保证新研仪器可靠性达到要求的作用，值得推广。”
钢研纳克总经理贾云海
会上，贾云海总经理表示，可靠性研究应该上升到国家战略高度。例如产品的可靠性不够，用户只能重复购买，再购买需要再生产，再生产会再耗能，也就意味着再污染。也就是说，我国倡导环保节能，追根溯源就是产品可靠性的问题。
贾云海总经理补充到，可靠性之于分析仪器亦是如此重要。目前国产仪器企业队伍庞大，产品质量参差不齐，低价、恶意竞争，阻碍了整个分析仪器行业的进步与发展。如果对经得起验证的国产分析仪器贴上可靠性标签，或许这将会成为另一种意义的市场准入门槛，淘汰一部分产品质量不过关的落后企业，逐渐改变国产分析仪器在中国乃至**用户心中“二流产品”的印象。
参观钢研纳克展厅、环保项目部
参观钢研纳克光谱车间、力学车间
会后，在贾云海及陈吉文等人的引导下，副所长及其他电子五所到访人员参观了钢研纳克永丰生产基地的展厅、环保项目部、光谱车间、气体车间、研发中心及力学车间。在参观过程中，双方就分析仪器研发、制造、组装、测试等方面进行了交流。
关于工业和信息化部电子*五研究所：
建立于1955年，是我国个从事可靠性研究的。1997年成立的中国赛宝实验室，是电子五所的另一名称，目前在广州、苏州、重庆、宁波、佛山、中国香港建有实验室。其中广州总部实验室占地面积22万㎡，各类试验、分析测试和计量仪器设备7000多台/套，固定资产**12亿元。
关于钢研纳克技术有限公司：
钢研纳克公司业务涉及仪器装备研发、生产、销售，第三方服务，计量校准、标准物质等。其主要分析仪器产品每年销售量大于1000台/套，2013年销售总收入近4亿元。目前，钢研纳克定位是立足金属材料技术和仪器，向环境、民生领域适度拓展。

钕铁硼剖面 Tb,Dy 元素分布分析
测试对象：钕铁硼剖面
测试元素：Tb，Dy
测试仪器：LA-ICPMS（激光烧蚀固体进样装置 和 ICP-MS 质谱仪联用）
1. 样品前处理
因为样品横切面积较小，所以将样品镶入牙托粉中。LA 进样装置对于被测样品表面的光洁度要求较高，所以在测试前，给待测面做了镜像抛光。处理过后的样品如图一。
图一 剖面样品照片
金属域为镜面抛光后的效果，黑域为测试之后的效果
2.测试
开启 ICP-MS 和 LA 仪器，预热 1 小时左右。将样品放入 LA 样品室。如图二。
图二 ICP-MS（左）和 LA（右）联用仪器
设置好测试参数及流程，包括待测元素、扫描区域等，运行测试程序，LA 和 ICP-MS 联用将自动同步，进行样品测试及数据采集。
LA 激光剥蚀斑点大小为 40um，扫描行数为 42 行，行间距为100um。测试所对应的扫描区域 1，如图三所示，其长宽为，L=1.5mm，W=4.14mm。
图三 被测样品扫描区域示意图
与上图相应的，Tb，Dy 元素在扫描区域内的分布分析测试结果如图四和图五。
图四 Tb 元素的分布图
右侧图示为信号强度（value）对应的色标（color）
图五 Dy 元素的分布图
右侧图示为信号强度（value）对应的色标（color）
从图四和图五可以看出，在扫描区域内，Tb 和 Dy 两个元素的浓度，均从上下两端往中间递减。扫描区域 2 和 3 测试所得的结果，趋势同扫描区域 1 的结果。LA-ICPMS 的测试结果和用电子显微镜测试的结果一致。

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