电感耦合等离子电感耦合等离子体质谱 ICP-MS生产

PlasmaMS 300 内标元素的选择
内标元素的使用可以用来校正多样品测定的过程中，信号随着时间发生的漂移。实验室环 境的变化或者样品基体的变化（例如粘度等）都会造成信号的漂移。
对于任何的多元素分析，我们都推荐用户至少使用一个内标元素。如果待测元素的质量分 布从低到高都有，应当至少使用3个内标元素，分别低质量、中质量、高质量区段的 同位素信号漂移。
选择什么同位素作为内标元素需要根据您的方法中的待测目标同位素来决定。当需要为您 方法中的各个目标同位素分配内标同位素的时候，可以考虑一下几个因素：
1.首先考虑的，也是重要的一个因素就是：用作内标的元素必须是您的样品中不包含的 元素。这些内标元素应当精准地添加到每一个单溶液里。一般我们可以单独配置内标元素 溶液，然后在分析的时候进行在线添加，可以保证添加的精准性。内标元素的信号强度会 做为参比，由软件来对每个单溶液进样时发生的信号抑制或增强进行计算和校正。如果您 的样品中含有内标元素，则内标信号会发生额外的不规则的信号增强，造成软件校正后的 目标元素浓度比实际浓度偏低。
2.其次，内标元素的质量数能和目标元素比较接近，建议内标同位素和目标元素同位 素之间的质量差不要**过50amu。
3.为了确保内标元素和目标元素在相同条件下的行为表现基本一致，内标元素和目标元素 的电离电位比较接近。
当使用内标元素校正的时候，有两种校正方式是可以供选择的：
1. 参考法(Reference)
2. 插值法(Interpolation)
参考法：任何分析元素同位素峰均能以任一内标元素同位素峰作为参照。目标元素峰不需 要为内标元素附近的峰。当使用参考法的时候，以校正空白(calibration blank)的内标响应 值作为**，通过计算样品中内标元素的回收率，来校正进样过程中的信号漂移。
样品中的内标元素回收率（相对于calibration blank中的**而产生的偏离）会被用作校 正因子来校正目标同位素的数据（每种目标同位素所使用的内标同位素都应是其在方法中 选择的用来参考的那一个内标同位素）
插补法：内标对测试峰的影响与两者质量数的接近程度有关。一个分析元素若置于两内标 物中间，可依据每个 amu 基数进行计算因素的校正。
首先：
IS 1 in Blank set to ** IS 2 in Blank set to **
IS 2 的质量数大于 IS 1。
如果
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 80%
我们可以认为 IS 1 &2 之间的所有元素都受到了 20%的抑制. Factor =1/80% = 1.25.
又如：
IS 1 in Sample reads 80%
IS 2 in Sample reads 60%
我们可以认为 IS 1 &2 之间的所有元素都受到了与质量变化相关的抑制（质量数越大，受
到抑制越强），距离 IS1 与 IS2 的距离相等的质量数的元素， Factor =1/70% = 1.43.
上图显示的就是使用iCAP Q测量时，设置了一系列覆盖质量数区间的内标元素，计算样 品中的内标元素回收率：
6Li 45Sc 115In 209Bi
因为所有的目标元素浓度都需要使用内标回收率来进行校正,建议用户将内标元素的浓度 控制在一个合理范围，来降低内标的%RSD，一般说来我们建议内标元素的
icps >100,000。

PlasmaMS 300 的污染控制
在使用**SMAMS 300进行分析的时候，必须尽可能控制污染。污染会导致数据出错，其结果是 背景增高，从而导致检出限提高。
污染来源： 1.实验室环境：空气中的尘埃（特别是Al）是常见的污染源。通过过滤、净化空气和高 效滤网（HEPA），降低污染源。
2. 水：去离子化系统生产的水其阻抗需达到18.2Mohm/cm。
3.试剂：应用于样品和标品中酸、溶剂和盐必须为高纯度。移液管或其他器具不应接触试 剂容器。能小量分装后用一次性移液器移取。
**SMAMS 300使用的容器：FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 和 PP等应先使用酸洗。 样品制备：减少稀释步骤，使用一次性塑料微量移液器头（酸洗），在通风橱里面准备。 要排查污染来源往往是漫长而艰难的工作。因此，建议用户遵循“按部就班”的方式
(Step-by-step approach)来进行污染控制：
• 仪器背景(Instrument background)
• 水空白(Water blank)
• 酸空白(Dilute acid blank)
• 样品空白(Sample preparation blank)
Step-by-step approach实际上是检查实验过程中用到的所有空白，来寻找污染的来源。 污染可存在于仪器、水、稀释液、酸、试剂、样品空白或储存容器中。
污染也可能存在于标样母液中。下图示例就是在Ca元素单标溶液中存在着Ba和Sr的污染：
上图中所展示的受到Sr和Ba污染的Ca标液是AA级别的，用户应当从正规供应商处采购合适纯度级别的标准样品。

ICP-MS的标准加入法
基体抑制是由基体带来的物理干扰或化学干扰导致的。 使用标准加入法时： 1.首先将少量已知量的分析物添加到预制的分析样品中；
2.然后对这些包含了标准加入物的样品进行再测定，并绘制出浓度曲线；
3.该曲线在浓度轴(X 轴)上的截距即为样品中分析物的浓度，
4.该曲线的实验空白(即未加标样品)CPS（即 Y 轴上的截距），即为样品中分析物的 CPS；
5.标准加入法得到的图形斜率即为该基体中样品的分析灵敏度。
6.标准加入法避免了配置标准曲线，相当于进行了完全的基体匹配。
7.后续样品如果基体和该加标样完全一致，则相当于该方法也为后续未知样品提供了基体 匹配，该加标曲线可以直接用于后续样品的全定量测定。
基体效应以外的干扰并不能通过标准加入法消除，但是可以通过空白扣减来消除，前提是 用来扣减的空白溶液中和样品中含有的干扰水平是一致的。

PlasmaMS 300仪器组成与工作原理
ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)主要包括以下功能模块：进样系统、ICP离子源、接口单元、离子传输系统、四级杆质量分析系统、离子及和数据采集系统、真空系统、整机控制系统与软件系统。
图2.1 PlasmaMS 300型结构示意图
其工作原理是：待测样品通过进样系统进入离子源部分，在被 ICP射频电源离子化后，在接口及离子传输系统中通过聚焦、消除干扰后进入四较杆质量分析器，在其中离子将按照质荷比（m/z）大小被分开，经过聚焦后，达到器。器将不同质荷比的离子流通过接收、测量及数据处理转换成电信号经放大、处理后得到分析结果。
2.2 主机部件
仪器主机的主要部件有：进样系统、ICP离子源、接口单元、离子传输系统、四级杆质量分析系统、离子及和数据采集系统、真空系统、整机控制系统与软件系统。
进样系统包含蠕动泵、进样管排样、雾化器、雾室、玻璃弯管、炬管；
ICP离子源包括包含功放箱、匹配箱；
接口单元包括接口、水腔、提取透镜；
离子传输系统包括π透镜、碰撞反应池、透镜组；
四级杆质量分析系统包括四级杆、馈入件；
离子及数据采集系统主要包括电子倍增器、电子倍增器支架；
真空系统包括机械泵、2个分子泵、真空腔体、潘宁规；
整机控制系统包含各种控制电路模块。
2.3 辅助装置
智能温控冷却循环水箱是重要的辅助装置，它冷却接口、线圈、离子源和分子泵。
稳压电源是能为负载提供稳定交流电的电子装置。当电网电压或负载出现瞬间波动时，稳压电源会以10ms~30ms的响应速度对电压幅值进行补偿，使其稳定在±2%以内。

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