电感耦合等离子体光谱仪测钢铁 电感耦合等离子体光谱仪公司

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定
注射用头孢西丁钠中的Al和Si
（钢铁研究总院，北京 100081）
摘 要：头孢西丁钠因其谱均衡，覆盖面更广，无毒性反应，安全性高等优势，已广泛用于多种感染性疾病。目前，国内外的药品生产厂家，在生产头孢西丁钠时，都会同时用到磷铝酸盐类分子筛和硅胶柱，因此头孢西丁钠中的Al和Si就成为严格控制成品质量的关键因素。实验中，对某一客户样品0.2000 g样品进行微波提取酸溶处理，用于测定Al和Si的含量。采用Al 396.152 nm、Si 251.612 nm作为分析线，建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定注射用头孢西丁钠样品中Al和Si 2种痕量元素的方法。结果表明，Al和Si的校准曲线的线性相关系数均不小于0.999。将方法应用于头孢西丁钠样品中2种痕量元素的测定，结果与ICP-MS的测试结果基本一致。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；头孢西丁钠；分子筛；硅胶柱；Al和Si
文献标志码：A 文章编号：
抗生素发展到现在已有80多年的历史，上世纪60年代是青霉素类抗生素占据主导地位，90年代主要发展了头孢烯物，是头孢菌素类抗生素占优势的时期。由于头孢菌素具有高效、广谱、低毒、耐酶等优点，其发展相当迅速，其品种数量居各种抗生素的**。头孢西丁钠因其谱均衡，覆盖面更广，无毒性反应，安全性高等优势，已广泛用于妇产科、、呼吸科、心肾内科、骨科等的多种感染性疾病。[1-4]
头孢西丁钠生产过程中会同时用到磷铝酸盐类分子筛和硅胶柱，因此头孢西丁钠中的Al和Si就成为严格控制成品质量的关键因素。本方法通过微波提取酸溶处理样品，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定注射用头孢西丁钠样品中Al和Si的分析方法，结果满意。
1 实验部分
1.1 主要仪器
Plasma 2000电感耦合等离子体原子发射光谱仪（钢研纳克技术有限公司）。
1.2 主要试剂
Al标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心）：1000 μg/mL；Si标准储备溶液（国家钢铁材料测试中心）：500 μg/mL；硝酸（北京化学试剂研究所）：ρ约为1.38 g/mL。
实验所用试剂均为优级纯；实验用水为电阻率大于18 MΩ·cm3的**纯水；氩气（北京诚维峰气体有限公司）：纯度大于 99.95 %。
1.3 实验方法
1.3.1 样品的前处理
将0.2000 g 样品置于100 mL聚四氟乙烯消解罐中，加入5 mL HNO3，按一定的消解条件进行反应。消解完全后，将消解好的溶液转移至100mL，加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，定容至25 mL容量瓶中。
1.3.2 标准溶液系列的配制
在7个100 mL容量瓶中，分别加入上述Al或Si的标准储备溶液，定容，摇匀。此标准溶液系列中各元素的质量浓度如表2所示。
表2 各元素的系列标准溶液
Table 2 Standard solution of each element
曲线 S0 S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7
Al 0 1 ng/mL 30 ng/mL 50 ng/mL 100 ng/mL 200 ng/mL 400 ng/mL 600 ng/mL
Si 0 5 ng/mL 25ng/mL 50ng/mL 150ng/mL 500ng/mL
2 结果与讨论
2.1 谱线的选择
头孢西丁钠样品经微波消解酸溶后，可溶性Al和Si等元素均溶解于溶液中，同时无基体干扰。本实验主要考虑各待测元素谱线之间的干扰。利用各待测元素的单元素标准溶液和待测样品试液分别进行扫描，然后对图谱进行叠加，考察光谱干扰情况，终确定适合的分析谱线并扣除相应的背景信号。本方法各元素分析线可能存在的干扰如表3所示。
表3 分析谱线的选择
Table 3 Selection of spectral line nm
元素
Element 波长
Wavelength 干扰谱线波长
Wavelength of interference spectral line
Al 308.215 无干扰
394.401 无干扰
396.152 无干扰
Si 212.412 Al212.336
250.690 无干扰
251.612 无干扰
从表2可以看出：Al 308.215nm、Al 394.401nm和Al 396.152nm均不存在相关的干扰； Si 212.412nm存在Al 212.336nm的干扰；Si 250.690nm、Si 251.612nm不存在相关干扰。同时，根据各分析谱线的灵敏度和相应值，本方法终确定的各元素分析线见表4。
表4 各元素分析谱线
Table 4 Spectral line of each element nm
元素
Element Al Si
波长 / nm
Wavelength 396.152 251.612
2.2 校准曲线和检出限
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定，以待测元素质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线，结果见表5。-建议只留系数
表5 各元素的线性回归方程和检出限
Table 5 Linear regression equation of each element and detection limit
元素
Elements 波长
Wavelength/
Nm 线性回归方程
Linear regression equation 相关系数
Correlation coefficient
Al 396.152 y=0.67x+610.16 0.99901
Si 251.612 y=1.14 x+237.83 0.99959
3 样品分析
按照实验方法测定某一头孢西丁钠客户样品中的Al和Si，进行精密度试验，并将测定结果与ICP-MS的测定结果进行比对，结果见表6。
表6 精密度试验、加标回收实验和对比实验结果(n=7)
Table 6 Results of precision test,recovery and comparison test
元素
Element 测定值
Found/(ng/ml) 平均值
Average/
(ng/ml) MS/
(ng/ml)
Al 6.72，6.85，7.03 6.89 6.90
Si 17.66，19.15，18.17 18.32 18.24
参考文献：
[1]徐学儒.头孢菌素临床应用进展[J].医学理论与实践,1995,8(6):241-243.
[2]付明耀.头孢菌素进展[J].中国冶金工业医学杂志,2003,20(3):172-174.
[3]任吉民. 国外头孢菌素市场浅析[J].中国药房,2005(4): 267-267.
[4]Fuller J.Evaluation of a direct cefositin disc diffusion test for the presumptive idendification of MRSA from clinical specimens[J].International Journal of Antimicrobial Agents,2007, 29(2): 452-460.

Plasma 1000测定竹荪中的二十种主量微量无机元素
前言
竹荪营养丰富，香味浓郁，味道鲜美，素有 “菌中皇后”之称。然而，由于环境污染，竹荪中有害重金属元素**标时有发生，如2014年发生的多家超市竹笋重金属镉严重**标并下架事件。因此，准确、快速竹荪中的无机元素迫在眉睫。国标方法主要以传统的光度法、原子吸收和原子荧光为主，在检出限或快速要求方面已不能满足需求。纳克生产的顺序扫描ICP光谱仪具有灵敏度高、高分辨率、检出限低、多元素同时测定等特点，采用Plasma 1000型对某镉**标竹荪中的无机营养元素和有害重金属元素进行了测定并与ICP-Mass结果进行了比对，二者基本一致。。
实验
本实验对沃尔玛重金属铬**标的竹荪进行了测定。
样品前处理
准确称取2.000g试样，加硝酸5mL，双氧水2mL，低温（80℃）预消解样品，待样品激烈反应完后，补加5mL硝酸，放入微波炉中，180℃消解10min，25mL容量瓶定容。
仪器
Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES，是我公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固体器组成的ICP光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，较小的基体效应，同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。仪器的工作参数见表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作参数
功率 1.15 Kw
冷却气流量 18.0 L/min
辅助气流量 0.8 L/min
载气流量 0.2 MPa
蠕动泵泵速 20 rpm
观测高度 12 mm
分析结果
方法的检出限
由消解空白的3倍标准偏差测定方法的检出限，选择的分析波长和方法的检出限见表2。
元素 波长/nm 检出限（µg/g） 元素 波长/nm 检出限（µg/g）
As 193.759 0.1 Ca 393.366 0.002
Cr 267.716 0.002 Fe 259.940 0.03
Cd 214.438 0.01 Al 394.401 0.05
B 249.678 0.008 Rb 421.556 0.004
Mo 202.030 0.08 Zn 206.200 0.02
Ni 231.604 0.002 Y 371.030 0.004
Mn 257.610 0.006 Pb 220.353 0.1
Sr 407.771 0.004 Ba 455.403 0.04
P 213.618 0.5 Cu 224.700 0.02
Mg 279.553 0.04 Hg 214.438 0.05
竹荪样品分析
对沃尔玛镉**标的竹荪样品中的有害重金属元素和营养无机元素进行分析，分析结果见表3，结果表明，各元素分析结果与ICP-MS及进口的全谱仪的测定结果一致，说明此方法准确、可靠。
表3 竹荪中各元素的结果（单位：µg/g）
元素　 As Cr Cd B Mo
竹荪1（）（µg/g） 0.66 1.12 3.57 2.57 0.20
ICP-MS测定结果（µg/g） 0.60 1.25 3.29 2.42 0.18
竹荪2（白色）（µg/g） 0.52 0.76 2.45 1.58 0.11
ICP-MS测定结果（µg/g） 0.51 0.81 2.52 1.54 0.10
元素　 Ni Mn Sr P Mg
竹荪1（）（µg/g） 1.69 88.8 0.74 2.22 0.58
ICP-MS测定结果（µg/g） 1.65 87.8 0.72 2.21 0.59
竹荪2（白色）（µg/g） 0.96 1.10 0.54 2.92 0.87
ICP-MS测定结果（µg/g） 0.87 1.05 0.60 2.92 0.87
元素　 Ca Fe Al Rb Zn
竹荪1（）（mg/g） 0.11 0.090 0.098 0.74 35.6
全谱ICP（mg /g） 0.11 0.091 0.098 0.78 35.4
竹荪2（白色）（mg /g） 0.095 0.11 0.147 0.52 31.2
全谱ICP（mg /g） 0.099 0.11 0.152 0.54 34.5
　元素 Y Pb Ba Cu Hg
竹荪1（）（µg/g） 0.13 <0.1 <0.04 <0.02 <0.01
全谱ICP（µg/g） 0.13 - - - -
竹荪2（白色）（µg/g） 0.063 <0.1 <0.04 <0.02 <0.05
全谱ICP（µg/g） 0.066 - - - -
6 结论
纳克生产的高分辨率顺序扫描ICP光谱仪，相对于中阶梯光栅和固体器相结合的全谱仪，具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，较小的基体效应，用于分析食品中的痕量、**痕量元素较具优势。
本方法通过简单、快速的硝酸、双氧水消解，使用纳克的Plasma 1000对竹荪中的无机元素As、Cr、Cd、B、Mo、Ni、Mn、Sr、Pb、P、Ca、Fe、Al、Rb、Y、Pb、Ba、Cu、Hg等进行了分析，各元素的测定值与标准值基本吻合，对于快速竹荪中的无机营养元素及有害重金属元素具有重要意义。

微波消解-ICP-AES法测定塑料中Pb、Hg、Cd、Cr
胡 月 刘 颂 彭 霞 周 伟 李美玲 沈学静
（钢研纳克技术有限公司，北京 100094）
摘要： 研究采用微波消解法进行溶样、ICP-AES测定塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的方法。选择了合适的分析谱线。结果表明，Pb、Hg、Cd、Cr的检出限分别为0.02mg/L、0.02mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L,回收率为86%~107%。该方法适用于塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的快速分析。
关键词：微波消解；ICP-AES;塑料；Pb；Hg；Cd；Cr
塑料已经广泛地应用到各行各业，与人们的生活息息相关。然而由于塑料的生产工艺等原因不可避免地使用了有害的重金属，其中的Pb、Hg、Cd、Cr等重金属的危害已引起了**的重视，欧盟已各种严厉的政策、法令来限制塑料中Pb和Cd的使用，如RoHS指令、包装指令、玩具指令等。因此, 许多出口产品中的塑料部件均需要进行Pb、Hg、Cd、Cr含量的测定。
相对于传统的湿式消解法和马弗炉高温灰化法, 微波消解作为一种较新的样品处理技术具有一系列的优点:1)加热快、升温高、消解能力强，大大缩短了溶样时间；2)消耗酸溶剂少，空白值低；3)避免了挥发损失和样品玷污，回收率高，提高了分析的准确度和精密度。
相对于传统仪器原子吸收法, ICP-AES以其检出限低，精密度好，动态范围宽，分析速度快等优点在塑料制品分析领域的应用已有报道 [1-6]。本文研究了使用国产单道扫描ICP光谱仪测定塑料中的Pb、Hg、Cd、Cr，结果令人满意。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克技术有限公司）；高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。参数设置：功率1.15 Kw；冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min；蠕动泵泵速20 rpm；观测高度距功率圈上方12 mm；同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化学工作平台(上海乞尧)。
1.2 试剂
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；过氧化氢，ρ≈1.13g/ml,优级纯，北京化工厂；Pb、Hg、Cd、Cr的标准溶液质量浓度均为1000 µg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
称取已粉碎的塑料试样0.1 g (精确至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入10 mL HNO3、2mL H2O2溶液, 按照设定的消解程序(如表1所示)进行微波消解, 为避免反应过于剧烈, 采用程序升温的方法进行消解。消解完毕后，转移定容至50 mL, 待测。随同做试样空白试验。
表1 样品微波消解程序
升温程序 压力/MPa 温度/℃ 保持时间/min
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素， ICP-AES 可以有多条谱线进行，但是由于基体和其他元素的干扰，并不是所有的谱线都适用。进行光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选定灵敏度适宜、谱线周围背景低、且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线，结果见表2。
表2 各元素分析线
元素 Pb Hg Cd Cr
波长/nm 220.353 253.652 228.802 267.716
2.2 方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限。各元素的检出限见下表3。由表可见，各元素的检出限均较低，可以满足塑料产品的日常要求。
表3 元素的检出限
元素 Pb Hg Cd Cr
检出限/（mg/L） 0.02 0.02 0.002 0.002
2.3 实际样品的测定
对实际塑料样品按照本文方法进行分析，并将测定结果与相应的参考值进行比对，结果表明，各元素的测试结果与参考值基本一致。
表4 测定结果与参考值对比
样品 元素 测定结果w/% 参考值w/%
1 Pb 0.0018 0.0017
Hg 0.0010 0.0012
Cd 0.0012 0.0011
Cr 0.0030 0.0032
2 Pb 0.0031 0.0030
Hg 0.0015 0.0014
Cd 0.0030 0.0031
Cr 0.0018 0.0017
2.4加标回收试验
按照选定的ICP工作条件和微波消解程序, 在样品中分别加入Pb、Hg、Cd、Cr混标溶液进行加标回收试验, 回收试验结果列于表5。由表5可知, 待测元素Pb、Hg、Cd、Cr的加标回收率在86%~107%, 表明本方法准确可靠。
表5 方法的加标回收
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
Pb 3.4 3.0 6.2 93.3
Hg 2.4 3.0 5.0 86.7
Cd 2.2 3.0 5.1 96.7
Cr 6.4 3.0 9.6 106.7
3 结论
对塑料进行微波消解前处理, 采用高灵敏度的单道扫描型ICP- AES成功测定了其中Pb、Hg、Cd、Cr含量，此法简便、准确, 适用于塑料中Pb、Hg、Cd、Cr的快速测定。
参考文献:
［1］ 陈树娣, 黄小龙, 熊怡佳等. ICP- AES测定塑料中的锑铍钴钒［J］.广州化工（Guangzhou Chemical Industry）,2011,39(7):119-120.
［2］金献忠, , 杭纬等. 低压微波消解- ICP-AES 法测定聚氯乙烯塑料及其制品中的Pb、Cd、Cr 和Hg［J］. 分析试验室Chinese Journal of Analysis Laboratory),2007,26(8):80-83.
［3］鲁丹，赵珊红，鲍晓霞等. 端视ICP-AES法测定食品用塑料包装容器在四种食品模拟物中有害元素迁移量［J］. 食品科技 (Food Science and Technology),2012,37（1）:288-292.
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［5］李波，林勤保，宋欢等. 微波消解-ICP-AES 测定食品塑料包装中钛、铅、铬和镉［J］. 化学研究与应用
(Chemical Research and Application),2011,23(2):252-256.
［6］卫碧文, 缪俊文, 龚驷扬. 微波消解ICP-AES 法测定玩具塑料中镉［J］. 理化检验-化学分册 (PTCA ( PART B: CHEMICAL ANALYSIS)),2004,40(11):640-642.

ICP-AES法测定活性炭中的砷、硒、锑、铅、铬
（钢研纳克技术有限公司， 北京 100094）
摘要：介绍了一种预前灰化处理样品测定活性炭产品中砷、硒、锑、铅、铬含量的电感耦合等离子体发射光谱方法。通过样品的称样量实验、基体干扰考察以及分析谱线选择等，确定了分析条件。结果表明，砷、硒、锑、铅、铬的检出限分别为0.04 mg /L、0.02mg /L、0.06 mg /L、0.10 mg /L、0.009 mg /L；加标回收率为90 %～110%。该方法适用于活性炭产品中砷、硒、锑、铅、铬等元素含量的快速分析。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法; 活性炭；砷、硒、锑、铅、铬
活性炭产品广泛应用于食品卫生、医药、环境保护、饮用水处理、溶剂回收及气体的分离、净化等诸多领域[1] 。其中砷、硒、锑、铅、铬等有毒元素的含量应小于对处理水和处理液有影响的程度, 因此准确测定和控制这些有毒元素的含量就显得尤为重要。
相对于传统仪器AAS法[2], ICP-AES具有检出限低、精密度好、动态范围宽、分析速度快等优点，在活性炭分析领域已有报道[3-6]，但是使用ICP-AES同时测定砷、硒、锑、铅、铬元素含量还没有成熟的方法。本文研究了使用国产单道扫描ICP光谱仪测定活性炭中的砷、硒、锑、铅、铬等元素的方法并成功应用于实际样品的。
1 实验部分
1.1 仪器和参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克技术有限公司）；高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。功率1.15 Kw，冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min,蠕动泵泵速20 rpm，观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
1.2 试剂
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；盐酸，ρ≈1.18 g/ml,优级纯，北京化工厂；As、Se、Sb、Pb、Cr的标准溶液质量浓度均为1000 µg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
准确称取经105 ℃烘干、研细的活性炭样品2.000 g于瓷皿中，加入1.0g Mg(NO3)2·6H2O混匀，上面覆盖1.0g MgO，于600℃灼烧3h以上，取出。转入100mL烧杯中，加水至20 ml，加（1+1）HCl 20ml、（1+1）HNO3 5 ml，放置在电热板上低温加热溶解残渣，溶液缩小体积后转入50 mL容量瓶中，定容。双层慢速滤纸干过滤，收集滤液到容量瓶中，待测。同时做空白。
2 结果与讨论
2.1 样品的取样量
活性炭样品的取样量应该由样品中各元素含量的多少及方法的灵敏度来综合确定。为保证取样的代表性、均匀性及分析方法的准确性，本研究对活性炭样品取样量进行了实验。此外，由于所测元素砷、硒、锑、铅、铬的质量分数一般在0.01 %以下，含量较低，因此，选择2.0 g的称样量。
2.2分析谱线的选择
活性炭中的主要成分在高温灰化时已经挥发除去，因此，选择分析谱线时只需考虑保护剂中镁元素对待测元素的干扰。利用ICP-AES的谱线轮廓图，确认待测元素痕量元素扣背景的位置，可以有效消除干扰。本实验依据待测溶液中各元素的含量，选择灵敏度高、谱线背景低、无其它元素严重干扰的谱线作为分析线，见表1。
表1 各元素分析线波长
元素 As Se Sb Pb Cr
谱线/nm 193.759 196.090 206.833 220.353 267.716
2.3方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限，各元素的检出限见下表。由此可见, 此检出限可以满足日常要求。
表2 各元素的检出限
元素 As Se Sb Pb Cr
检出限/（mg/L） 0.04 0.02 0.06 0.10 0.009
2.4 实际样品分析
对活性炭实际样品按照本文方法进行分析，分析结果见表3.
表3 实际样品分析结果
样品 含量w/%
As Se Sb Pb Cr
1 0.0009 0.0001 0.0003 0.0007 0.0007
2 0.0008 0.0001 0.0001 0.0005 0.0007
3 0.0007 0.0001 <0.0001 0.0004 0.0008
2.5加标回收试验
本文采用加标回收率法进行了方法准确度实验。按上述实验方法和选定的仪器条件，称样后准确加入各待测元素，进行加标回收率实验，结果列于表4，各元素回收率为90 %～110%。
表4 方法的加标回收
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
As 0.32 0.20 0.50 90
Se 0.04 0.20 0.23 95
Sb 0.12 0.20 0.30 90
Pb 0.20 0.20 0.42 110
Cr 0.25 0.20 0.46 105
3 结论
使用灰化预前处理样品测定活性炭中砷、硒、锑、铅、铬含量的电感耦合等离子发射光谱法方法, 具有样品前处理简便、有效待测元素损失较少、分析精密度高及分析速度快等优点，适用于活性炭中砷、硒、锑、铅、铬等元素的准确、快速测定。
参考文献:
[1] 许国斌. 粒状活性炭的制造与应用[J]. 新型碳材料（New Carbon Materials）,1986, ( 2) : 13- 26.
[2] 许雪笙, 陈正华. 活性炭中痕量砷元素的测定[J] .生物质化学工程(Biomass Chemical Engineering),2007,41 (4):43-45.
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[4] 张吉才,张利民. ICP-AES 测定果核活性炭中的磷[J]. 光谱实验室(Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory),2009,26(2):215-217.
[5] 马桂英,张利民. ICP-AES 测定果壳活性炭中的锰[J]. 光谱实验室(Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory),2009,26(2):232-233.
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