ICP-MS分析原理

2019年9月21日，由中国质谱学会（中国物理学会质谱分会）仪器专业会、无机质谱专业会和同位素质谱专业会主办，中国科学院地球化学研究所和矿床地球化学国家重点实验室承办的2019年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议在贵阳召开，钢研纳克应邀携PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪参加本次会议。
此次会议上，钢研纳克*应用工程师/ICPMS产品经理屈华阳做了《国产IC-ICPMS联用技术玩具中六价铬及17种可迁移元素》的报告，为与会*介绍了钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪与青岛盛瀚CIC-D120离子色谱仪联用，依据欧盟《EN71-3：2019玩具中可迁移元素测定》标准，实现了玩具中可迁移Cr(III)与Cr(VI)的分离和。过程在120秒以内完成，Cr(VI)定量限完全满足欧盟EN71-3：2019对玩具样品中的强制要求（六价铬： I类0.02 mg/kg；II 类 0.005mg/kg；III 类 0.053mg/kg ）。除了介绍Cr(VI)的分离以外，使用Plasma MS300电感耦合等离子体质谱仪对EN71-3规定的17种可迁移元素进行同时，检出限满足标准要求，结果与标准样品一致。国产ICPMS和IC联用可以满足玩具中可迁移元素同时分析与六价铬形态分析需求，解决了出口欧盟的玩具企业痕量Cr(VI)分析的测试难题。
会期期间展示了钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪和青岛盛瀚CIC-D120离子色谱仪，这两种设备可以作为单一仪器使用，也可以作为联用仪器使用，可通过统一的软件平台和特定接口对接实现进样、分离、测试的全过程。IC-ICP-MS的联用结合离子色谱价态和形态的区分、ICP-MS**痕量的优点，集两种仪器之所长，可以在食品、环境、核电、玩具、医疗等领域进行元素形态和价态的高灵敏度分析，进一步拓宽了仪器应用领域。

土壤健康体检方案——无机污染物
钢研纳克 2017-08-15
土壤是人们赖以生存的重要自然资源，土壤的安全问题直接影响着粮食安全。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素的分析方法。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的。
1.实验过程
1.1 仪器
图1 Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪
1.2 技术亮点
内标法校正复杂土壤基体，降低信号漂移
碰撞池去除多原子离子干扰，提高准确度
1.3 实验样品
土壤成分分析标准物质：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。
1.4 样品处理
称取一定量土壤标样于微波消解罐中，使用硝酸、氢氟酸、双氧水消解后，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入高氯酸赶酸，用稀硝酸溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶，加入内标，定容摇匀。待分析。
土壤测试过程中，待测元素受干扰较为严重。例如75As受40Ar35Cl及59Co16O干扰，55Mn受40Ar15N等的干扰。同时不同地区土壤基体不一致，土壤中潜在的干扰元素较多，因此选用内标法克服土壤基体效应，开启碰撞气利用动能歧视原理来消除干扰。
2.分析结果
2.1 线性相关系数和方法检出限
各元素线性相关系数及方法检出限见表1。同时测定11份空白溶液，并计算相应的标准偏差和方法检出限。
部分元素线性图见图2-图4。
表1 方法检出限及线性相关系数
图2 Cd线性曲线
图3 Tl线性曲线
图4 Pb线性曲线
2.2 测试结果
样品测试结果见表2。
表2 土壤中元素测试结果（ug/g）
3 结论
采用Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪同时测定土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素，方法简单，分析结果准确可靠，测定值与参考值一致，适用于土壤中无机污染物的测定。

路边的野菜不要采——钢研纳克PlasmaMS 300型ICP-MS测定野菜中的重金属含量
冬去春来，五颜六色的春天在北京城复苏，简直美不胜收。受疫情的影响，郊外游玩成了众多家庭春季踏青的。一场春雨过后，路边的野菜也焕发出了勃勃生机，有吃货小伙伴对土生土长的野菜“唇唇欲动”，但是“路边的野菜不要采，重金属**标”的帖子在网络也异常火热。一边是美味的野菜，一边是可怕的重金属威胁，路边的野菜重金属到底有没有**标？钢研纳克NCS邀请重磅嘉宾，重金属神器PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），用真实的数据验证路边野菜中的重金属含量。
步：挖野菜，选取马路边中的野菜。拿着手机，带着铲子，终于凑齐了蒲公英，荠菜和苦荬菜。
第二步：预处理，把野菜去黄叶去根，洗干净，根据《GB5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》要求，蔬菜取新鲜可食用部分进行测定。
第三步：微波消解，消解条件参考GB5009.268-2016。
第四步: 测试，有请帅气搭档-NCS PlasmaMS 300 ICP-MS登场。
选用氦气碰撞模式。
Duangduangduang……测定结果出炉了：
测定三种野菜，结果对比《GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物》，结论是重点监测元素不**标。
为了进一步消除小伙伴们的疑虑，同时还测定了GBW0048（GSB-26）芹菜标准物质作为控样，对比测定结果与认定值一致。
结论
虽然这次测试的路边的野菜重金属元素含量不**标，但是Hg元素含量接近限值，路边的野菜重金属污染还是需要警惕的，建议用钢研纳克NCS PlasmaMS 300重金属后判定。
路边野菜能否安全采摘，还取决于野菜生长地是否允许，取样位置，野菜种类，周边车流量，机动车排放要求等诸多因素。当然，从环保和安全角度考虑，让野菜在路边安静的生长是不过的啦，路边的野菜不要采哦~

随着国家对环保要求越来越高，尤其是2016年以来的，“土十条”、“气十条”、“水十条”的颁布，出现大量的环境取样需求。ICP-MS由于多元素同时测定、线性范围宽，干扰较少成为重要的手段，成为了土壤筛查等第三方实验室重要的设备。随着2017年土壤筛查工作的大规模开展，Plasma MS300型ICP-MS销售量取得了重大突破，大量进入环保第三方市场。作为拥有近70年实验室经验的公司，钢研纳克充分发挥了测试中心的优势，不仅为客户提供了满足标准要求的高品质仪器，还派遣应用*到客户现场面对面传授实验方法和技巧，更好的满足扩项和的需求。经过第三方实验室大批量长时间的实践验证，仪器可靠性和易操作性得到了验证和提升。从市场角度看，钢研纳克Plasma MS 300型ICP-MS在环保、食品、药品、公共安全、轻工、地质等领域的应用还有很大的市场空间。

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