icp等离子体耦合光谱仪 等离子发射光谱仪

如何选择合适的ICP-OES
用户可以根据分析对象选择适合自己的观测方式的ICP类型:
高分辨单扫描：plasma1000(适合需要高分辨的钨钼钽铌、稀土等基体复杂分析)
全谱径向直读：plasma2000(适合地质、冶金等基体复杂物质分析）
全谱双向观测：plasma3000(适合地质、冶金分析及环保、水质等低含量分析）
根据进样类型配置不同附件：
MEINHARD同心雾化器、氢化物发生器、**进样系统、耐高盐、耐氢氟酸系统
选择ICP-OES分析前提:
1、样品的含量应该符合其灵敏度要求（含量一般为μg/mL、μg/L级别）；
2、样品前处理彻底和稳定；
3、干扰性小，并能利用方法排除；
4、方法各种参数的选择和优化；
5、进行正确性和精密性等试验.

Nd-Fe-B样品中稀土元素和非稀土元素测试
研究报告
备注：
样品来源于客户演示样品，要求测试样品中的Pr、Nd、Dy、Ho、Al、B、Co、Cu、Ga，针对3台仪器做了相关的谱线对比和数据对比。
一、样品要求及前处理
共2个样品，磁材。
二、实验室准备
2.1实验室环境：22℃，相对湿度：30%；
2.2采用 Plasma 2000；
2.3氩气纯度≥99.999%；
2.4水：全部均以二次水为标准；
三、样品测试
1试料
根据不同待测元素，试样的称样量不同。
2测定次数
称取2份试料进行平行测定，取其平均值。
3空白试验
随同试料做空白试验。
4分析试液的制备
称取样品0.1000g，加入2mL HCl和0.2mLHNO3，置于120℃加热板，待反应完全后，冷却定容至100mL 玻璃容量瓶中，备用，用于B、Al、Cu、Co、Ga、Dy、Ho。
称取样品0.0100g，加入2mL HCl和0.2mLHNO3，置于120℃加热板，待反应完全后，冷却定容至100mL 玻璃容量瓶中，备用，用于Pr、Nd。
5配制校准曲线溶液（%）
元素 S0 S1 S2 S3
基体0.07gFe和0.02gNd，2mL HCl和0.2mLHNO3 B、Al、Cu、Co、Ga、Dy、Ho 0 0.1% 0.5% 1%
基体0.007gFe，2mL HCl和0.2mLHNO3 Pr 0 4% 6% 8%
Nd 0 15% 20% 25%
6谱线选择（%）
6.1 725仪器谱线选择
元素 谱线 谱线选择 线性
Nd 401.224、406.108、410.945、430.357 401.224的谱峰有明显干扰，峰形明显不是高斯峰，剔除 406.108谱峰有明显干扰，峰形明显不是高斯峰，剔除 430.357底部有明显干扰，导致数据偏高，剔除 终选择410.945
谱线线性0.9999
Pr 406.281、410.072、422.293 406.281底部左侧有明显干扰，测试数据偏高，剔除 410.072和422.293两条谱线无干扰且线性良好，都可以选择
谱线线性0.9999
Al 396.152、308.215、237.312 396.152在低含量有明显干扰，峰位不正，剔除 308.215存在明显干扰，剔除 237.312峰形良好，选择
谱线线性0.9999
B 208.889、208.956、249.678、249.772 249.772处，样品存在明显干扰，剔除
其余三条谱线正常
谱线线性0.9999
Co 228.615
、238.892 两条谱线均可以使用，但是建议用228.615（信噪比高）
谱线线性0.9999
Cu 213.598、224.700、324.754、327.395 327.395底部右侧有干扰峰，造成样品测试结果偏高，剔除 213.598谱线正常，建议选用 224.700谱线左侧底部有干扰，但样品测试数据正常 324.754谱线底部左侧有干扰，但样品测试数据正常 谱线线性0.9999
Dy 340.780、353.171 340.780谱线正常，建议选用
353.171谱线在低含量段干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ga 294.363、417.204 294.363谱线正常，建议选用
417.204谱线干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ho 339.895、341.644、345.600 339.895底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除 341.644谱线正常，建议选用
345.600底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除
谱线线性0.9999
6.2 1000仪器谱线选择
元素 谱线 谱线选择 线性
Nd 401.224、406.108、410.945、430.357 401.224基本正常
406.108基本正常
430.357基本正常
410.945基本正常
谱线线性0.9999
Pr 406.281、410.072、417.939 417.939底部右侧有明显干扰，剔除
410.072和406.281两条谱线无干扰且线性良好，都可以选
择 但测试数据上看，406.281数据偏高，因此选择410.072，谱线线性0.9999
Al 396.152、308.215、237.312 396.152底部有明显干扰，剔除 308.215底部有明显干扰，剔除
237.312峰形良好
谱线线性0.9999
B 208.889、208.956、249.678、249.772 249.772处，样品存在明显干扰，剔除 其余三条谱线正常
谱线线性0.9999
Co 238.636
、238.892 两条谱线均可以使用，但是建议用238.636（信噪比高）
谱线线性0.9999
Cu 213.598、224.700、324.754、327.395 327.395底部左侧有干扰峰，造成样品测试结果偏高，剔除 213.598谱线正常，建议选用 224.700谱线左侧底部有干扰，但样品测试数据正常 324.754谱线底部左侧有干扰，但样品测试数据正常 谱线线性0.9999
Dy 353.171 353.171谱线在低含量段干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ga 294.364、417.204 294.364谱线正常，建议选用
417.204谱线干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ho 339.898、341.644、345.600 339.898底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除 341.646谱线正常，建议选用
345.600底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除 谱线线性0.9999
6.3 2000仪器谱线选择
元素 谱线 谱线选择 线性
Nd 401.224、406.108、410.945、430.357 401.224、406.108、430.357、410.945谱线干扰且线性良好，都可以选择（由于有725做依据，怀疑是仪器分辨率较差导致谱线看不到干扰） 谱线线性0.9999
Pr 406.281、410.072、422.293 406.281、410.072和422.293谱线干扰且线性良好，都可以选择（由于有725做依据，怀疑是仪器分辨率较差导致谱线看不到干扰） 谱线线性0.9999
Al 396.152、308.215、237.312 308.215存在明显干扰，剔除
396.152、237.312峰形良好，选择
谱线线性0.9999
B 208.889、208.956、249.678、249.772 249.772处，样品存在明显干扰，剔除
其余三条谱线正常
谱线线性0.9999
Co 228.615
、238.892 两条谱线均可以使用
谱线线性0.9999
Cu 213.598、224.700、324.754、327.395 224.700底部右侧有干扰峰，造成样品测试结果偏高，剔除 213.598、327.395、324.754谱线正常，建议选用 谱线线性0.9999
Dy 340.780、353.171 340.780、353.171谱线正常，建议选用
谱线线性0.9999
Ga 294.364、417.204 294.364谱线正常，建议选用
417.204谱线干扰较大，剔除
谱线线性0.9999
Ho 339.895、341.644、345.600 339.895、341.644谱线正常，建议选用
345.600底部左侧有小干扰，对低含量影响较大，剔除 谱线线性0.9999
7结果（%）
725数据
元素 Pr Nd Al B Co Cu Ga Dy Ho
标准推荐谱线 440.884 445.157 237.312 208.889、208.956、249.773 228.615、237.862 324.754、327.395、224.700 294.363 387.212、340.780 341.646
谱线 nm 410.072 410.945 237.312 249.678 228.615 213.598 294.363 340.780 341.644
38SH A.V. 6.780 22.08 0.652 0.781 0.408 0.183 0.138 1.995 0.221
N48 A.V. 6.869 22.01 0.253 0.756 0.387 0.1339 0.131 无 无
1000数据
元素 Pr Nd Al B Co Cu Ga Dy Ho
谱线 nm 410.072 406.281 430.358 410.946 406.109 401.225 237.312 249.678 238.636 213.598 294.364 353.170 341.644
38SH 1 6.83 6.82 22.57 21.69 22.54 22.41 0.862 1.003 0.610 0.221 0.198 2.572 0.283
2 6.89 7.10 22.49 21.83 22.67 22.48 0.857 1.004 0.629 0.232 0.197 2.578 0.290
A.V. 6.86 6.96 22.53 21.76 22.61 22.45 0.860 1.004 0.620 0.226 0.198 2.575 0.287
N48 1 7.58 7.15 23.09 22.36 22.66 22.96 0.361 0.997 0.616 0.178 0.199 无 无
2 7.52 7.15 23.53 22.37 22.58 22.48 0.360 0.982 0.603 0.167 0.191 无 无
A.V. 7.55 7.15 23.32 22.37 22.62 22.72 0.361 0.989 0.609 0.173 0.195 无 无
2000数据
元素 Pr Nd Al B Co Cu Ga Dy Ho
谱线 nm 406.281 410.072 430.358 401.225 237.312 249.678 238.892 324.754 294.364 340.716 341.646
38SH 1 6.78 6.77 21.80 21.84 0.818 0.991 0.516 0.233 0.144 2.468 0.295
2 6.80 6.79 21.85 21.89 0.822 0.997 0.524 0.235 0.147 2.467 0.298
A.V. 6.79 6.78 21.83 21.86 0.820 0.994 0.520 0.234 0.146 2.468 0.296
N48 1 7.25 7.23 23.07 23.06 0.288 0.963 0.496 0.178 0.128 无 无
2 7.44 7.37 23.03 23.16 0.280 0.957 0.492 0.176 0.126 无 无
A.V. 7.35 7.30 23.05 23.11 0.284 0.960 0.494 0.177 0.127 无 无
反测 8—8.04 8—7.9565 25—24.97 25—25.05 0.5—0.533 0.5—0.512 0.5—0.499 0.5—0.497 0.5—0.516 0.5—0.521 0.5—0.524

Plasma1000型ICP光谱仪测定钆铁合金
稀土和非稀土元素
1 前言
钆铁合金主要用作钕铁硼永磁体的添加剂,用以改善磁体性能.同时也用于核反应堆的制管材料,磁致冷的工作介质和磁光记录材料储氢合金基质,以及用于特种钢和有色合金添加剂等,随着其在材料科学领域的应用越来越广泛,钆铁合金所含杂质对材料的性能影响就显得日益重要,如何准确测定钆铁合金中的杂质元素是值得研究的一个重要课题。
2 仪器简介杂质含量
Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES，是我公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。作为一种大型精密无机分析仪器，它具有以下特点：拥有多项**技术；自动匹配调谐 ；采用进口的关键部件；较小的基体效应； 测量范围宽；良好的测量精度；分析速度快；分析元素之多；检出限低；功能强大界面友好的分析软件；友好的人机界面；强大的数据处理功能；对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。
3 样品制备
根据所测元素含量的不同，选择合适的称样量，样品加酸低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入容量瓶中稀释至刻度，混匀，待测。
4 仪器参数
功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
5分析结果
5.1 分析谱线的选择
由于稀土元素谱线复杂，因此在谱线选择上要充分考虑其光谱干扰，在谱线选择上采用对所选谱线进行轮廓扫描的方法，即用纯试剂找到被测元素的峰位，再此峰位及其附近扫描实际样品，终确定合适的谱线及在其合适的位置扣除背景。
表1主量元素Gd、Fe分析线（nm）
元素 Gd Fe
谱线 336.223 259.94
表2稀土杂质元素分析线（nm）
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y
谱线 408.672 446.021 414.311 401.225 363.429 412.970 384.873 353.170 345.600 326.478 346.220 289.138 261.542 371.030
表3非稀土杂质元素分析线（nm）
元素 Si Ca Mg Al Mn
谱线 251.612 393.366 279.553 396.152 257.61
5.2 方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限。各杂质元素的检出限见下表。由此可见, 此检出限可以满足日常要求。
表4稀土杂质元素检出限（µg/ml）
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y
检出限 0.01 0.04 0.04 0.02 0.03 0.003 0.06 0.004 0.02 0.02 0.001 0.006 0.002 0.002
表5 非稀土杂质元素检出限（µg/ml）
元素 Si Ca Mg Al Mn
检出限 0.02 0.0002 0.0004 0.02 0.001
5.3回收试验
按照选定的ICP工作条件, 在样品中分别加入混标溶液进行加标回收试验, 回收试验结果列于表6。由表6可知, 待测元素的加标回收率在94.0%~110.0 %, 表明本方法准确可靠。
表6 方法的加标回收（%）
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
Gd 144.40 10.00 153.8 94.0
Fe 54.84 10.00 65.4 105.6
La 0.04 1.00 1.06 102.0
Ce 0.04 1.00 1.08 104.0
Pr 0.02 1.00 1.08 106.0
Nd 1.16 1.00 2.2 104.0
Sm 0.94 1.00 1.88 94.0
Eu 0.12 1.00 1.1 98.0
Tb 0.24 1.00 1.2 96.0
Dy 0.12 2.00 2.02 95.0
Ho 0.24 1.00 1.2 96.0
Er 0.26 1.00 1.22 96.0
Tm 0.14 1.00 1.24 110
Yb 0.04 1.00 1.08 104
Lu 0.04 1.00 1.12 108
Y 0.5 1.00 1.44 94.0
Si 9.20 5.00 14.04 96.8
Ca 0.08 1.00 1.062 98.2
Mg 0.97 1.00 1.94 97.0
Al 10.00 5.00 14.92 98.4
Mn 3.40 1.00 4.42 102
5.4实际样品分析
对钆铁实际样品按照本文方法进行分析，分析结果见表7
表7 实际样品分析结果(%)
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Tb Dy Ho Er Tm
含量 0.002 0.002 <0.001 0.058 0.047 0.006 0.012 0.006 0.012 0.013 0.007
元素 Yb Lu Y Si Al Ca Mg Mn Gd Fe 　/
含量 0.002 0.002 0.025 0.092 0.10 0.0008 0.0097 0.034 72.19 27.42 　/
6 结论
以上试验表明，Plasma1000型ICP光谱仪测定钆铁合金中的稀土元素和非稀土元素是可行的。该方法简便、快速，可以满足产品分析的要求。

Plasma 2000测定稀土镧铈合金中La、Ce、Fe元素
稀土储氢合金具有高容量，可大功率充放电，循环寿命长，无污染等特点，是镍氢电池负极的主要材料。其原料之一的镧铈合金在实际工艺过程中却无法完全控制其产出LaCe比例，需对产品进行分类，用以确定稀土镧铈合金中的镧铈配分，同时其杂质Fe含量会对产品性能产生较大影响。因此测定稀土镧铈合金中镧铈含量具有重要意义。
使用仪器：钢研纳克技术股份有限公司Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪
仪器特点：
观测方式：径向观测
分光系统：中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，全谱瞬态直读
器：大面积背照式CCD芯片，高紫外检出效率，宽动态范围
光源：高效固态射频发生器，小体积高效率
Plasma 2000工作条件
载气流量（L/min） 辅助气流量（L/min） 冷却气流量（L/min）
0.6 0.5 13.5
RF功率（W） 曝光时间（s） 蠕动泵转速（rpm）
1250 8 20
实验方法
称取0.1g稀土镧铈合金，加入5ml盐酸，200℃下加热溶解样品，溶解完全后待样品冷却后取出，定容至100ml容量瓶待测。
分析谱线的选择
表2 Plasma 2000谱线选择
元素 La Ce Fe
谱线（nm） 333.749 446.021 259.940
标准曲线绘制
Fe标准溶液（国家钢铁材料测试中心，1000μg/mL）
氧化镧，La2O3/REO>99.999%;
氧化铈，CeO2/REO>99.99%。
配制曲线浓度如表3 ，线性相关系数大于0.9995。其线形见下图
表3 标准曲线浓度（%）
元素名称 标准1 标准2 标准2 标准3 标准4
La 14.58 21.87 29.16 36.45 43.73
Ce 40.22 48.26 56.30 64.34 72.39
Fe 0.01 0.05 0.1 0.5
La 校准曲线
Ce 校准曲线
Fe 校准曲线
方法精密度
本次实验共3个样品，标号分别为1#、2#、3#。采用循环测样方式，即顺序测试1#、2#、3#，循环11次测定，实验兼顾长期稳定性与短期稳定性。其中La、Ce含量为配分含量，Fe含量为原始百分含量。
表4 1#样品实际样品分析结果（%）
元素 11次测定值 平均值 RSD
La 41.96/41.83/41.84/41.85/41.74/41.97/41.65/41.67/41.78/41.58/41.53 41.76 0.33
Ce 58.02/58.15/58.14/58.13/58.24/58.01/58.33/58.31/58.20/58.40/58.45 58.22 0.24
Fe 0.1856/0.1876/0.1856/0.1867/0.1855/0.1866/0.1869/0.1849/0.1862/ 0.1888/0.1865 0.1864 0.56
2#样品实际样品分析结果（%）
元素 11次测定值 平均值 RSD
La 34.00/33.98/34.13/33.98/34.01/33.98/33.89/33.64/33.78/33.67/33.64 33.88 0.48
Ce 65.98/66.00/65.85/66.00/65.97/66.00/66.09/66.34/66.20/66.31/66.34 66.10 0.25
Fe 0.1290/0.1292/0.1292/0.1269/0.1287/0.1285/0.1296/0.1266/0.1282/ 0.1261/0.1266 0.1281 0.94
3#样品实际样品分析结果（%）
元素 11次测定值 平均值 RSD
La 32.40/32.32/32.35/32.34/32.37/32.18/32.20/32.34/32.23/31.98/31.97 32.24 0.44
Ce 67.58/67.66/67.63/67.64/67.61/67.80/67.78/67.64/67.75/68.00/68.01 67.74 0.21
Fe 0.1607/0.1612/0.1615/0.1580/0.1612/0.1604/0.1609/0.1606/0.1605/ 0.1573/0.1590 0.1601 0.83
结论
本方法采用Plasma 2000测定稀土镧铈合金中La、Ce、Fe含量，采用一次溶样方法可同时测定高含量La、Ce金属配分含量及低含量杂质元素Fe的含量，其镧铈配分含量11次测定稳定性RSD为0.21%-0.48%，Fe含量11次测定稳定性RSD为0.56-0.94%之间。其稳定性好，适用于稀土镧铈合金中La、Ce、Fe含量的测定。

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