电感耦合ICP光谱icp

电感耦等离子体原子发射光谱仪(ICP—AES)主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中，样品被蒸发和激发，发射出所含元素的特征波长的光。经分光系统分光后，其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录。根据元素浓度与谱线强度的关系，测定样品中各相应元素的含量。
应用领域
可用于地质、冶金、稀土及磁材料、环境、医药卫生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工业、农业、食品商检、水质等各领域及学科的样品分析。可以快速、准确地从微量到常量约70种元素。
仪器原理 Principle
Plasma电感耦合等离子体发射光谱仪系统由光谱仪主机和一套PC机组成。整个仪器可以分为进样系统、高频发生系统、分光系统、控制与数据处理系统。
其工作原理是：待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道，经过光源加热激发所辐射出光，经光栅衍射分光，通过步进电机转动光栅，将元素的特征谱线准确定位于出口狭缝处，光电倍增管将该谱线光强转变为光电流，再经电路处理，由计算机进行数据处理来确定元素的含量。
）分析流程全自动化控制，实现软件点火、气路智能控制功能；
2) 输出功率自动匹配调谐，功率参数程序设定；
3) 优良的光学系统，先进的控制系统，保证峰位定位准确，信背比优良；
4）较小的基体效应；
5）测量范围宽， **微量到常量的分析,动态线性范围5—6个数量级；
6）检出限低，大多数元素的检出限可达ppb级；
7）良好的测量精度，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），优于国家A级标准（JJG768-2005）；
8）功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中，进行数据处理，方法编制和结果分析，是真正的多任务工作软件；该软件数据处理功能强大，提供了多种方法，如内标校正、IECS和QC监测功能等，可获得的背景扣除点以消除干扰；对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告.
技术参数 Parameters
分光系统
光路形式：Czerny-Turner型
光栅类型：离子刻蚀全息平面光栅
刻线密度：3600g/mm
步进电机小驱动步距：0.0004n
光室恒温：(30± 0.2)℃
分辨率：不大于0.008nm
出射、入射狭缝宽度：20μm
光室冲氩或氮（流量可调）
高频发生器
震荡频率：40.68MHz
震荡类型:自激式
功率稳定度：0.1%（长期25 ℃典型值）
工作线圈：3圈空心铜管外套聚四氟乙烯管
进样系统
进样方式：蠕动泵进样
配有多种雾室（旋流雾室、双筒雾室和耐氢氟酸雾室）
雾化器：同心雾化器
工作环境
仪器室内无腐蚀性气体；
空中的尘埃粒子须保持。
室内温度18℃～26℃；
室温应达到稳定状态，
温度变化率应小于1℃/h
相对湿度不大于70％。
尺寸和重量
仪器室内无腐蚀性气体；
空中的尘埃粒子须保持。
室内温度18℃～26℃；
室温应达到稳定状态，
温度变化率应小于1℃/h
相对湿度不大于70％。

Nd-Fe-B样品中稀土元素和非稀土元素测试
研究报告
备注：
样品来源于客户演示样品，要求测试样品中的Pr、Nd、Dy、Ho、Al、B、Co、Cu、Ga，针对3台仪器做了相关的谱线对比和数据对比。
一、样品要求及前处理
共2个样品，磁材。
二、实验室准备
2.1实验室环境：22℃，相对湿度：30%；
2.2采用 Plasma 2000；
2.3氩气纯度≥99.999%；
2.4水：全部均以二次水为标准；
三、样品测试
1试料
根据不同待测元素，试样的称样量不同。
2测定次数
称取2份试料进行平行测定，取其平均值。
3空白试验
随同试料做空白试验。
4分析试液的制备
称取样品0.1000g，加入2mL HCl和0.2mLHNO3，置于120℃加热板，待反应完全后，冷却定容至100mL 玻璃容量瓶中，备用，用于B、Al、Cu、Co、Ga、Dy、Ho。
称取样品0.0100g，加入2mL HCl和0.2mLHNO3，置于120℃加热板，待反应完全后，冷却定容至100mL 玻璃容量瓶中，备用，用于Pr、Nd。
5配制校准曲线溶液（%）
元素 S0 S1 S2 S3
基体0.07gFe和0.02gNd，2mL HCl和0.2mLHNO3 B、Al、Cu、Co、Ga、Dy、Ho 0 0.1% 0.5% 1%
基体0.007gFe，2mL HCl和0.2mLHNO3 Pr 0 4% 6% 8%
Nd 0 15% 20% 25%
6谱线选择（%）
6.1 725仪器谱线选择
元素 谱线 谱线选择 线性
Nd 401.224、406.108、410.945、430.357 401.224的谱峰有明显干扰，峰形明显不是高斯峰，剔除 406.108谱峰有明显干扰，峰形明显不是高斯峰，剔除 430.357底部有明显干扰，导致数据偏高，剔除 终选择410.945
谱线线性0.9999
Pr 406.281、410.072、422.293 406.281底部左侧有明显干扰，测试数据偏高，剔除 410.072和422.293两条谱线无干扰且线性良好，都可以选择
谱线线性0.9999
Al 396.152、308.215、237.312 396.152在低含量有明显干扰，峰位不正，剔除 308.215存在明显干扰，剔除 237.312峰形良好，选择
谱线线性0.9999
B 208.889、208.956、249.678、249.772 249.772处，样品存在明显干扰，剔除
其余三条谱线正常
谱线线性0.9999
Co 228.615
、238.892 两条谱线均可以使用，但是建议用228.615（信噪比高）
谱线线性0.9999
Cu 213.598、224.700、324.754、327.395 327.395底部右侧有干扰峰，造成样品测试结果偏高，剔除 213.598谱线正常，建议选用 224.700谱线左侧底部有干扰，但样品测试数据正常 324.754谱线底部左侧有干扰，但样品测试数据正常 谱线线性0.9999
Dy 340.780、353.171 340.780谱线正常，建议选用
353.171谱线在低含量段干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ga 294.363、417.204 294.363谱线正常，建议选用
417.204谱线干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ho 339.895、341.644、345.600 339.895底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除 341.644谱线正常，建议选用
345.600底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除
谱线线性0.9999
6.2 1000仪器谱线选择
元素 谱线 谱线选择 线性
Nd 401.224、406.108、410.945、430.357 401.224基本正常
406.108基本正常
430.357基本正常
410.945基本正常
谱线线性0.9999
Pr 406.281、410.072、417.939 417.939底部右侧有明显干扰，剔除
410.072和406.281两条谱线无干扰且线性良好，都可以选
择 但测试数据上看，406.281数据偏高，因此选择410.072，谱线线性0.9999
Al 396.152、308.215、237.312 396.152底部有明显干扰，剔除 308.215底部有明显干扰，剔除
237.312峰形良好
谱线线性0.9999
B 208.889、208.956、249.678、249.772 249.772处，样品存在明显干扰，剔除 其余三条谱线正常
谱线线性0.9999
Co 238.636
、238.892 两条谱线均可以使用，但是建议用238.636（信噪比高）
谱线线性0.9999
Cu 213.598、224.700、324.754、327.395 327.395底部左侧有干扰峰，造成样品测试结果偏高，剔除 213.598谱线正常，建议选用 224.700谱线左侧底部有干扰，但样品测试数据正常 324.754谱线底部左侧有干扰，但样品测试数据正常 谱线线性0.9999
Dy 353.171 353.171谱线在低含量段干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ga 294.364、417.204 294.364谱线正常，建议选用
417.204谱线干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ho 339.898、341.644、345.600 339.898底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除 341.646谱线正常，建议选用
345.600底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除 谱线线性0.9999
6.3 2000仪器谱线选择
元素 谱线 谱线选择 线性
Nd 401.224、406.108、410.945、430.357 401.224、406.108、430.357、410.945谱线干扰且线性良好，都可以选择（由于有725做依据，怀疑是仪器分辨率较差导致谱线看不到干扰） 谱线线性0.9999
Pr 406.281、410.072、422.293 406.281、410.072和422.293谱线干扰且线性良好，都可以选择（由于有725做依据，怀疑是仪器分辨率较差导致谱线看不到干扰） 谱线线性0.9999
Al 396.152、308.215、237.312 308.215存在明显干扰，剔除
396.152、237.312峰形良好，选择
谱线线性0.9999
B 208.889、208.956、249.678、249.772 249.772处，样品存在明显干扰，剔除
其余三条谱线正常
谱线线性0.9999
Co 228.615
、238.892 两条谱线均可以使用
谱线线性0.9999
Cu 213.598、224.700、324.754、327.395 224.700底部右侧有干扰峰，造成样品测试结果偏高，剔除 213.598、327.395、324.754谱线正常，建议选用 谱线线性0.9999
Dy 340.780、353.171 340.780、353.171谱线正常，建议选用
谱线线性0.9999
Ga 294.364、417.204 294.364谱线正常，建议选用
417.204谱线干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ho 339.895、341.644、345.600 339.895、341.644谱线正常，建议选用
345.600底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除 谱线线性0.9999
7结果（%）
725数据
元素 Pr Nd Al B Co Cu Ga Dy Ho
标准推荐谱线 440.884 445.157 237.312 208.889、208.956、249.773 228.615、237.862 324.754、327.395、224.700 294.363 387.212、340.780 341.646
谱线 nm 410.072 410.945 237.312 249.678 228.615 213.598 294.363 340.780 341.644
38SH A.V. 6.780 22.08 0.652 0.781 0.408 0.183 0.138 1.995 0.221
N48 A.V. 6.869 22.01 0.253 0.756 0.387 0.1339 0.131 无 无
1000数据
元素 Pr Nd Al B Co Cu Ga Dy Ho
谱线 nm 410.072 406.281 430.358 410.946 406.109 401.225 237.312 249.678 238.636 213.598 294.364 353.170 341.644
38SH 1 6.83 6.82 22.57 21.69 22.54 22.41 0.862 1.003 0.610 0.221 0.198 2.572 0.283
2 6.89 7.10 22.49 21.83 22.67 22.48 0.857 1.004 0.629 0.232 0.197 2.578 0.290
A.V. 6.86 6.96 22.53 21.76 22.61 22.45 0.860 1.004 0.620 0.226 0.198 2.575 0.287
N48 1 7.58 7.15 23.09 22.36 22.66 22.96 0.361 0.997 0.616 0.178 0.199 无 无
2 7.52 7.15 23.53 22.37 22.58 22.48 0.360 0.982 0.603 0.167 0.191 无 无
A.V. 7.55 7.15 23.32 22.37 22.62 22.72 0.361 0.989 0.609 0.173 0.195 无 无
2000数据
元素 Pr Nd Al B Co Cu Ga Dy Ho
谱线 nm 406.281 410.072 430.358 401.225 237.312 249.678 238.892 324.754 294.364 340.716 341.646
38SH 1 6.78 6.77 21.80 21.84 0.818 0.991 0.516 0.233 0.144 2.468 0.295
2 6.80 6.79 21.85 21.89 0.822 0.997 0.524 0.235 0.147 2.467 0.298
A.V. 6.79 6.78 21.83 21.86 0.820 0.994 0.520 0.234 0.146 2.468 0.296
N48 1 7.25 7.23 23.07 23.06 0.288 0.963 0.496 0.178 0.128 无 无
2 7.44 7.37 23.03 23.16 0.280 0.957 0.492 0.176 0.126 无 无
A.V. 7.35 7.30 23.05 23.11 0.284 0.960 0.494 0.177 0.127 无 无
反测 8—8.04 8—7.9565 25—24.97 25—25.05 0.5—0.533 0.5—0.512 0.5—0.499 0.5—0.497 0.5—0.516 0.5—0.521 0.5—0.524

电感耦合等离子体发射光谱法测定废弃稀土荧光粉中的铅、镉、汞
摘要：研究了利用电感耦合等离子体发射光谱法测定废弃稀土荧光粉中Pb、Cd、Hg的含量。考察了共存元素的干扰情况，选定了各元素分析谱线。结果表明，各元素高、低含量的回收率在83 %~99%之间；铅（w/%）的测量范围为0.0001%～5%；镉（w/%）为0.0001%～5%；汞（w/%）为0.01～1%。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；废弃稀土荧光粉；铅；镉；汞
近年来我国稀土发光材料等典型稀土产品的报废量日益增加，仅2010年我国废弃稀土荧光粉产生量就达8000吨，利用潜力巨大，一些家电回收和环保企业已建立一些回收利用生产线。就废弃稀土荧光粉的来源而言，目前主要是废弃荧光灯和废弃阴极射线管器荧光粉两大类。其可能含有的稀土元素、其他化学元素以及回收过程可能引入的部分杂质元素，总数可达到十几种。尤其是废弃荧光灯中通常混有汞、铅元素，废弃显示器荧光粉中可能混有镉、铅元素，一旦废弃处置不当，较易造成环境污染，而且也会给循环利用带来诸多问题。建立针对荧光粉废料中上述几种重金属元素的分析方法标准，将为判断废弃荧光粉的环境影响、制定相应的处理处置工艺和循环利用技术路线提供可靠依据。
钢研纳克公司生产的高分辨率顺序扫描型plasma-1000型ICP-AES光谱仪具有灵敏度高、检出限低、多元素同时测定的特点，本文利用该仪器成功测定了废弃稀土中的Pb、Cd、Hg，为已经发布的ICP-AES法测定废弃稀土荧光粉中的Pb、Cd、Hg标准奠定了基础。
1 实验部分
1.1仪器及主要参数
仪器：Plasma 1000(钢研纳克技术有限公司)；主要参数：RF功率：1.2kW；冷却气流量：14 L/min；辅助气流量：1.2 L/min；载气流量：0.7L/min；观测高度：11mm。
1.2 试剂
盐酸（优级纯）；水为二次去离子水。
1.3 校准曲线的配制
在7个100mL容量瓶中，分别加入钇基体溶液，然后分别按表1加入Pb、Cd、Hg的标准溶液（分别为1µg/mL，10µg/mL，100µg/mL），形成系列校准溶液。
表1　校准曲线的配制
加标量/ml
元素 标准1 标准2 标准3 标准4 标准5 标准6
Pb 0 1 3 5 8 10
Cd 0 1 3 5 8 10
Hg 0 1 3 5 8 10
1.4 试样溶液的制备
1.4.1 将试料混合均匀，以保证试料的均匀性。
1.4.2 根据废弃稀土荧光粉中Pb、Cd、Hg的含量称样0.1～1.0g，加酸溶解并稀释至相应体积的容量瓶中。
2 结果与讨论
2.1 分析线波长的选择
对被测元素的多条谱线进行了考察，通过绘制系列标准的轮廓图和校准曲线，分析各条谱线受稀土元素的干扰情况、校准曲线的相关系数、信噪比和谱线强度等，分别选择了Pb220.353、Cd226.502、Cd228.802、Hg184.887等干扰小、灵敏度适中的分析谱线。
2.2 共存元素干扰情况
实验结果表明，在选定的分析线波长下，50µg/mL的每一共存元素对各被测元素产生的干扰量均小于0.10µg/mL。因此，可视为共存元素对被测元素无干扰，具体结果见表2。
表2 共存元素对Pb、Cd、Hg测定时的干扰量
被测元素及谱线 对各待测元素的干扰量（µg/mL）
Ba Zn Fe Ca Mg Mn Ni La Ce
Pb220.353 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Cd226.502 0.0015 0.0023 0.0096 0.0041 0.0018 0.0023 0 0.0015 0.0019
Cd228.802 0 0 0 0.0044 0.0016 0.0007 0 0 0
Hg184.887 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1
　被测元素及谱线 对各待测元素的干扰量
Tb Dy Y Gd Eu Al Pb Cd Hg
Pb220.353 0 0.052 0 0 0 0 - 0 0
Cd226.502 0.0012 0 0.0012 0.001 0 0.00021 0.0015 - 0.0012
Cd228.802 0.004 0 0 0 0 0 0 - 0.00033
Hg184.887 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 -
2.3仪器功率的选择
为了考察功率对测定的影响，在功率为1000W、1100W、1200W、1300W和1400W时对各实际样品进行测定，由于各谱线的发射强度随着功率的提高变化不大，故本方法选择仪器的功率为1200W。
2.4 加标回收率实验
于本方法要求的上、下限附近，在选定的测定条件下完成Pb、Cd、Hg的加标回收试验，回收率结果见表3。由表可见，各元素回收率在83%~99%之间，满足需要。
表3 回收率试验
元素 加入量/（μg/mL） 回收率/% 加入量/（mg/mL） 回收率/%
Pb 0.01 85.2 0.5 96.5
Cd 0.01 94.5 0.5 98.9
Hg 0.1 83.5 0.1 96.8
2.5对照实验
在选定的测定条件下，将各样品的测定结果与采用其他方法得到的测定结果进行对照，结果基本一致，见表4。
表4 对照试验
样品 方法/参考值 含量w/%
Pb Cd Hg
1# 本法 0.00062 0.0010 0.0030
参考值 0.00054 0.00092 0.0025
2# 本法 0.052 0.078 0.029
参考值 0.052 0.075 0.024
3# 本法 1.26 1.83 0.14
参考值 1.25 1.85 0.12
3 结论
采用Plasma1000型等离子发射光谱仪测定了废弃稀土荧光粉中铅、镉、汞量，加标回收率在83~99%之间，实际样品测定结果与参考值一致，表明本法灵敏度高、结果准确性好、线性范围宽，因此可用来快速测定废弃稀土荧光粉中Pb、Cd、Hg的含量，本实验工作也为国家标准方法的研制奠定了基础。

Plasma1000型ICP光谱仪测定钆铁合金
稀土和非稀土元素
1 前言
钆铁合金主要用作钕铁硼永磁体的添加剂,用以改善磁体性能.同时也用于核反应堆的制管材料,磁致冷的工作介质和磁光记录材料储氢合金基质,以及用于特种钢和有色合金添加剂等,随着其在材料科学领域的应用越来越广泛,钆铁合金所含杂质对材料的性能影响就显得日益重要,如何准确测定钆铁合金中的杂质元素是值得研究的一个重要课题。
2 仪器简介杂质含量
Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES，是我公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。作为一种大型精密无机分析仪器，它具有以下特点：拥有多项**技术；自动匹配调谐 ；采用进口的关键部件；较小的基体效应； 测量范围宽；良好的测量精度；分析速度快；分析元素之多；检出限低；功能强大界面友好的分析软件；友好的人机界面；强大的数据处理功能；对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。
3 样品制备
根据所测元素含量的不同，选择合适的称样量，样品加酸低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入容量瓶中稀释至刻度，混匀，待测。
4 仪器参数
功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
5分析结果
5.1 分析谱线的选择
由于稀土元素谱线复杂，因此在谱线选择上要充分考虑其光谱干扰，在谱线选择上采用对所选谱线进行轮廓扫描的方法，即用纯试剂找到被测元素的峰位，再此峰位及其附近扫描实际样品，终确定合适的谱线及在其合适的位置扣除背景。
表1主量元素Gd、Fe分析线（nm）
元素 Gd Fe
谱线 336.223 259.94
表2稀土杂质元素分析线（nm）
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y
谱线 408.672 446.021 414.311 401.225 363.429 412.970 384.873 353.170 345.600 326.478 346.220 289.138 261.542 371.030
表3非稀土杂质元素分析线（nm）
元素 Si Ca Mg Al Mn
谱线 251.612 393.366 279.553 396.152 257.61
5.2 方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限。各杂质元素的检出限见下表。由此可见, 此检出限可以满足日常要求。
表4稀土杂质元素检出限（µg/ml）
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y
检出限 0.01 0.04 0.04 0.02 0.03 0.003 0.06 0.004 0.02 0.02 0.001 0.006 0.002 0.002
表5 非稀土杂质元素检出限（µg/ml）
元素 Si Ca Mg Al Mn
检出限 0.02 0.0002 0.0004 0.02 0.001
5.3回收试验
按照选定的ICP工作条件, 在样品中分别加入混标溶液进行加标回收试验, 回收试验结果列于表6。由表6可知, 待测元素的加标回收率在94.0%~110.0 %, 表明本方法准确可靠。
表6 方法的加标回收（%）
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
Gd 144.40 10.00 153.8 94.0
Fe 54.84 10.00 65.4 105.6
La 0.04 1.00 1.06 102.0
Ce 0.04 1.00 1.08 104.0
Pr 0.02 1.00 1.08 106.0
Nd 1.16 1.00 2.2 104.0
Sm 0.94 1.00 1.88 94.0
Eu 0.12 1.00 1.1 98.0
Tb 0.24 1.00 1.2 96.0
Dy 0.12 2.00 2.02 95.0
Ho 0.24 1.00 1.2 96.0
Er 0.26 1.00 1.22 96.0
Tm 0.14 1.00 1.24 110
Yb 0.04 1.00 1.08 104
Lu 0.04 1.00 1.12 108
Y 0.5 1.00 1.44 94.0
Si 9.20 5.00 14.04 96.8
Ca 0.08 1.00 1.062 98.2
Mg 0.97 1.00 1.94 97.0
Al 10.00 5.00 14.92 98.4
Mn 3.40 1.00 4.42 102
5.4实际样品分析
对钆铁实际样品按照本文方法进行分析，分析结果见表7
表7 实际样品分析结果(%)
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Tb Dy Ho Er Tm
含量 0.002 0.002 <0.001 0.058 0.047 0.006 0.012 0.006 0.012 0.013 0.007
元素 Yb Lu Y Si Al Ca Mg Mn Gd Fe 　/
含量 0.002 0.002 0.025 0.092 0.10 0.0008 0.0097 0.034 72.19 27.42 　/
6 结论
以上试验表明，Plasma1000型ICP光谱仪测定钆铁合金中的稀土元素和非稀土元素是可行的。该方法简便、快速，可以满足产品分析的要求。

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