单道扫描光谱仪主要用途 ICP全谱 钢研纳克

钢研纳克Plasma 2000 ICP光谱仪测定镀铜鳞片石墨中Cu 含量
1 前言
石墨分为鳞片石墨、人造石墨和土状石墨，其中，鳞片石墨警惕发育比较完整，石墨化度高，抗氧化能力强。镀铜石墨改善了铜-石墨之间的界面结合，复合材料烧结性能好，有高的密度与强度。特别是将其作为润滑减摩材料，不仅承载能力大幅度提高，而且润滑减摩性能明显改善。镀铜后铜含量的多少影响着镀铜鳞片石墨的材料性能，因此铜含量的测试非常重要，本文使用全谱型电感耦合等离子体原子发射光谱仪Plasma2000对镀铜鳞片石墨中Cu 含量进行测试。
2 结果与讨论
2.1 称样量的选择
镀铜鳞片石墨中Cu 含量约35%左右，含量较高，因此称样量不易过大，称样量太小，称量误差大，综合考虑，实验中选用0.2g称样量。
2.2 前处理实验
镀铜鳞片石墨中约有百分之六十多的碳，需要先将样品中的碳除掉，所以应该先将样品灰化，常规方法是将石墨置于铂金坩埚中1000℃灼烧至碳全部灼烧完全，但本实验中样品中铜含量较高，高温下可能会和铂金坩埚合金化而损坏铂金坩埚，为避免这种情况，本实验中选用将样品置于镍坩埚中，650℃灼烧石墨碳，终实验表明碳可以被完全除掉。表1是不同前处理方式，终选择前处理方式1：灰化，碱熔，酸回溶。
表1 前处理选择
序号 前处理 现象
1 灰化，碱熔，酸回溶 溶清
2 灰化，酸溶 沉淀较多
前处理方式1样品溶解图解（碱熔）
前处理方式2样品溶解图解（酸溶）
2.3 校准曲线
以下单位是mg/L
配线,3mlHNO3,5mgNaOH，5mgNa2O2，定容至100ml
表2 校准曲线配制
元素 Cu
S0 0
S1 1
S2 5
S3 7
S4 10
备注：对于高含量元素测定时，要充分考虑标线与样品基体的一致性，否则会导致结果偏差较大，见表3。
表3 不同配线结果对比
样品 配线方式 Cu溶液中浓度mg/L Cu样品中实际含量
1# 水标配线 6.1938 30.9692
加等量碱配线 6.4031 32.0155
2# 水标配线 7.0980 35.4900
加等量碱配线 7.3224 36.6118
2.4谱线选择
表3谱线选择（nm）
元素 仪器 Cu
谱线 Plasma2000 327.396 324.754
2.5 仪器参数
Plasma2000：功率 1.20 KW，冷却气流量 13.0 L/min，辅助气流量 0.5L/min，载气流量 0.5 L/min，蠕动泵泵速 20 rpm。玻璃雾化系统和矩管。
3分析结果
终结果客户认可。
表4 实际样品测试结果（单位%）
样品 仪器 Cu
1# Plasma2000 32.0155
Agilent 725 31.50
2# Plasma2000 36.6118
Agilent 725 37.25

Plasma2000测定碳化硅中的杂质元素
关键词：Plasma2000，ICP-OES，碳化硅，陶瓷，全谱瞬态直读
前言
金刚砂又名碳化硅（SiC）是用石英砂、石油焦（或煤焦）、木屑（生产绿色碳化硅时需要加食盐）等原料通过电阻炉高温冶炼而成。碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，广泛用于耐火材料、脱氧剂、电热元件等。由于粉体的纯度与其成型、烧结、加工以至产品终性能密切相关，因此配合粉体的制备和应用，进行碳化硅粉体组分分析和纯度评定，是开发新产品的重要环节。随着使用环境的苛刻要求，碳化硅的纯度要求也越来越高，这就需要准确测定碳化硅粉末中的杂质。本实验采用氢氧化钾和硝酸钾碱熔溶样，使用钢研纳克生产的ICP-OES发射光谱仪准确测定了碳化硅中的Ni、Cr、Mn、P、Si、Cu、Mo、V等元素。
仪器优势
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高效固态射频发生器，**高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Plasma 2000型ICP-OES光谱仪
样品前处理
准确称取0.1 g（精确至0.0001 g）试样于镍坩埚，加入1g氢氧化钾和0.5g硝酸钾，混匀置于马弗炉内，650℃恒温反应30min，中间取出摇动一次，到时取出冷却。待不再反应后加入1mL硝酸，加热至反应完全冷却，加入1mL氢氟酸，转移定容至100mL容量瓶待测。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1200 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 35
样品
未知样品进行测试
典型元素谱线
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.005 0.0048 4%
标准2 0.01 0.0101 -1%
标准3 0.05 0.0489 2%
标准4 0.2 0.2003 0%
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.01 0.0098 2%
标准2 0.05 0.0482 2%
标准3 0.2 0.2118 -1%
标准4 0.5 0.5173 -1%
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.005 0.0050 0%
标准2 0.01 0.0099 1%
标准3 0.05 0.0484 3%
标准4 0.2 0.2004 0%
准确度及方法回收率
元素 平均值/% 加标量% 加标回收率%
Al 0.0081 0.01 95.8
Ca 0.0091 0.01 106.2
Fe 0.0513 0.05 108.6
Mg 0.0040 0.01 102.3
Na 2.2522 1 97.1
精密度
元素 平均值/% σ RSD/%
Al 0.0081 0.0009 10.9214
Ca 0.0091 0.0009 9.8007
Fe 0.0513 0.0023 4.4125
Mg 0.0040 0.0002 6.2415
Na 2.2522 0.1852 8.2237
方法检出限
在仪器工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的线性回归方程和检出限
元素 谱线/nm 检出限/%
Al 396.152 0.0013
Ca 396.847 0.0006
Fe 259.940 0.0008
Mg 280.271 0.0006
Na 589.592 --*
注：*溶样使用的KNO3中杂质钠含量较高，Na检出限受溶剂影响大
结论
利用Plasma 2000光谱仪对碳化硅中元素进行测定，检出限在0.0006-0.0013%之间，回收率均在90%-110%之间，准确性好，能够适用于不锈钢中元素的测定。

ICP光谱法测定镨钕合金中的杂质元素
1 前言
以氧化镨钕为原料,经熔盐电解法生产的镨钕合金，主要用作钕铁硼等永磁材料的原料。随着稀土市场的不断发展, 人们对磁性材料的开发利用已由钕合金材料转为镨钕合金材料, 打破了金属钕独占磁性材料( NdFeB) 的地位, 使得很多稀土厂家由生产纯钕产品改为生产镨钕富集物产品, 因而对镨钕产品的稀土杂质分析显得尤为重要。电感耦合等离子体原子发射光谱法在稀土分析中已经得到广泛应用，由于稀土谱线较为丰富, 因此光谱干扰给稀土分析带来很大困难, 尤其是在高纯稀土的痕量分析中其光谱干扰更为严重。镨钕合金由于受镨和钕双重基体的影响，光谱干扰更加复杂，进行光谱分析时谱线选择是的难题。
2
仪器简介
Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪是纳克公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固体器组成的ICP光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，较小的基体效应，更适合测定光谱干扰比较严重的稀土元素，同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。
3
样品制备
3.1 准确称取0.1000g试样于150mL烧杯中，加盐酸10mL，低温电热炉上加热溶解样品，待样品溶解完后，冷却至室温，转移到100mL容量瓶，加水定容至刻度，此溶液用于测量除镨钕以外其他稀土元素；
3.2 准确分取20mL 1.3.1的原溶液于100100mL容量瓶中，补加盐酸5mL,加水定容至刻度，此溶液用于测量镨和钕元素。
4 仪器参数
功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵
泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同
轴石英炬管，中心管2.0 mm。
5 分析结果
5.1 工作曲线
根据纯溶液中杂质元素谱线的检出限、信背比以及不同稀土基体时的背景相当浓度值和
扫描图综合考虑, 选择出适合镨钕基体中的稀土元素分析的分析线作为本实验的考察
谱线，终选定的谱线列于表1中。
表1 Plasma 1000 仪器上各稀土元素的分析谱线
分析元素 �分析线/ nm 分析元素 �分析线/ nm
La 333.749 Er 337.271
Ce 413.380 Tm 346.220 313.126
Pr 422. 535 414.311 Yb 328.937 369.419
Nd 415. 608 401. 225 Lu 261.542 291.139
Sm 360.949 442.434 Y 371.030 324.228
Eu 412.970 272.778 Dy 340.780
Gd 342.247 335.047 Ho 347.426 345.600
Tb 350.917 367.635
5.2 检出限
本实验测定了 15 个稀土元素在镨钕基体中对表1 所选的分析线估算了检出限，估算结
果列于表2。检出限公式如下:
式中 I n/ I b 为分析物的净强度和背景强度比; C 为产生 I n/ I b 的分析物浓度。目前稀土行
业内镨钕合金的标准要求除镨和钕外，其它稀土杂质的含量均要求在0.05%以下，表 2
结果表明，
结果表明，Plasma 1000Plasma 1000型仪器灵敏度完全满足目前稀土行业测定镨钕合金中的稀土元素的型仪器灵敏度完全满足目前稀土行业测定镨钕合金中的稀土元素的需求。需求。
表
表 22 各谱线检出限比较各谱线检出限比较
6 结论
纳克生产的Plasma 1000高分辨率光谱仪与普通分辨率光谱仪相比, 背景相当浓度值和光谱干扰程度显著降低, 因而提高了检出能力和分析结果的准确度,在以稀土为主要共存物的痕量稀土分析中具有明显优势。Plasma 1000顺序扫描ICP光谱仪分辨率和灵敏度完全满足当前稀土行业对镨钕合金的测定要求。

Plasma 1000 单道扫描ICP光谱仪可用于地质、冶金、稀土及磁材料、环境、医药卫生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工业、农业、食品商检、水质等各领域及学科的样品分析。可以快速、准确地从微量到常量约70种元素。
Plasma 1000 单道扫描ICP光谱仪
1. 光路形式：Czerny-Turner型 单道扫描ICP光谱仪
2. 光室恒温：(30±0.2)℃
3. 光栅类型：离子刻蚀全息平面光栅
4. 分辨率：不大于0.007nm
5. 刻线密度：3600g/mm
6. 高频发生器震荡频率：40.68MHz 功率稳定度：0.1%（长期25℃典型值）
7. 震荡类型：自激式
8. 进样方式：蠕动泵进样 配有多种雾室（旋流雾室、双筒雾室和耐氢氟酸雾室）
9. 雾化器：同心雾化器
10. 重复性：RSD ≤1.0%
11. 稳定性：RSD ≤2.0%（2小时）
12. 冷却气：10-20L/min
13. 辅助气：0-1.5 L/min
14. 载气：0.4-1L/min
15. 尺寸：1550mm×759mm×1340mm（长×宽×高）
16. 重量：240公斤
Plasma 1000 单道扫描ICP光谱仪仪器特点：
1. 分析流程全自动化控制，实现软件点火、气路智能控制功能；
2. 输出功率自动匹配调谐，功率参数程序设定；
3. 优良的光学系统，先进的控制系统，保证峰位定位准确，信背比优良；
4. 较小的基体效应；
5. 测量范围宽，**微量到常量的分析，动态线性范围5—6个数量级；
6. 检出限低，大多数元素的检出限可达ppb级；
7. 良好的测量精度，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），优于国家A级标准（JJG768-2005）；
8. Rf输出功率的范围750-1500W，输出功率稳定性小于0.1%；
9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V范围内独立可调，可根据不同元素的不同谱线单独设置条件，和全谱仪器比较有更好的检出限；
10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全；
11. 高精度的光室恒温系统，保证仪器优良的长短期精度；
12. 多通道蠕动泵进样，保证仪器进样均匀，工作稳定；
13. 使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃，在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m（JJG768-2005规定小于10V/m）。
14. 具有较高的谱线分辨率，能分出Hg31*4和313.183nm双线谱线，能分出铁的四重峰。
15. 人性化的软件设计，操作方便，终身免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中，进行数据处理，方法编制和结果分析，是真正的多任务工作软件；该软件数据处理功能强大，提供了多种方法，如内标校正、IECS和QC监测功能等，可获得合适的背景扣除点以消除干扰；对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告。

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