济南国产ICPMS

钢研纳克电感耦合等离子体质谱仪PlasmaMS 300 仪器特点
1. 石英、耐氢氟酸等丰富多样的进样系统；分立式矩管，便于拆卸维护；可选配半导体制冷进样装置和自动进样系统。
2. 27.12MHz全固态RF发生器，实现较高的稳定性；自动匹配速度快，保证了点火成功率
3. 双锥接口，可在真空状态下直接拆卸维护
4. 大范围精确可调的三维平台，实现矩管全自动定位和校准
5. 双离轴离子传输（偏转）系统，去除不带电粒子，保证低噪声和高灵敏度
6. He气碰撞池匹配高性能质量流量控制器，有效去除多离子干扰
7. 高通量的长四较杆，质量范围2-265amu，分辨率<0.8amu；应用的DDS技术，实现自动频率匹配，保证离子有效筛选
8. 双模式器，脉冲计数和模拟计数，高达9个数量级线性范围
9.两只独立分子泵组合而成的高性能双涡轮分子泵真空系统和全自动监控系统，确保稳定性和灵敏度
10. 无处不在的屏蔽处理，保护实验人员安全和仪器稳定
11. 通过多项可靠性实验的考验，保证仪器运行和稳定
12. 人性化的工作软件 PlasmaMS 300 钢研纳克
中文软件界面，符合中国人操作习惯，用户灵活保存方法
全面的状态监控输出，错误主动提示，问题一目了然，较大方便日常维护
带有LIMS接口，满足第三方实验室的需求

微波消解一国产ICP-MS测定电池中的汞、镉、铅元素
钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS
摘要： 采用微波消解法，Thermo Fisher ICP-MS测定电池中的汞、镉、铅重金属元素。采用铑作为内标校正元素。 样品测定的精密度在5.0%~8.9%，方法检出限为0.06~0.10 mg/Kg，方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时，3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。
关键词：微波消解ICP-MS电池
1引言
我们知道电池是一种高度污染环境的产品，是不可以让小孩随意碰触，是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质，其中重金属**标是比较常见的现象。在重金属中，汞、镉、铅这 三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生，对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前，市 面上可见多种品牌的电池*无汞、低毒，那是否真如产品广告所说的了。本课题，就这个问题展开调查。
2. 材料和方法
2.1仪器试剂
2.1.1仪器
钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2试验方法
2.2.1电池样品的制备
除去外包装塑料薄膜或纸质包装，用刀具、钳子等干净的工具切开干电池，取出糊状电解液，石墨棒和金属 壳和其他包覆材料，将材料切碎混匀，放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2标准系列的配制
2.2.2.1标准工作液的配制：将Hg、Cd、Pb标准溶液（1.0mg • mL-1）稀释成如下表1梯度的单标校正液（瞄/L）
标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度
2.2.2.2内标工作液的配制：将Rh标准溶液（1.0mg • mL-1）稀释成50 gg/L的内标标准溶液，标准溶液为2% HNO3。
2.2.3样品的微波消解
称取0.25 g的样品到消解罐中，缓慢加入6 mL硝酸和3 mL盐酸，，静置2分钟后，置于微波消解仪中按以 下表2流程进行消解：
表2微波消解程序
消解步骤 温度（°C） 时间（s） 功率（W） 压力（bar）
消解结束后，静置于通风橱中自然冷却到室温，在消解液中加入少许蒸馏水进行稀释，然后转移到50 mL容 量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，过滤后的消解液稀释10倍后用ICP-MS测定。
2.2.4样品的ICP-MS测定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定汞、镉、铅的含量。仪器工作参数见下表3。
表3仪器工作条件
项目 条件参数 项目 条件参数
发射功率/w 1550 反应模式 开启
采样深度/mm 5 模式 KED
雾化气/（L/min） 1.0 雾化室温度/'C 2.7
冷却气/ （L/min） 14.0 蠕动泵转速/rpm 40
辅助气/（L/min） 0.8 扫描方式 跳峰
氦气流量/ （mL/min） 4.5 提取透镜电压/V 0
3.3方法准确度
方法准确度用空白样品加标，计算其加标回收率进行试验并评价。在空白样品NF1.5V本底中分别加入铅、镉、 汞标准溶液，按照方法流程进行消解，使得理论上消解液铅、镉、汞的终浓度为0.1、0.25、0.5 gg/Lo在一段时 间内连续测试6次实验。其终结果见下表6。
表6不同浓度水平的加标回收率
测定 元素 加标浓度_
7.3.2工作曲线线性范围
按照2.2.2配制含有汞、镉、铅三种元素的6个不同浓度的标准工作液进行测试，其结果见下表7。
表7工作曲线线性范围
元素 标准溶液线性范围 对应样品浓度范围
Hg 1-500 gg/L 2-1000 mg/Kg
Cd 1-500 gg/L 2-1000 mg/Kg
Pb 1-500 gg/L 2-1000 mg/Kg
3.3结论
本方法采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时对电池中的汞、铅、镉重金属元素进行定 性定量分析。结果表明，该方法具有快速准确、灵敏度高、检出限低、线性范围宽等优点，通过精密度和准确度 的实验进行验证，其结果令人满意。

ICP-MS简述
20世纪60年代末期，采用电感耦合等离子体源的原子光谱技术成为当时应用于微量元素分析的一项非常有前 途的技术（Greenfield等，1964； Wendt与Fassel, 1965）。但在分析**低含量物质时由于背景光谱增强，光谱干扰 严重使分析灵敏度和准确度达不到要求。只有质谱法能同时满足谱图简单、分辨率适中和较低检出限的要求。因此， ICP-AES所具有的样品易于引入、分析速度快、多元素同时分析的特点与质谱仪的联用成为科学和商业上研究的 热点。1970年许多公司深入的参与了该技术的研究，CP作为发射源使等离子体中分析物有效电离能够满足新一代 仪器源的要求。同时也注意到惰性气体在大气压下的电等离子体可能是一个很好的离子源。因此人们采用四较杆 质量分析器和通道式离子器开展可行性研究。Gral在70年代中期首先报道了用等离子体作为离子源的质谱分 析法。1981年Gray在Surrey实验室设计完成了 ICP源上所预期性能的设备，获得了张ICP谱图。1983年英 国VG公司与加拿大Sciex公司推出商业化的ICP-MS，1984年在用户实验室才安装ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化学分析中广泛应用开来。
2、发展
在20世纪80年代ICP-MS的研究主要集中在仪器分析特点的讨论、潜力的发掘以及一些简单样品的分析上， 随着应用的深入和被分析样品的复杂化，90年代ICP-MS在一方面被用来完成较为困难的分析任务，其样品处理 和进样装置常常需要作特别的考虑和设计，甚至整个仪器都需改装，而在另一方面，作为快速、简便、有力的分 析工具，ICP-MS正逐渐应用到生产或其它研究的例行分析中，每天可测量数百个样品，提供大量的数据。
就仪器本身而言，以扇形磁铁代替四较杆形成HR-ICP-MS的技术已经成熟并实现了商业化，这种高分辨率的 能力在许多应用领域中都是很有价值的。以多接收器代替单接收器也是仪器发展的趋势，尤其是对同位 素比值精密分析来说这是较为必要的。多种仪器的一体化，如TJA公司的POEMSII型和III型将ICP-OES和ICP- MS融为一体，FinniganMAT公司的Sola型则可以实现ICP源与GD源的自动转换，仪器的操作软件将越来越易 于操作且功能将越来越强大，整个仪器的自动化程度会不断提高。以飞行时间为质量分析器的ICP-MS现在已经由 LECO和GBC公司实现了商品化。
在所有ICP-MS技术的发展和改进中，进样及联用技术始终是其为活跃的研究领域之一，尽管诸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等样品处理和进样装置已经实现了商业化并可很*地与ICP-MS进行耦合，但这方面的研究 和应用仍将是今后ICP-MS发展的重点。FI已经发展成为一种在线自动化的样品预处理技术，并使多种分析技术 的在线联机成为可能，这对核工业中中、强放射性的样品分析来说往往是至关重要的。随着人们对生物学、 核工业等领域中元素的存在形态日益重视，色谱与ICP-MS的联用技术已经得到了长足的发展和应用。
当时VG成立的MICROMASS没有包含ICPMS，所以ICPMS是在现在赛默的旗下，当时好像叫VGElement （拼 写可能不太对），VG的仪器线就被赛默和沃特世这么分的。
3、现状
ICP-MS**装机量已在8000台以上，仅中国目前每年的新增装机数就**过500台。近三年来，国际上ICP¬MS 的主要生产商推出了若干型号的四较杆式ICP-MS，如Agilent在2012年推出的8800型号、2014年推出的 7900型号，PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型号、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型号， 2014年德国耶拿完成对布鲁克ICP-MS生产线的收购，并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型号，而我国钢研纳克推出了国产ICP-MS PlasmaMS 300 。
四较杆ICP-MS的基本结构由进样系统、离子源、锥及离子透镜、四较杆分析器、真空系统和器等硬件部 分组成（部分型号还包括用以消除干扰的反应池部分），此外还包括用于冷却系统、气体管路、仪器控制和数据 分析系统等支撑辅助部分。下面我们按照ICP-MS的每一个结构部分，看近年来的技术进展。
4、未来
近几年国际主流的ICP-MS生产厂商在技术上又有了长足的进步，尤其是串联四较杆技术为无机元素、同位素 分析提供了一个崭新的角度和思路。近年来国家支持国产科学仪器的自主创新研究，在市场需求和政策激励下，国产分析仪器产商钢研纳克生产的PlasmMS 300型ICP-MS也有优异的表现。虽然当前国内的ICP-MS与国外的型号从技术上来说有一定的差距，短时 间内不一定能够跨越，但是只要中国仪器厂商沿着正确的方向坚定的走下去，一定会国外产品垄断中国市场 的局面，为我国分析市场创建出更加繁荣的篇章。ICP-MS技术的分析能力不仅可以取代传统的无机分析技术 如电感耦合等离子体光谱技术、石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确测量等。还可 以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形态、分布特性等的分析。随着这项技术的*发展，现已 被广泛地应用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域。我国加入WTO后，新一轮的市场 竞争将对国有产品提出更新的挑战。无论是产品的质量、生产、加工、包装到商标等，都必须与国际法规接轨， 否则我们的产品将面临被淘汰的危险。为了适应新一轮的市场竞争的需求，让我们的产品走向国际市场，产品的 质量控制在理论上必须提供和世界水平相符的可靠数据。不管是农业、医药、环保、食品、还是工业产品等， 用ICP-MS进行这些产品中多元素的分析测定，可称之为是目前国际上在这一领域水平的分析技术，可为 产品提供可靠的，国际技术领域认可的实验数据。因此，ICP-MS在未来的经济发展和科学研究中将发挥更为积极 而重要的作用。

炬管用多久应该更换?炬管与锥有什么关系?
答
1、正常情况下，一年应该没问题的，不过你得时常注意你的锥哦!
2、锥孔处很*积盐份的，时间一长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度。
问
请问怎样降低ICP-MS雾化器流速而又对其灵敏度影响较小?怎样减小其背景值?
答
1、可以更换的流量的雾化器；
2、雾化器流速受控于蠕动泵转速，你可以降低蠕动泵的转速试试；
3、雾化效率对灵敏度有很大影响，但是，雾化器流速对灵敏度影响不大；
4、背景值与仪器的噪音、实验用去离子水以及离子器灵敏度有关；想降低背景值，主要还是用合格的去离子水比较有效；经常合理清洗进样管道，即，开机和关机时用去离子水清洗好再关机和实验；尽量要避免过高浓度的样品进入，这样会给仪器造成不必要的污染、降低器的寿命；
5、选择低流量高效雾化器可以在减少进样量的情况下不影响灵敏度。背景值与仪器的离子光学系统及四较杆、器还有信号处理有关，背景值与空白值不是同一个概念；
6、不妨加酒精试试，ICP-AES好用；
问
显示没有冷却水，老是熄火，但有水流动，可以点开水开关。如何检查水的大小?如何检查管道是否堵塞?
答
1、是不是水的压力和流速达不到要求啊,仔细看看说明书,需要多少压力；
2、或者是冷却水的温度达不到要求，制冷效果不行；
3、换新的冷却水，试试!
4、先检查一下冷却水够不够多，打开水冷机的储水罐，检查水位，不够则加水；
水冷机有一进水口和出水口分别与ICP-MS主机相连，拔下进水口，开动水冷机(不必开ICP-MS)如有水循环流动，则整个管路没堵，水冷机的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水，若见混浊或肮脏，则需更换新水。
若水管路没问题，可看看水冷机是否能正常制冷，设定一个温度(18~20C，ICP-MS冷却所需的)，让其工作(不必开ICP-MS)，拿温度计测量一下就知道了；
5、我觉得是机器传感器的问题，而不是冷却水本身；
6、考虑一下电源的问题。我们的出现过类似的问题；
问
分子泵在未点火的情况下自己停了,再抽真空时分子泵的转速到600左右时就再也上不去了,什么原因?
答
1、真空显示有多少?是不是有漏?或者分子泵轴承有问题了?
2、的可能是哪里漏气了，如果不行，赶紧联系厂家吧！否则，分子泵坏了可麻烦了！
问
2、会不会是盐的干扰问题，海水样品中的盐浓度**高的，不过应该不会偏离太大，正负应该在10%左右吧，太大就要看你的内标液配置是否有问题了，还有可能是样品污染问题，很多方面呢，自己把每一步可能出现的问题逐步排除一下，应该能找出原因的。
问
今天开机后点火，总是刚点着就灭了，一直点不着!
答
1、将氩气压力调大一点，把锥和炬管从装一次。
2、可能是氩气不纯，也可能是锥没有装好。
3、一是点火过程中的真空度不够，如果，真空没有问题，看看电压，你的输入电压与仪器内调试电压看差别大不大，如果**过10V点火就不是很顺利。
4、可能真空有问题的说或者是炬管之类的内有较少存液。
问
MS的稳定时间究竟有多长，4小时以后，Cu的浓度3PPb变为20PPb，重质量数变化不大，轻质量变化大，特别是Cu。大家出现过这种情况吗?
答
1、ICP-MS长期稳定性还不错，验收时2小时的5种元素的计数RSD<3%你测的Gu的浓度增大，是不是你的样品溶液有所变化呢?
2、锥的问题。
3、如出现此现象，可将锥取出清洗或换新锥。

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