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Plasma2000测定碳化硅中的杂质元素
关键词：Plasma2000，ICP-OES，碳化硅，陶瓷，全谱瞬态直读
前言
金刚砂又名碳化硅（SiC）是用石英砂、石油焦（或煤焦）、木屑（生产绿色碳化硅时需要加食盐）等原料通过电阻炉高温冶炼而成。碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，广泛用于耐火材料、脱氧剂、电热元件等。由于粉体的纯度与其成型、烧结、加工以至产品终性能密切相关，因此配合粉体的制备和应用，进行碳化硅粉体组分分析和纯度评定，是开发新产品的重要环节。随着使用环境的苛刻要求，碳化硅的纯度要求也越来越高，这就需要准确测定碳化硅粉末中的杂质。本实验采用氢氧化钾和硝酸钾碱熔溶样，使用钢研纳克生产的ICP-OES发射光谱仪准确测定了碳化硅中的Ni、Cr、Mn、P、Si、Cu、Mo、V等元素。
仪器优势
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高效固态射频发生器，**高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Plasma 2000型ICP-OES光谱仪
样品前处理
准确称取0.1 g（精确至0.0001 g）试样于镍坩埚，加入1g氢氧化钾和0.5g硝酸钾，混匀置于马弗炉内，650℃恒温反应30min，中间取出摇动一次，到时取出冷却。待不再反应后加入1mL硝酸，加热至反应完全冷却，加入1mL氢氟酸，转移定容至100mL容量瓶待测。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1200 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 35
样品
未知样品进行测试
典型元素谱线
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.005 0.0048 4%
标准2 0.01 0.0101 -1%
标准3 0.05 0.0489 2%
标准4 0.2 0.2003 0%
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.01 0.0098 2%
标准2 0.05 0.0482 2%
标准3 0.2 0.2118 -1%
标准4 0.5 0.5173 -1%
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.005 0.0050 0%
标准2 0.01 0.0099 1%
标准3 0.05 0.0484 3%
标准4 0.2 0.2004 0%
准确度及方法回收率
元素 平均值/% 加标量% 加标回收率%
Al 0.0081 0.01 95.8
Ca 0.0091 0.01 106.2
Fe 0.0513 0.05 108.6
Mg 0.0040 0.01 102.3
Na 2.2522 1 97.1
精密度
元素 平均值/% σ RSD/%
Al 0.0081 0.0009 10.9214
Ca 0.0091 0.0009 9.8007
Fe 0.0513 0.0023 4.4125
Mg 0.0040 0.0002 6.2415
Na 2.2522 0.1852 8.2237
方法检出限
在仪器工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的线性回归方程和检出限
元素 谱线/nm 检出限/%
Al 396.152 0.0013
Ca 396.847 0.0006
Fe 259.940 0.0008
Mg 280.271 0.0006
Na 589.592 --*
注：*溶样使用的KNO3中杂质钠含量较高，Na检出限受溶剂影响大
结论
利用Plasma 2000光谱仪对碳化硅中元素进行测定，检出限在0.0006-0.0013%之间，回收率均在90%-110%之间，准确性好，能够适用于不锈钢中元素的测定。

钢研纳克Plasma 2000ICP光谱仪测定土壤中无机污染物--全国土壤污染状况详查实验室
2016年5月31日印发了《土壤污染防治行动计划》（简称《土十条》），对今后一个时期我国土壤污染防治工作做出了全面战略部署。根据该计划，土壤详查计划目前已经正式开启，相关工作相继大规模的开展。作为土壤详查计划的项要求，土壤中无机污染物的尤为重要。
依照HJ 781-2016标准，采用钢研纳克Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪，建立起对土壤中Be、Cr、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sb、Pb 等元素的分析方法。
表1 Plasma 2000性能指标
指标名称　 性能指标
输出功率 800-1600W
波长范围 165-900nm
检出限 ppb量级
1 技术亮点
（1） 分析速度快，同时测定土壤中所有待测元素；
（2） 优良的光学系统，高精度的光室恒温系统，保证仪器优良的长短期精度；
（3） 人性化的软件设计，分析流程全自动化控制，操作方便，终身免费升级。
2 样品前处理
称取0.25g土壤标准物质，放置于微波消解罐中，加硝酸、盐酸、氢氟酸、双氧水后进行微波消解。冷却后取下，转移至聚四氟乙烯烧杯中，加入高氯酸冒烟至胶状尽干，冷却后加入一定量硝酸后，回溶样品，转移至容量瓶，加入内标，定容至25mL。
3 分析结果
表2分析谱线、检出限及R2
元素 分析谱线（nm） 检出限(μg/g) R2 GB15618-1995
一级 元素 分析谱线（nm） 检出限(μg/g) R2 GB15618-1995
一级
Be 313.107 0.009 0.9999 -- Ni 231.604 1.6 1.0000 40
Co 230.786 0.81 0.9999 -- Pb 220.353 5.15 1.0000 35
Cr 267.716 0.36 1.0000 90 Sb 206.833 8.25 0.9998 --
Cu 327.396 1.30 1.0000 35 V 292.464 0.83 0.9999 --
Mn 257.610 0.061 0.9999 -- Zn 202.548 0.53 0.9999 100
表3 土壤标准物质中元素测试结果(μg/g)
标样 GBW07404（GSS-4） GBW07405（GSS-5）
元素 认定值 测定值 SD（n=11） RSD（n=11） 认定值 测定值 SD（n=11） RSD（n=11）
Be 1.85±0.34 1.54 0.02 3.88 2.0±0.4 1.68 0.009 0.44
Co 22±2 20.29 1.02 3.75 12±2 10.08 0.37 2.40
Cr 370±16 367.81 14.67 3.59 118±7 112.59 0.44 0.37
Cu 40±3 43.53 2.40 4.82 144±6 141.39 1.03 0.67
Mn 1420±75 1419.00 40.41 2.81 1360±71 1334.46 13.81 1.06
Ni 64±5 64.81 2.23 3.31 40±4 39.68 0.58 1.80
Sb 　6.3±1.1 -- -- -- 35±5 34.43 6.27 17.17
Pb 58±5 61.08 5.07 6.47 552±29 536.34 3.80 0.63
V 247±14 248.06 10.32 3.74 166±9 156.75 0.62 0.37
Zn 210±13 208.15 8.08 3.42 494±25 477.12 2.15 0.42
4 结论
依照HJ 781-2016标准，采用钢研纳克Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪测定土壤标准样品中Be、Cr、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sb、Pb十种无机污染物元素含量。方法满足标准中对应元素的范围，检出限远低于GB 15618-1995 土壤环境质量标准中规定的要求。具有多元素同时分析、分析速度快等优点，结果与标准值相符。设备和方法满足环保部《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》的要求，可在全国土壤污染状况详查实验室应用推广。

钢研纳克Plasma 2000 ICP光谱仪测定镀铜鳞片石墨中Cu 含量
1 前言
石墨分为鳞片石墨、人造石墨和土状石墨，其中，鳞片石墨警惕发育比较完整，石墨化度高，抗氧化能力强。镀铜石墨改善了铜-石墨之间的界面结合，复合材料烧结性能好，有高的密度与强度。特别是将其作为润滑减摩材料，不仅承载能力大幅度提高，而且润滑减摩性能明显改善。镀铜后铜含量的多少影响着镀铜鳞片石墨的材料性能，因此铜含量的测试非常重要，本文使用全谱型电感耦合等离子体原子发射光谱仪Plasma2000对镀铜鳞片石墨中Cu 含量进行测试。
2 结果与讨论
2.1 称样量的选择
镀铜鳞片石墨中Cu 含量约35%左右，含量较高，因此称样量不易过大，称样量太小，称量误差大，综合考虑，实验中选用0.2g称样量。
2.2 前处理实验
镀铜鳞片石墨中约有百分之六十多的碳，需要先将样品中的碳除掉，所以应该先将样品灰化，常规方法是将石墨置于铂金坩埚中1000℃灼烧至碳全部灼烧完全，但本实验中样品中铜含量较高，高温下可能会和铂金坩埚合金化而损坏铂金坩埚，为避免这种情况，本实验中选用将样品置于镍坩埚中，650℃灼烧石墨碳，终实验表明碳可以被完全除掉。表1是不同前处理方式，终选择前处理方式1：灰化，碱熔，酸回溶。
表1 前处理选择
序号 前处理 现象
1 灰化，碱熔，酸回溶 溶清
2 灰化，酸溶 沉淀较多
前处理方式1样品溶解图解（碱熔）
前处理方式2样品溶解图解（酸溶）
2.3 校准曲线
以下单位是mg/L
配线,3mlHNO3,5mgNaOH，5mgNa2O2，定容至100ml
表2 校准曲线配制
元素 Cu
S0 0
S1 1
S2 5
S3 7
S4 10
备注：对于高含量元素测定时，要充分考虑标线与样品基体的一致性，否则会导致结果偏差较大，见表3。
表3 不同配线结果对比
样品 配线方式 Cu溶液中浓度mg/L Cu样品中实际含量
1# 水标配线 6.1938 30.9692
加等量碱配线 6.4031 32.0155
2# 水标配线 7.0980 35.4900
加等量碱配线 7.3224 36.6118
2.4谱线选择
表3谱线选择（nm）
元素 仪器 Cu
谱线 Plasma2000 327.396 324.754
2.5 仪器参数
Plasma2000：功率 1.20 KW，冷却气流量 13.0 L/min，辅助气流量 0.5L/min，载气流量 0.5 L/min，蠕动泵泵速 20 rpm。玻璃雾化系统和矩管。
3分析结果
终结果客户认可。
表4 实际样品测试结果（单位%）
样品 仪器 Cu
1# Plasma2000 32.0155
Agilent 725 31.50
2# Plasma2000 36.6118
Agilent 725 37.25

钢研纳克国产ICP光谱仪测定硼铁中B含量
摘要： 采用电感耦合等离子体光谱法对硼铁中硼的含量进行测定。优化了测定的条件，对比实验方法，测定加标回收率，计算方法回收率，该方法适用于硼铁中硼含量的测定。
关键词：ICP-AES; 硼铁；硼含量
ICP-AES作为一种快速定量分析的手段，其分析速度快，具有较低的检出限，并且精密度良好，动态范围宽。本文研究了使用国产全谱扫描电感耦合等离子体发射光谱仪（plasma 1000）测定硼铁中硼含量，取得了满意结果。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
实验过程中ICP-AES Plasma 1000具体参数见表1
表1 钢研纳克plasma1000 ICP光谱仪器主要工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1200 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 18 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
1.2 试剂
硝酸，ρ≈1.42g/ml, 优级纯，北京化工厂；
B的标准溶液，质量浓度均为1000 µg/ml，国家钢铁材料测试中心；
氢氧化钠，优级纯；
过氧化钠，优级纯；
镍坩埚；
所有溶液用水均为二次去离子水。
1.2 样品处理
称取0.1g样品，加入10ml水，加入5ml硝酸，低温下加热。待反应结束后，取下冷却。将样品过滤，保留滤液，多次冲洗滤纸及滤渣，保留滤液。将滤纸和滤渣放入镍坩埚中，放入800℃的马弗炉中，灼烧滤纸。取出冷却，加入0.5g氢氧化钠，放入800℃马弗炉中灼烧5min。取出冷却后，加入2g过氧化钠，放入马弗炉800℃下灼烧，5-10min后，取出冷却。使用热水溶解样品，转移合并至滤液中，并加入1ml硝酸冲洗镍坩埚。将样品全部合并至滤液后，加入10ml硝酸，高温下挥发水分使之小于100ml，冷却后定容至100ml。分取10ml至100ml容量瓶，待测。
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素，Plasma1000有多条谱线可供选择用于，但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可能产生的干扰，需要对推荐的谱线进行干扰考察和选择。光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。此外，谱线选择时，应尽量将背景位置定位于基线平坦且无小峰的位置，同时左右背景的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。谱线选择结果见表2及图1。
表2 各元素分析线
元素/nm B
波长 249.678
图1 B谱线选择
2.2 溶样方法的选择
硼铁在溶解过程中，由于存在酸溶硼和酸不溶硼，正常酸溶样过程难以溶解样品。国标《GB 3653.1硼铁化学分析方法—碱量滴定法测定硼量》使用碳酸钾钠-过氧化钠熔融，并经过一系列分离掩蔽元素，调节PH后使用氢氧化钠滴定，方法繁琐。本方法使用酸溶回渣的方法，过程简单，避免元素分离及PH调节。
2.3 实际样品测定
分析结果见表3，做加标回收率，回收率接近**，说明此方法准确、可靠。
表3 测量结果及加标回收率 %
分析元素B 测量值 加标量 加标测定值 回收率
样品1 19.11 20 39.40 100.17
样品2 18.84 20 38.85 100.03
2.4 检出限测定
测定空白溶液11次，以3倍SD作为检出限,10倍SD作为测定下限，B的检出限为0.0096%,测定下限为0.032%。
元素谱线 B
1 0.0801
2 0.0771
3 0.0723
4 0.0796
5 0.0793
6 0.0788
7 0.0837
8 0.0783
9 0.0739
10 0.0752
11 0.0765
SD 0.0032
3SD 0.0096
3 结论
采用纳克公司生产的Plasma 1000 型全谱型扫描发射光谱仪测定硼铁中B元素，方法简单，结果准确，可适用于硼铁中B含量的测定。

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