ICPOESicp价格

钢研纳克ICP光谱仪测定液态高纯硫酸锰中的钙镁
摘 要：液态高纯硫酸锰溶液是制备硫酸锰粉末的半成品，需对其钙镁含量进行严格的把控。液态高纯硫酸锰中锰 含量高达160g/L，选择标准加入法消除测定过程中的基体效应。综合考虑各条谱线的谱图、背景轮廓和强度值， 终选择了干扰较少的Ca315.887nm和Mg285.213nm作为待测元素的分析线。钙和镁校准曲线的相关系数R2分别为 0.9999和0.9997,线性关系良好，方法中钙和镁的测定下限分别为0.0117|ig/mL和0.0063|ig/mL，结果相对标准偏 差(RSD，n=11)为0.70%和0.89%，回收率为98.2%和90.0%，测定结果准确可靠；并提出了适合生产企业批量快速 测定的变异系数法，与标准加入法的测定值基本一致，可一次测定多个样品，工作效率得到明显提高，已应用于实 际样品分析，结果满意。
近年来，锂离子电池作为新一代环保高性能电池已成为电池产业发展的重点方向。随着市场对锂电池需 求量的不断增长，硫酸锰作为生产锰酸锂电池的基本原料之一，其市场需求量也在快速增加［1］。锂电池正极 材料作为其关键材料，占原材料总成本的40%以上，并且其性能直接影响锂电池的各项性能指标［2］。随着锂 离子电池正极材料从单一的钻酸锂或锰酸锂发展到配位精确，杂质浓度控制严格的镍钻锰酸锂三元或二元材 料之后，对硫酸锰的纯度要求很高［3~7］，尤其是必须控制钾钠钙镁等有害杂质的含量，其中高纯硫酸锰中钙 镁杂质含量之和要求耳0.05%。［8~12］。对于锂电池来说，钙镁离子会堵塞离子选择性电极的小孔，阻止电解反 应的发生。因此制备高纯一水硫酸锰是生产电池正极材料的关键。高黏度液态硫酸锰中钙镁的测定是过程质 量控制的重要指标，根据现有资料并无成熟的方法可以准确测试，电池用硫酸锰行业标准［13］采用标准曲线 法不加入基体进行测试，结果偏差较大，现有文献中采用的萃取方法较为繁杂，测试效率低下［14, 15］。因此 急需开发一套适用于生产企业批量快速测定液态高纯硫酸锰中钙镁的方法。
本文提出使用电感耦合等离子体发射光谱仪，运用标准加入法测定液态高纯一水硫酸锰中的钙镁含量， 并提出了变异系数法应用于现场批量快速测定，将两种方法进行对比，取得了满意结果。
2结果与讨论 2.1分析谱线的选择
对同一元素，ICP-OES有多条谱线可供选择，但是由于 基体的影响和其他元素对待测元素可能产生的干扰，需对推2结果与讨论 2.1分析谱线的选择
对同一元素，ICP-OES有多条谱线可供选择，但是由于 基体的影响和其他元素对待测元素可能产生的干扰，需对推
荐的谱线进行干扰考察和选择。本方法中由于样品中锰含量
很高，需考虑基体对分析线的影响。
预先在仪器上选择Ca422.673 nm、Ca317.933 nm、Ca315.887 nm和Mg279.553 nm、Mg280.271 nm、Mg285.213 nm 6条分析谱线进行筛选，比较了各条谱线的 谱图、背景轮廓和强度值，并作出了相应的背景扣除，有效减少了背景的影响。Ca315.887 nm和Mg285.213 nm 作为待测元素的分析线时，在分析线的旁边没有干扰，终选择了 Ca315.887 nm和Mg285.213 nm作为待测 元素的分析线。
2.2校准方法的选择
仪器分析中常见的校准方法有3种，即工作曲线法、内标法和标准加入法，在无法制得与待测样品基 体一致的校准溶液时应选择标准加入法。由于待测硫酸锰样品纯度很高，很难找到纯度更高的硫酸锰试剂进 行基体匹配，所以选择标准加入法进行校准，以消除过程中样品本身的基体效应。
2.3校准曲线和检出限
在确定好的仪器工作参数下，将制备好的校准溶液喷入仪器，建立校准曲线；对试剂空白溶液进行11 次测定，并以测定结果的3倍标准偏差为方法检出限，检出限的3倍作为方法定量下限。各元素校准曲线的 线性回归方程、相关系数、检出限和定量下限见表2。
2.4样品分析与精密度、加标回收试验
按照实验方法及确定的条件，将液态一水硫酸锰的样品进行了测定，并进行了精密度和加标回收试 验，结果见表3。
2.5生产企业快速测定方法研究
标准加入法虽能够准确测定，但对于生产企业来说 每次只能测试一个样品，测试效率较低。若将水标测定 的数值进行校正，即通过变异系数法换算相关系数，解决标准曲线法测定结果的偏差，就可以快速、准确地分析高纯硫酸锰溶液中的钙镁。
变异系数公式：
式中泛―变异系数的平均值;
分析试液中加入钙/镁标液和样品中钙/镁的浓度之和，单位pg/mL；
X* 一分析试液中加入钙/镁标液的浓度，单位pg/mL。
水溶液标准曲线测试加标后样品的结果如表4。
由公式换算可分别得出钙和镁的变异系数：
Ca： [(10.18-6.69)/5+(13.94-6.69)/10+(17.68-6.69)
/15+(20.86-6.69)/20]/4=0.716
Mg： [(0.27-0.19)/0.1+(0.36-0.19)/0.2+(0.61-0.19)
/0.5+(1.03-0.19)/1]/4=0.857
将标准曲线法测试的结果除以变异系数进行校正：
Ca： 66.87/0.716=93.93^g/mL； Mg： 1.86/0.857=2.17^g/mL
3结论
本文使用电感耦合等离子体发射光谱法测定液态高纯硫 酸锰中的钙和镁，采用标准加入法去除基体效应，测定结果 相对标准偏差(RSD/%)小于1%，加标回收率在90.05%~
98.2%之间，测定结果准确可靠；并提出了适合生产企业批量快速测试的变异系数法，工作效率可得到明显提高，已应用于客户现场生产指导实际样品分析，结果满意。

Plasma 2000仪器特点
稳健高效的全固态光源
全固态射频发生器，体积小、效率高，全自动负载匹配，速度快、精度高，能适应各种复杂基体样品及挥发性**溶剂的测试，具有优异的长期稳定性。
垂直炬管的设计，具有更好的样品耐受性，减少了清洁需求，降低了备用炬管的消耗。
简洁的炬管安装定位设计，快速定位，精确的位置重现。
实时监控仪器运行参数，高性能CAN工业现场总线，**通讯高效可靠。
精密的光学系统
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，使用**纯SiO2棱镜，高光路传输效率，保证了深紫外区的元素测量。
优化的光学设计，采用非球面光学元件，改善成像质量，提高光谱采集效率。
光室多点充气技术，缩短光室充气时间，提高紫外光谱灵敏度及稳定性，开机即可测量。
光室气路独立，可充氮气或氩气。
包围式立体控温系统，**光学系统长期稳定无漂移。
进样系统
仪器配备系列经过优化的进样系统，可用于**溶剂、高盐/复杂基体样品、含氢氟酸等样品的测试。
使用一体式炬管，易于维护，转换快速，使用成本低。
使用质量流量控制器控制冷却气、辅助气和载气的流量，流量连续可调，**测试性能长期稳定。
4通道12滚轮蠕动泵，泵速连续可调，确保样品导入稳定性。
器
大面积背照式CCD器, 全谱段响应，高紫外**化效率，抗饱和溢出，具有较宽的动态范围和较快的信号处理速度。
一次曝光，完成全谱光谱信号的采集读取，从而获得更为快速、准确的分析结果。
同类产品中靶面尺寸，**像素，单像素面积24μm X 24μm，三级半导体制冷,制冷温度-35℃，具有更低的噪声和更好的稳定性。
软件系统
人性化的界面设计，流畅易懂，简便易用，针对分析应用优化的软件系统，无须复杂的方法开发，即可快速开展分析操作。
多窗口多方法分析程序，可同时测量、编辑、查看不同的方法数据。
软件谱线库具有7万多条谱线库，智能提示潜在干扰元素，帮助用户合理选择分析谱线。
提供多样化的标准系列编辑模式，支持先测试后设置标准、“三明治”方法测试样品等多种曲线校准模式。
软件支持标准曲线法、标准加入法等分析方法，具有扣除空白、内标校正、干扰校正等多种数据处理方法。
轻松的测试方式设置，直观的测试结果显示，具有多种报表输出格式。

钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
关键词：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，钢铁，全谱瞬态直读
非晶合金(俗称金属玻璃)是一种兼有液体和固体、金属和玻璃特征的金属合金材料，因而具有*特而优异的性能，如高强度、高韧性、高硬度、较高抗腐蚀以及软磁特性等，是一类较具发展前途的新型金属材料。常见的非晶有铁基非晶、钴基非晶、铁镍基非晶、钴镍基非晶及纳米非晶等。新型非晶合金是靠成分的调整来抑制晶态相的形成和长大，从而得到很强的非晶形成能力，准确测定非晶材料中的成分含量非常重要。本实验采用混酸溶样，使用钢研纳克生产的ICP-OES发射光谱仪准确测定了铁基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高效固态射频发生器，**高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Plasma 2000型ICP-OES光谱仪
样品前处理
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1250 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
典型元素谱线
光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。其典型谱线见下图及下表。
准确度及方法回收率
按照实验方法测定样品，并进行加标回收试验，结果见下表
各元素的加标回收实验 %
元素 测定值 加入量 测定总值 回收率%
稳定性
对实际样品连续测定11次，计算其平均值及稳定性RSD%
各元素稳定性 %
元素 11次测定值 平均值 RSD
方法检出限
在该方法选定条件下，对铁基体空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，该测定下限完全满足铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的线性回归方程和检出限
元素 谱线nm 检出限% 测定下限%
结论
Plasma 2000光谱仪对非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素进行测定，稳定性较好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之间，检出限在0.00035-0.0231%之间，回收率在95.0-100.0%之间，准确性好。Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

钢研纳克ICP光谱仪测定锂离子电池电解液中的杂质元素
锂离子电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐（六氟磷酸锂）和**溶剂（酯类）组成，金属杂质的含量直接影响锂离子在电解液中的传导率以及电极的容量和使用寿命。金属杂质离子具有比锂离子低的还原电位，在充电过程中会嵌入碳负极，减少电池的可逆容量。高浓度的金属杂质离子的析出还可能导致石墨电极表面无法形成有效的钝化层，使整个电池遭到破坏。依据行业标准HG/T 4067-2008，相应金属杂质元素含量应小于10μg/g。
常规的样品前处理使用湿法消解技术，这一过程使用大量酸长时间、反复消解，由此引入的空白累加结果可能已经**过了样品本身的含量，导致样品更加难以准确测定。本方法使用钢研纳克技术有限公司*的Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪，采用**物直接进样测定电池电解液中杂质元素含量，较大降低了基体噪声，提高了检出能力，克服了常规前处理中引入大量试剂空白、难以控制杂质引入、微波消解周期长、难以控制及样品稀释等问题，为锂离子电池电解液中杂质元素的测定提出了简单、快捷的测试方法。
技术亮点：
1. **物直接进样：使用**进样系统，采用**溶液直接进样，取代了传统的大量使用强氧化剂湿法消解的方法，大大简化了前处理的流程和时间，同时可以有效避免**样品加热消解时引起的元素损耗和引入的空白。
2. 多元素同时测定：ICP-2000为全谱型光谱仪，可以对多个不同元素同时测定。
3. 无须基体匹配：采用标准加入法，将标油加入电解液中，*进行基体匹配。
仪器配置
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪
观测方式：径向观测
进样系统：**进样系统
分光系统：中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，全谱瞬态直读
器：大面积背照式CCD芯片，高紫外**化效率，宽动态范围
光源：高效固态射频发生器，小体积高效率
Plasma 2000仪器条件
观测方向 载气流量
（L/min） 辅助气流量
（L/min） 冷却气流量
（L/min） 氧气流量
（L/min）
径向 0.35 0.4 20 0.018
RF功率
（W） 曝光时间
（s） 进样时间
（s） 泵速
（rpm）
1350 8 120 20
方法
将5g样品置于塑料瓶中，加入不同质量的标油，再加入一定量合适的稀释剂，定量到10g，摇匀，直接进样测试。
图1 Cr元素的标准曲线和谱图
结果
结论
本方法采用**进样系统与Plasma 2000全谱型电感耦合等离子体发射光谱仪联用的方法测定锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb，测试结果与行标HG/T4067-2008对比，相应元素均未**标，方法有效解决了**物消解过程中引入大量背景离子的问题，大大提高了效率，适用于锂离子电池电解液中的Cr、K、Na、Ca、Fe、Pb等离子的快速。

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