光源固态光源
光学系统中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构
进样系统一体式炬管
器PMT
品牌钢研纳克
Plasma 1000电感耦等离子体原子发射光谱仪(ICP—AES)主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中,样品被蒸发和激发,发射出所含元素的特征波长的光。经分光系统分光后,其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录。根据元素浓度与谱线强度的关系,测定样品中各相应元素的含量。
>> 仪器特点
1.分析流程全自动化控制,实现软件点火、气路智能控制功能;
2.输出功率自动匹配调谐,功率参数程序设定;
3. 优良的光学系统,先进的控制系统,保证峰位定位准确,信背比优良;
4.较小的基体效应;
5.测量范围宽, **微量到常量的分析,动态线性范围5—6个数量级;
6.检出限低,大多数元素的检出限可达ppb级;
7.良好的测量精度,稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%(5ppm),优于国家A级标准(JJG768-2005);
8.功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中,进行数据处理,方法编制和结果分析,是真正的多任务工作软件;该软件数据处理功能强大,提供了多种方法,如内标校正、IECS和QC监测功能等,可获得的背景扣除点以消除干扰;对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告.
>> 工作环境
1.仪器室内无腐蚀性气体;空中的尘埃粒子须保持。
2.室内温度18℃~26℃;室温应达到稳定状态,温度变化率应小于1℃/h,相对湿度不大于70%
>>尺寸和重量
1550mm(长)*759mm(宽)*1340mm(高)
重量: 240公斤

钢研纳克国产ICP光谱仪测定硼铁中B含量
摘要: 采用电感耦合等离子体光谱法对硼铁中硼的含量进行测定。优化了测定的条件,对比实验方法,测定加标回收率,计算方法回收率,该方法适用于硼铁中硼含量的测定。
关键词:ICP-AES; 硼铁;硼含量
ICP-AES作为一种快速定量分析的手段,其分析速度快,具有较低的检出限,并且精密度良好,动态范围宽。本文研究了使用国产全谱扫描电感耦合等离子体发射光谱仪(plasma 1000)测定硼铁中硼含量,取得了满意结果。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
实验过程中ICP-AES Plasma 1000具体参数见表1
表1 钢研纳克plasma1000 ICP光谱仪器主要工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率/W 1200 辅助气流速/L·min-1 0.5
冷却气流速/L·min-1 18 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速/L·min-1 0.5 进样时间/s 25
1.2 试剂
硝酸,ρ≈1.42g/ml, 优级纯,北京化工厂;
B的标准溶液,质量浓度均为1000 µg/ml,国家钢铁材料测试中心;
氢氧化钠,优级纯;
过氧化钠,优级纯;
镍坩埚;
所有溶液用水均为二次去离子水。
1.2 样品处理
称取0.1g样品,加入10ml水,加入5ml硝酸,低温下加热。待反应结束后,取下冷却。将样品过滤,保留滤液,多次冲洗滤纸及滤渣,保留滤液。将滤纸和滤渣放入镍坩埚中,放入800℃的马弗炉中,灼烧滤纸。取出冷却,加入0.5g氢氧化钠,放入800℃马弗炉中灼烧5min。取出冷却后,加入2g过氧化钠,放入马弗炉800℃下灼烧,5-10min后,取出冷却。使用热水溶解样品,转移合并至滤液中,并加入1ml硝酸冲洗镍坩埚。将样品全部合并至滤液后,加入10ml硝酸,高温下挥发水分使之小于100ml,冷却后定容至100ml。分取10ml至100ml容量瓶,待测。
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素,Plasma1000有多条谱线可供选择用于,但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可能产生的干扰,需要对推荐的谱线进行干扰考察和选择。光谱扫描后,根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况,选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。此外,谱线选择时,应尽量将背景位置定位于基线平坦且无小峰的位置,同时左右背景的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。谱线选择结果见表2及图1。
表2 各元素分析线
元素/nm B
波长 249.678
图1 B谱线选择
2.2 溶样方法的选择
硼铁在溶解过程中,由于存在酸溶硼和酸不溶硼,正常酸溶样过程难以溶解样品。国标《GB 3653.1硼铁化学分析方法—碱量滴定法测定硼量》使用碳酸钾钠-过氧化钠熔融,并经过一系列分离掩蔽元素,调节PH后使用氢氧化钠滴定,方法繁琐。本方法使用酸溶回渣的方法,过程简单,避免元素分离及PH调节。
2.3 实际样品测定
分析结果见表3,做加标回收率,回收率接近**,说明此方法准确、可靠。
表3 测量结果及加标回收率 %
分析元素B 测量值 加标量 加标测定值 回收率
样品1 19.11 20 39.40 100.17
样品2 18.84 20 38.85 100.03
2.4 检出限测定
测定空白溶液11次,以3倍SD作为检出限,10倍SD作为测定下限,B的检出限为0.0096%,测定下限为0.032%。
元素谱线 B
1 0.0801
2 0.0771
3 0.0723
4 0.0796
5 0.0793
6 0.0788
7 0.0837
8 0.0783
9 0.0739
10 0.0752
11 0.0765
SD 0.0032
3SD 0.0096
3 结论
采用纳克公司生产的Plasma 1000 型全谱型扫描发射光谱仪测定硼铁中B元素,方法简单,结果准确,可适用于硼铁中B含量的测定。

钢研纳克Plasma 2000 ICP光谱仪测定药用玻璃制品中十一种元素
玻璃容器因其透明、美观、化学性质稳定、耐高温等优点,一直被包装界认为是的包装容器。更加纯净的高品质药用玻璃瓶更是饮料、药品、食品、化妆品等的包装材料。传统的药用玻璃质量指标及项目只包含理化性能、规格尺寸及外观质量等项。近两年,为了与国际产品质量标准接轨从而进一步提高国内药用玻璃制品的质量,化学成分及有害物质浸出含量的也正在成为药用玻璃制品的重要项目。
采用钢研纳克技术有限公司生产的Plasma 2000 CCD电感耦合等离子体发射光谱仪对客户的药用玻璃制品中的As、Fe、Mg、Pb、Sb、Sn、Al、Na、K、Ca、Ba等十一中元素的含量进行了准确。
样品前处理
准确称取样品0.5000克于100mL钢铁量瓶中,加入10mL盐酸( ρ =1.19g/mL),低温加热溶解,冷却后定容。再将上述溶液稀释20倍,补加盐酸(ρ=1.19g/mL)10mL,用于测定除Zr元素以外的元素。
另外准确称取样品0.5000克于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10mL盐酸( ρ =1.19g/mL),低温溶解后加入10mL氢氟酸,微沸,冷却后定容过滤,用于测定Zr元素。
仪器特点及工作条件
优异的光学系统,连续波长覆盖;科研级大面积CCD,所有元素一次测定;固态射频发生器,高效可靠,自动调谐;高效进样系统,具备激光烧蚀固体进样功能;软件操作方便、信息直观、功能全面;可靠的安全防护措施
入射功率:1. 10kW;工作气体:氩气纯度> 99. 95%,冷却气13.5L/ min、辅助气0.5/ min、载气0.6L/ min;进液泵速20rpm;垂直观测高度10mm;一次读数时间8s;稳定时间20s;进样时间20s。
方法特点
氢氟酸+高氯酸混酸加热消解样品,高氯酸冒烟后盐酸溶解并定容,溶样过程简单;所选谱线干扰小并采用基体匹配消除谱线干扰;线性相关性好,各被测元素的线性相关系数均大于0.999。
Ba校准曲线
结果
测得客户药用玻璃样品中各元素含量结果见下表。
药用玻璃中As、Fe、Mg、Pb等元素量测定结果(w/%)
元素 As Fe Mg Pb Sb Sn
Plasma2000 0.0025 0.0141 0.0109 <0.001 <0.001 <0.001
参考值 0.0026 0.0135 0.0103 <0.001 <0.001 <0.001
元素 Al Na Ca K Ba
Plasma2000 2.63 4.20 0.5914 0.4844 0.5506
参考值 2.67 4.20 0.6132 0.4807 0.5563

钢研纳克Plasma1000 ICP光谱仪测定车用耐火材料中铁、钛、锆元素的含量
(1. 钢铁研究总院, 北京 100081;2. 钢研纳克技术有限公司,北京 100081)
摘要: 采用电感耦合等离子体光谱法对耐火材料中的矾土中铁、钛元素进行测定及含铬砖中锆含量的测定。采用酸溶回渣进行样品前处理,并对样品进行加标回收实验,其加标回收率在97%-104%之间,且标准曲线线性系数在0.999之上。
关键词:ICP-AES; 耐火材料;矾土;含铬砖
目前耐火材料的测定大多采用容量法和分光光度法,在分析过程中需要严格控制溶液的各项条件,操作复杂,繁琐,而采用电感耦合等离子体发射光谱法不仅可以多元素同时测定,同时具有灵敏度高,干扰少等优点。本次采用电感耦合等离子体光谱法对耐火材料中的矾土中铁、钛元素进行测定及含铬砖中锆含量的测定,速度快,并取得了很好效果。
1 实验部分
1. 仪器及参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪(钢研纳克技术有限公司);
盐酸,ρ≈1.18 g/ml,优级纯,北京化工厂;
硝酸,ρ≈1.42g/ml, 优级纯,北京化工厂;
Zr、Fe、Ti的标准溶液质量浓度均为1000 µg/ml,国家钢铁材料测试中心;
硼酸,分析纯;
碳酸钠,分析纯;
碳酸锂,分析纯;
四硼酸锂,分析纯
所用溶液用水均为二次去离子水。
1.2 ICP-AES仪器工作条件
高纯氩(纯度≥99.999%),光栅为3600条/mm。
参数设置:功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min,辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm,同轴玻璃气动雾化器,进口旋转雾室,三层同轴石英炬管,中心管2.0 mm。
1.3 样品处理
1.3.1 含铬砖的测定
称取1g硼酸碳酸钠混合试剂于铂金坩埚中,称取试样0.05g于硼酸碳酸钠上,而后样品上在覆盖1g硼酸碳酸钠试剂,放入马弗炉中灼烧,先缓慢升温至800℃,于800℃保持20分钟,而后升温至1050℃,保持1h。取出冷却,放入1:1的盐酸中溶出样品,而后定容至100ml塑料容量瓶中。加入1ml氢氟酸。定容,摇匀待测。
1.3.2 矾土的测定
称取2g碳酸锂-无水四硼酸锂混合试剂于铂金坩埚中,称取试样0.2g于碳酸锂:无水四硼酸上,而后样品上在覆盖2g碳酸锂-无水四硼酸试剂,放入马弗炉中灼烧,先缓慢升温至800℃,于800℃保持20分钟,而后升温至1100℃,保持0.5h。取出冷却,放入1:1的盐酸与氢氟酸溶出样品,而后定容至100ml塑料容量瓶中。定容,摇匀。分取10ml到100ml容量瓶中,定容,摇匀待测。
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素, ICP-AES 可以有多条谱线进行,但是由于基体和其他元素的干扰,并不是所有的谱线都适用。进行光谱扫描后,根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况,选其灵敏度适宜,谱线周围背景低,且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线,结果见表1。
表1 各元素分析线(nm)
元素 Zr Fe Ti
波长 343.823 259.940 307.211
在进行谱线选择时,需要注意背景及干扰情况,选择尽量将背景位置定在尽可能平坦的位置,注意要无小峰,同时左右背景的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。
2.2 实际样品的测定
2.2.1校准曲线
实际样品按照本文方法进行分析,校准曲线线性相关系数如表2
表2 实际样品校准曲线线性相关系数
元素 Zr Fe Ti
相关系数 0.9993 0.9995 0.9996
在校准曲线配置时,由于在样品基本为高盐样品的混合溶液,所以并必须进行基体匹配。需在标准曲线中加入相应量的盐以配备样品中的盐度。含铬砖需加入铬元素作为基体打底。
2.2.2 测定结果
稀土水溶液实际样品按照本文方法进行分析,其配分结果见表3.
表3 实际样品分析配分结果(%)
样品名称 Zr Fe Ti
含铬砖 1.592 - -
矾土 - 1.781 2.635
2.2.3 加标回收率结果
表4 各元素加标回收率(%)
分析元素 加入量
% 实际值
% 检出量
% 回收率
%
Zr 1.5 1.59 3.05 97%
Fe 1.5 1.78 3.34 104%
Ti 3 2.63 5.58 98%
3 结论
本方法使用碱融处理样品, ICP- AES法测定耐火材料含铬砖中的锆元素,矾土中的铁与钛元素。具有样品前处理简便、有效待测元素损失较少、分析精密度高及分析速度快等有点。此方法快速、简便、准确, 适用于耐火材料含铬砖中的锆元素,矾土中的铁与钛元素的含量的测定。
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