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钢研纳克技术股份有限公司是国内早使用和开发ICP光谱仪和ICP-MS的科研单位之一，依托国家钢铁材料测试中心，培育了一批ICP光谱仪和ICP-MS应用和仪器*。ICP光谱仪产品标准GB/T 36244-2018和ICP-MS仪器计量检定规程GB/T 34826-2017的起草单位。国家重大科学仪器专项《ICP痕量分析仪器的研制》牵头单位，**中国ICP系列分析仪器的发展。拥有30多年ICP方法开发经验，懂ICP应用的国产ICP&ICP-MS制造商。免费培训，解决客户应用方法的难题，让您ICP光谱仪和ICP-MS用的更好！央企品牌，上市公司，品质之选！欢迎来电洽谈.

微波消解一国产ICP-MS测定电池中的汞、镉、铅元素
钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS
摘要： 采用微波消解法，Thermo Fisher ICP-MS测定电池中的汞、镉、铅重金属元素。采用铑作为内标校正元素。 样品测定的精密度在5.0%~8.9%，方法检出限为0.06~0.10 mg/Kg，方法定量限为0.20~0.30 mg/Kg。用加 标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为92.0%~ 100.0%之间。同时，3种重金属元素在该仪器上 具有较宽的线性范围2~1000 mg/Kg。
关键词：微波消解ICP-MS电池
1引言
我们知道电池是一种高度污染环境的产品，是不可以让小孩随意碰触，是不能当普通垃圾随意丢弃的东西。 因为电池中常会含有一些有毒有害的化学物质，其中重金属**标是比较常见的现象。在重金属中，汞、镉、铅这 三种重金属的污染是比较可怕的污染物。一旦危害发生，对人体特别是孩子的身体健康影响是很大的。目前，市 面上可见多种品牌的电池*无汞、低毒，那是否真如产品广告所说的了。本课题，就这个问题展开调查。
2. 材料和方法
2.1仪器试剂
2.1.1仪器
钢研纳克PlasmaMS 300型 ICP-MS。
2.2试验方法
2.2.1电池样品的制备
除去外包装塑料薄膜或纸质包装，用刀具、钳子等干净的工具切开干电池，取出糊状电解液，石墨棒和金属 壳和其他包覆材料，将材料切碎混匀，放置在密封的塑料袋里保存。
2.2.2标准系列的配制
2.2.2.1标准工作液的配制：将Hg、Cd、Pb标准溶液（1.0mg • mL-1）稀释成如下表1梯度的单标校正液（瞄/L）
标准溶液为2% HNO3。 表1标准工作液浓度
2.2.2.2内标工作液的配制：将Rh标准溶液（1.0mg • mL-1）稀释成50 gg/L的内标标准溶液，标准溶液为2% HNO3。
2.2.3样品的微波消解
称取0.25 g的样品到消解罐中，缓慢加入6 mL硝酸和3 mL盐酸，，静置2分钟后，置于微波消解仪中按以 下表2流程进行消解：
表2微波消解程序
消解步骤 温度（°C） 时间（s） 功率（W） 压力（bar）
消解结束后，静置于通风橱中自然冷却到室温，在消解液中加入少许蒸馏水进行稀释，然后转移到50 mL容 量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，过滤后的消解液稀释10倍后用ICP-MS测定。
2.2.4样品的ICP-MS测定
使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS测定汞、镉、铅的含量。仪器工作参数见下表3。
表3仪器工作条件
项目 条件参数 项目 条件参数
发射功率/w 1550 反应模式 开启
采样深度/mm 5 模式 KED
雾化气/（L/min） 1.0 雾化室温度/'C 2.7
冷却气/ （L/min） 14.0 蠕动泵转速/rpm 40
辅助气/（L/min） 0.8 扫描方式 跳峰
氦气流量/ （mL/min） 4.5 提取透镜电压/V 0
3.3方法准确度
方法准确度用空白样品加标，计算其加标回收率进行试验并评价。在空白样品NF1.5V本底中分别加入铅、镉、 汞标准溶液，按照方法流程进行消解，使得理论上消解液铅、镉、汞的终浓度为0.1、0.25、0.5 gg/Lo在一段时 间内连续测试6次实验。其终结果见下表6。
表6不同浓度水平的加标回收率
测定 元素 加标浓度_
7.3.2工作曲线线性范围
按照2.2.2配制含有汞、镉、铅三种元素的6个不同浓度的标准工作液进行测试，其结果见下表7。
表7工作曲线线性范围
元素 标准溶液线性范围 对应样品浓度范围
Hg 1-500 gg/L 2-1000 mg/Kg
Cd 1-500 gg/L 2-1000 mg/Kg
Pb 1-500 gg/L 2-1000 mg/Kg
3.3结论
本方法采用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时对电池中的汞、铅、镉重金属元素进行定 性定量分析。结果表明，该方法具有快速准确、灵敏度高、检出限低、线性范围宽等优点，通过精密度和准确度 的实验进行验证，其结果令人满意。

钢研纳克PlasmaMS 300 电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS拥有自主知识产权
软件著作权
1.《Imass质谱软件》V1.0.0，2015R11S240625
文章
1.《一种四级杆质谱仪真空测量系统及控制系统的研制》2017.2，期刊
2.《HPLC-ICP-MS 测定六种中药中五种砷形态》，2016.10.北京光谱年会
3.《电感耦合等离子体质谱法测定镍钨合金中铈》2015.3.6，期刊
4.《不锈钢薄板横截面的激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析》2013.10，会议论文
5.《电感耦合等离子体四级杆质谱碰撞反应池技术现状与发展》，2013.3，期刊
6.《电感耦合等离子体四较杆质谱离子光学系统的现状和进展》2013.3，期刊
7.《激光剥蚀电感耦合等离子体质谱新进展》, 2012.3,期刊
8.《电感耦合等离子体法测量锰锌》；2014，冶金分析

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中的37种元素
立电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中37种元素的方法，根据化妆品不同基质，选用硝酸-双氧水微波消解体系或硝酸-高氯酸湿法消解体系，采用在线内标及碰撞反应池技术校正机体效应，外标法 定量进行ICP-MS测定。方法检出限1 ~ 80瞄/kg，线性相关系数均大于0.997, RSD为1.0% - 8.9%， 加标回收率为81.3% ~ 115.2%。实验结果表明，该方法简便、快速、灵敏度高、准确性好，适用于化妆 品中37种元素的同时测定。
近年来，随着经济的发展和科技的进步，被称为“美丽经济”的中国化妆品市场发展迅猛。然而，化妆品的 安全问题也日益**，从2006年SKII的“铭钕事件”到2013年欧舒丹铅**标等，化妆品质量安全越发成为公 众焦点，尤其是化妆品中重金属和其它有毒元素引发了消费者的广泛关注。《化妆品卫生规范》（2007年版）也 将Pb、As和Hg列为有毒物质，分别为：40 mg/kg、10 mg/kg和1 mg/kg。同时列出了禁用清单，包括：As、 Cd、Cr、Ni、Pb、Hg、Nd、Te和Tl等10余种金属元素。因此，急需建立一种快速、高效的元素方法以满足 实际工作需求，为化妆品质量安全和身体健康提供**。
钢研纳克国产ICP-MS具有多元素同时的优势，灵敏度高、 线性范围宽，既适用于样品中痕量元素的也能同时满足微量元素的测定。ICP-MS分析中干扰问题是影响分析 结果准确度和精密度的障碍，其主要的干扰方式分为质谱干扰、基体干扰和物理效应干扰三大类。质谱干扰 可通过选择合适的同位素离子及仪器校正消除；物理干扰可通过清洗雾化室，进样锥及进样管路消除；基体干扰 是指复杂的基体引起的ICP平衡的转变，对待侧元素的质谱信号产生抑制或增强效应，可采用加入内标元素校正 和采用碰撞/反应池技术消除。针对化妆品的不同剂型，应用微波消解和湿法消解体系，建立了电感耦合等离子体 质谱对8类化妆品中37种元素的测定方法，为化妆品中重金属及其他有害元素的监测提供了技术支持。
2.1样品消解方法及消解体系的选择
化妆品中元素测定的前处理方法主要有干灰化法、浸提法、湿式回流消解法、湿式消解法和微波消解法。干 灰化法、湿式回流消解法操作复杂，浸提法只对样品进行提取，可能造成结果偏低。微波消解法和湿式消解法是 实验室常规前处理方法，微波消解法在处理口红、睫毛膏等蜡基类样品时，消解不充分，还*发生爆罐等危险 情况。因此，在处理蜡基样品时选用湿法消解方式，并加入高氯酸加强消解效果，既减小了实验的危险性，又增 加了反应强度。对消解体系考察试验中，发现硝酸和硝酸-双氧水体系可使大部分种类化妆品消化完全，但双氧水 能缩短消化时间.有些样品与双氧水反应剧烈，易使样品溅出，因此双氧水用量不宜过大。对于部分含高岭土， 二氧化钛等的化妆品，消解不完全，可加入少量氢氟酸使样品消化至澄清，但测定时由于氢氟酸的强腐蚀性，可 对仪器的雾化器、矩管等产生损害，因此不建议添加，可在消解后过滤测定，并不影响结果的准确性。通过 采用微波消解和湿法消解两种前处理方式对样品结果测定，配对t检验法分析测试结果，两种前处理方式无显著性 差异（p > 0.05 ）。
2.2同位素及内标元素的选择
选择干扰小且丰度高的同位素。在ICP-MS分析过程中，分析信号会随时间而发生漂移，而且化妆品样品在分 析时的基体效应明显，被测物信号会出现抑制或增强效应，使用内标元素，可以有效补偿信号漂移和基体效应。 内标元素应选择和目标元素性质相近、待侧试样不含有且不会对目标元素测定产生干扰的元素，常用的内标元素 为自然界中很少存在的元素，如：铳、钇、铑、锢、铼等，在化妆品样品测试过程中，发现样品中经常含有铳、 钇等元素，因此选用铑、铼为内标元素。在内标液配置过程中，可加入适量异丙醇（浓度小于5%）等**溶剂， 起基体匹配的作用，使待测结果更准确。各待测同位素的选择，分子离子的干扰情况和内标元素的选择见表2。
本文建立的电感耦合等离子体质谱法能满足化妆品中37种元素定量的各项技术要求，实验结果表明：方 法具有简便、准确、快速的特点，具有良好的精密度和回收率，适合于化妆品中多元素的同时测定。

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