电感耦合ICP光谱分析仪icp

Plasma 3000和PlasmaMS 300测定医用口罩原材料中重金属
前言
一场新型冠状病毒肺炎的袭来，各地医疗防控物质告急，口罩紧缺，其中用于制造医用口罩的原材料也纷纷供不应求。“一罩难求”的时代，医用口罩原材料的质量如何保证呢？口罩天天戴，作为口罩原料的无纺布、熔喷布等纺织物需要重金属吗？
对于口罩质量要求，大家熟知的标准有GB 2626-2006《呼吸防护用品 自吸过滤式防颗粒物呼吸器》，GB 19083-2010《医用防护口罩技术要求》，YY 0469-2011《医用外科口罩技术要求》，GB/T 32610-2016《日常防护型口罩技术规范》等，其实生产口罩的原材料也有对应的技术要求和要求。由于纺织物在原料、印染成型加工、成品加工等一系列过程中都可能引入重金属，因此在纺织业工业中重金属残留也是需要控制的。在国家标准《GB19082-2009医用一次性防护服技术要求》和《GB19083-2010 医用防护口罩技术要求》中对作为口罩的原材料无纺布、熔喷布等纺织物做出了重金属要求。
纺织物中要求重金属总量和可溶性重金属，国外有BS6648和BS6810、0EK0-TEXStandard 200等标准，国内有《GB/T18885-2009生态纺织品技术要求》、《GB/T 17593.2-2007 纺织品 重金属的测定 *2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》等方法，对纺织物从化学客观的到模拟纺织物实际衣着环境的，形成了纺织物中重金属的体系。
因为模拟真实佩戴环境，重金属浸出实验比重金属总量更有实际意义，配置模拟人体汗液对口罩原材料进行重金属浸出实验（参考《GB/T 3922-2013 纺织品 色牢度实验 耐汗渍色牢度》），拆解日常佩戴的医用外科口罩材料进行重金属浸出，使用钢研纳克Plasma 3000型ICP光谱仪和PlasmaMS300型ICP-MS质谱仪进行了可浸出重金属的。
前处理方法
配置模拟人体汗液进行纺织物中重金属的浸出实验。参考《GB/T 17593.2-2007 纺织品重金属的测定 *2部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法》，取代表性的普通医用外科口罩，剪碎至5 mmX5 mm 以下，混匀，称取4 g 试样两份（供平行试验），精确至0. 01 g ，置于具塞150mL三角烧瓶中。加人80 mL 酸性汗液（参考《GB/T 3922-2013 纺织品色牢度实验 耐汗渍色牢度》配制），将纤维充分浸湿，放入恒温水浴振荡器（37°C±2)℃ ，振荡频率为60次／min）中振荡60 min 后取出，静置冷却至室温，过滤后作为样液供分析用。
原液用于钢研纳克Plasma 3000型ICP-OES的测定。
分取10mL试样溶液至50ml容量瓶，加入Be、Sc、Rh、Re内标，定容摇匀，用于钢研纳克PlasmaMS 300型ICP-MS的测定。
使用仪器
Plasma 3000型全谱双向观测ICP光谱仪
Plasma 3000仪器特点：
1.高效固态射频发生器，**高稳定光源；
2.大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
3.中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
4.多元素同时分析，全谱瞬态直读。
5.多种进样系统，可选择性好；
6.垂直矩管，双向观测，检出限更低；
PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪
PlasmaMS 300仪器特点：
1. 石英、耐氢氟酸等丰富多样的进样系统；分立式矩管，便于拆卸维护；可选配半导体制冷进样装置和自动进样系统。
2. 27.12MHz全固态RF发生器，实现较高的稳定性；自动匹配速度快，保证了点火成功率
3. 双锥接口，可在真空状态下直接拆卸维护
4. 大范围精确可调的三维平台，实现矩管全自动定位和校准
5. 双离轴离子传输（偏转）系统，去除不带电粒子，保证低噪声和高灵敏度
6. He气碰撞池匹配高性能质量流量控制器，有效去除多离子干扰
7. 高通量的长四较杆，质量范围2-265amu，分辨率<0.8amu；应用的DDS技术，实现自动频率匹配，保证离子有效筛选
8. 双模式器，脉冲计数和模拟计数，高达9个数量级线性范围
可浸出重金属结果
注：LOD为检出限（limitof detection），——为未。
从结果来看，三个医用口罩平行样品均未检出重金属元素，方法检出限远低于标准值，数据可信，完全满足要求。为了进一步验证该方法的准确度，进行了5次加标平行试验，数据结果稳定，加标回收率在正常范围以内。
结论
医用口罩可浸出重金属的结果为未检出，远低于标准。钢研纳克的Plasma 3000型ICP光谱仪 和 PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪可以准确分析纺织物中的重金属含量，检出限远远优于纺织物的技术要求值。
纺织品除了需要测定可浸出重金属总量以外，对重金属价态分析也有要求，比如六价铬的毒性远远**三价铬，欧盟进口的儿童玩具中六价铬低至0.053mg/kg。通过盛瀚CIC-D120色谱仪与钢研纳克PlasmaMS300电感耦合等离子体质谱仪联用手段也可以轻松解决测各种纺织物中较低六价铬的需求，为纺织品、儿童玩具安全保驾**。
钢研纳克ICP-OES/ICP-MS促进了口罩原料等纺织物重金属效率，可以快速测试口罩原材料中重金属总量、可浸出重金属、可浸出重金属价态，让您的口罩更加放心。

钢研纳克Plasma 1500单道扫描ICP光谱仪可广泛适用于冶金、地质、材料、环境、食品、医药、石油、化工、生物、水质等各领域的元素分析。
1 单道扫描ICP光谱仪采用大面积高刻线密度平面全息光栅，Czerny-Turner结构光学系统，通光量大，分辨率高。
2 双光栅设计，整个波长分布范围内均具有较高光谱分辨率，国产ICP光谱仪设计。
3 高效稳定的固态射频发生器，固态光源ICP光谱仪体积小巧，匹配速度快，确保仪器的高精度运行及优异的长期稳定性。
4 双通道高灵敏PMT器，宽动态范围信号处理技术，具有优异的能力。紫外光谱范围内自动切换使用紫外PMT。
5 功能强大的软件系统，简化分析方法的开发过程，为用户量身打造简洁、舒适的操作体验。

钢研纳克 Plasma2000型全谱等离子体光谱仪 通过*鉴定
仪器信息网 2015/10/15
2015年10月14日，中国分析测试协会组织业内*在北京对钢研纳克技术有限公司的“Plasma2000型全谱等离子体光谱仪”3项成果进行了鉴定。本次鉴定*组成员包括：*大学张新荣教授、中国分析测试协会张渝英、中国分析测试协会汪正范研究员、中国科学院科学仪器研究中心于科岐研究员、北分瑞利仪器有限公司章诒学教授、北京科技大学刘杰民教授。钢研纳克技术有限公司贾云海总经理、技术中心沈学静教授、项目负责人及项目骨干出席本次*鉴定会。
本次鉴定会由鉴定*组组长张新荣教授主持，项目组向*组成员详细汇报了成果情况，*组审议了成果研制报告、成果查新报告、检验报告和用户报告等项目鉴定资料，并观看了仪器现场操作演示，进行了质询。在此基础上，*们进行了认真讨论，一致同意并通过了“Plasma2000型全谱等离子体光谱仪”的仪器鉴定。
鉴定结论如下：
“Plasma2000型全谱等离子体光谱仪” 技术指标达到：波长范围：165~900nm；200nm处分辨率0.007nm；*固态射频发生器，功率范围800W~1600W，连续1瓦可调，功率稳定性优于0.1%，具有自动匹配调谐功能；软件一键点火，电路具有全自动保护功能；具有仪器参数自动优化功能；具有激光剥蚀进样系统接口，可配备**进样系统、高盐和耐氢氟酸进样系统，可使用**进样系统直接测试油品。具有（1）成功克服了固态射频发生器、高分辨二维全谱光谱系统等关键技术；（2）*的高分辨率二维分光系统，*切换光路，一次曝光即可获取全部谱线数据；（3）建立了多种样品分析的方法数据库等创新点。该仪器技术指标已达到国内同类产品水平，已实现销售，具有良好市场前景。
以此次鉴定会为起点，钢研纳克将再接再厉，不断推出具有自主知识产权的优秀科学仪器产品，在仪器应用方法的开发方面进一步加大投入，促进国内分析仪器产业的进步。

Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪测定工业硅中杂质元素含量
关键词
Plasma 3000，Plasma 2000，工业硅，耐氢氟酸进样系统
国家产品标准GB/T2881-2014《工业硅》中规定，工业硅中杂质元素采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。本实验参照标准GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分：杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》测定工业硅中铝、铬、钙、硼、铜、铁、镁、镍、锰、磷、钠、钛的元素含量。对工业硅样品进行对比测试，结果与客户化学法基本一致。
仪器特点
Plasma 3000型和Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。
Plasma3000
Ø 高效固态射频发生器，**高稳定光源；
Ø 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
Ø 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Ø 多种进样系统，可选择性好；
Ø 垂直炬管，双向观测，检出限更加理想；
Plasma2000
Ø 高效固态射频发生器，**高稳定光源；
Ø 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
Ø 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
Ø 多元素同时分析，全谱瞬态直读；
Ø 多种进样系统，可选择性好；
Ø 垂直炬管水平观测，耐盐性更佳。
样品前处理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量测定：
Ø 称取1g样品，放置于250mL聚四氟乙烯烧杯，用少许水清洗杯壁并润湿样品；
Ø 分次加入15mL～20mL氢氟酸，待反应停止后加滴加硝酸至样品完全溶解，然后加入3mL高氯酸，加热冒高氯酸烟，待高氯酸白烟冒尽，取下冷却。
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸，用少许水洗杯壁，加热使残渣完全溶解，冷却至室温，转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
Ø 随同做空白实验。
2. B含量测定
Ø 称取1g样品，放置于250mL聚四氟乙烯烧杯，用少许水清洗杯壁并润湿样品；
Ø 分次加入15mL～20mL氢氟酸，待反应停止后，滴加硝酸至样品完全溶解，过量1mL，待反应停止后，加热至近干（控制温度低于140℃），取下冷却；
Ø 加入5mL盐酸和1mL硝酸低温溶解残渣（温度低于80℃），待样品完全溶解后，冷却至室温，转移至50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
Ø 随同做空白实验。
注：
1) 工业硅中有些元素含量**低，使用试剂和水需要高纯，器皿清洁；
2) 标准溶液配置时注意介质干扰，建议P、Na、B单独配置；
3) 测量时，采用耐氢氟酸进样系统；
4) 样品溶解时，氢氟酸用量较大，注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料；
标准曲线配置
标准溶液配置时，可以先配置100μg/mL混合标准溶液，配置时按下表1加入体积数配置曲线。
表1 标准曲线配置
注：
1) 标准溶液配置时注意介质干扰，建议P、Na、B单独配置，浓度梯度同上表；
2) 配置曲线时，酸度和样品保持一致；
元素分析谱线
实验考虑各待测元素谱线之间的干扰及基体干扰，并选择合适的扣背景位置，经实验，本文选择分析谱线如下表2所示。
表2 各元素分析谱线及线性系数
测试结果
1. 标准样品测试结果、精密度与回收率
按照方法，测试了标准样品金属硅FjyJ0401，同时加入100微克做回收率实验，实验结果如表3所示。回收率在98.75%～106.93%，结果令人满意。
表3 实验结果、精密度和回收率(n=11)
2. 样品比对实验
采用Plasma2000型和Plasma3000型仪器测量客户考察样品，与客户化学法比对，结果如表4所示。通过比对，仪器测定值与化学法基本一致。
表4 结果比对
注：“-” 客户未提供化学法数据
结论
使用Plasma3000和Plasma2000能够很好的解决工业硅中杂质元素分析问题，完全满足国家标准GB/T2881-2014《工业硅》和GB/T14849.4-2014《工业硅化学分析方法*四部分：杂质元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》要求。

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