icp电感耦合等离子体光谱仪 ICP分析仪品牌
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产品描述

测试范围2-255amu 功率600-1600W连续可调 测量精度0.5-1.1amu 型号Plasma 1000 矩管材质石英 生产厂家钢研纳克
Plasma 1500ICP-AES测定绿茶中的二十种无机元素
前言
绿茶我国被誉为“国饮”, 不仅具有提神清心、解暑、消食化痰、去腻减肥、清心除烦、醒酒、生津止渴、降火明目、止痢除湿等药理作用,还对现代疾病,如辐射病、心脑血管病、等疾病,有一定的药理功效。绿茶具有较高的营养价值:1、绿茶可以补充人体需要的多种维生素; 2、绿茶可以补充人体需要的矿物质元素, 绿茶中含有人体所需的大量元素和微量元素,大量元素主要是磷、钙、钾、钠、镁、硫等,微量元素主要是铁、锰、锌、硒、铜、氟和碘等;3、绿茶可以补充人体需要的蛋白质和,绿茶中的种类丰富,多达25种以上,其中的异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、缬氨酸,是人体必需的八种中的六种。
绿茶中无机元素的国标方法以原子吸收、原子荧光和光度法为主,近年来随着电感耦合等离子体光谱和质谱技术的发展,许多标准逐渐被电感耦合等离子体光谱和质谱技术取代,尤其是跟国际接轨比较紧密的进出口贸易行业,大部分商品茶叶的用到ICP技术。本文在纳克生产的高分辨率顺序扫描ICP光谱仪上测定了绿茶中二十几种无机营养元素和有害重金属元素,方法快速简便。
 实验
本实验对GBW10052(GSB-30 绿茶)国家标准物质进行了测定。
样品前处理
准确称取1.000g试样,加硝酸5mL,双氧水2mL,低温(80℃)预消解样品,待样品激烈反应完后,放入微波炉中,180℃消解10min,25mL容量瓶定容。
仪器
Plasma1500型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES,是我公司推出的单道顺序扫描光谱仪,本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固体器组成的ICP光谱仪(即全谱仪),单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限,更高的分辨率和灵敏度,较小的基体效应,同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件,友好的人机界面,强大的数据处理功能,对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。仪器的工作参数见表1:
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作参数
功率 1.15 Kw
冷却气流量 18.0 L/min
辅助气流量 0.8 L/min
载气流量 0.2 MPa
蠕动泵泵速 20 rpm
观测高度 12 mm
分析结果
方法的检出限
由消解空白的3倍标准偏差测定方法的检出限,选择的分析波长和方法的检出限见表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波长及方法的检出限(µg/g)
元素 波长/nm 检出限(µg/g) 元素 波长/nm 检出限(µg/g)
Pb 220.40 0.1 Zn 206.200 0.02
Cr 267.716 0.002 Cd 214.438 0.01
Y 371.030 0.003 Mo 202.030 0.07
Rb 421.556 0.004 B 208.893 0.005
Ni 231.604 0.04 Sr 421.600 0.002
Fe 238.204 0.03 Cu 324.754 0.02
Ba 233.527 0.05 P 213.618 0.4
Mg 279.553 0.03 Ca 393.366 0.01
Mn 257.610 0.005 Hg 194.227 0.05
Sn 283.999 0.1 Sb 231.147 0.1
样品分析
对GBW10052(GSB-30 绿茶)标准样品中的主量、微量、痕量元素进行分析,分析结果见表3,结果表明,大部分元素分析结果与标准样品参考值一致,说明此方法准确、可靠。
表3 绿茶GBW10052的测定结果(µg/g)
元素及波长 Pb220.353 Zn202.548 Cr267.716 Cd214.438 Y371.030
绿茶(µg/g) 1.5 34.5 0.81 0.077 0.50
1.5 35.9 0.94 0.073 0.54
1.6 33.9 0.93 0.072 0.55
1.8 36.1 0.85 0.078 0.49
参考值及不确定度(µg/g) 1.6(0.2) 35(2) 0.92(0.20) 0.076(0.004) 0.52(0.03)
元素及波长 Mo202.030 Rb421.556 B208.893 Ni231.604 Sr421.600
绿茶(µg/g) 0.10 82 13.2 5.1 34.8
0.13 91 14.5 5.3 35.6
0.12 89 15.1 5.5 36.9
0.12 95 13.9 5.7 37.2
参考值(µg/g) 0.11(0.02) 89(9) 14.1(1.2) 5.4(0.4) 36(2)
元素及波长 Fe238.204 Cu324.754 Ba233.527 P213.618 Mg279.553
绿茶(µg/g) 321 25.2 41.9 2.83 2.15
335 23.9 43.5 2.90 2.25
329 24.8 42.6 2.79 2.21
340 23.5 39.9 2.72 2.19
参考值及不确定度(µg/g) 322(23) 24(1) 41(4) 2.8(0.1) 2.20(0.08)
元素及波长 Ca393.366 Mn257.610 
绿茶(mg/g) 11.8 1.12
12.4 1.19
12.2 1.23
11.9 1.15
参考值及不确定度(mg/g) 12.1(0.3) 1.17(0.06) - - -
结论
纳克生产的高分辨率顺序扫描ICP光谱仪,相对于中阶梯光栅和固体器相结合的全谱仪,具有更低的检出限,更高的分辨率和灵敏度,较小的基体效应,用于分析食品中的痕量、**痕量元素较具优势。
本方法通过简单、快速的硝酸、双氧水消解,使用纳克的Plasma 1000对绿茶中的无机元素Pb、Zn、Cr、Cd、Y、Mo、Rb、B、Ni、Sr、Fe、Cu、Ba、P、Mg、Ca、Hg、Sn、Sb、Mn等进行了分析,其中Hg、Sn、Sb由于含量太低低于仪器下限未检出,其余各元素的测定值与标准值基本吻合,对于快速绿茶中的无机元素具有重要意义。
icp电感耦合等离子体光谱仪
1
Plasma1500
电感耦合等离子体发射光谱仪测定高纯石墨中的 9 种痕
量杂质元素
关键词
Plasma1500 ICP OES 高纯石墨 痕量杂质 元素 ,全谱瞬态直读
引言
石墨是我国优势非金属矿产之一,其储量和产销量居世界**。石墨系列产品已经广泛应用
于 冶金、
机械、电子、化工、轻工、**、*及耐火材料等行业,是当今科技发展必不可少的重要非金属原料。
高科技的快速发展对石墨原料的纯度要求越来越高,相应 地 如何 准确测定高纯石墨中痕量元素杂质的方
法 亟待解决 。我国于 2008 年制定了石墨化学分析方法国家标准 GB/T3521 2008 ,但 项目 仅包括石墨产
品中水分、挥发分、固定碳、硫和酸溶铁的分析 。 目前,快速 测定高纯石墨中多种痕量杂质元素的 要求 越
来越迫切 。本文通过实验研究,建立了 基于国产单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪 快速、准确测定高
纯石墨中 9 种 痕量杂质元素的分析 方法。
仪器特点
Plasma 1 500 电感耦合等离子体发射光谱仪 (钢研纳克技术 股份 有限公司)是一种使用方便、操作
简单、测试快速的 单道扫描 ICP OES 分析仪,具有良 好的分析精度和稳定性。 仪器特点如下:
➢ 1. 分析流程全自动化控制,实现软件点火、气路智能控制功能; ➢ 2. 输出功率自动匹配调谐,功率参数程序设定; ➢ 3. 优良的光学系统,先进的控制系统,保证峰位定位准确,信背比优良; ➢ 4. 较小的基体效应; ➢ 5. 测量范围宽,**微量到常量的分析,动态线性范围5—6个数量级; ➢ 6. 检出限低,大多数元素的检出限可达ppb级; ➢ 7. 良好的测量精度,稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%(5ppm),优于国家A级标准(JJG768-2005); ➢ 8. Rf输出功率的范围750-1500W,输出功率稳定性小于0.1%; ➢ 9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V范围内独立可调,可根据不同元素的不同谱线单独设置条件,和全谱仪器比较有更好的检出限; ➢ 10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全; ➢ 11. 高精度的光室恒温系统,保证仪器优良的长短期精度; ➢ 12. 多通道蠕动泵进样,保证仪器进样均匀,工作稳定; ➢ 13. 使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃,在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m(JJG768-2005规定小于10V/m)。
2
➢ 14. 具有较高的谱线分辨率,能分出Hg31*4 和313.183nm 双线谱线,能分出铁的四重峰。
➢ 15. 人性化的软件设计,操作方便,终身免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中,进行数据处理,方法编制和结果分析,是真正的多任务工作软
件;该软件数据处理功能强大,提供了多种方法,如内标校正、IECS 和QC 监测功能等,可获得的背景扣除点以消除干扰;对输出数据可直接打印或自动生成Excel
格式的结果报告。
样品前处理
样品溶解图解
称取1.0g 样品高纯石墨于铂金坩埚中
马弗炉中950℃灼烧约4 小时至完全
灰化,冷却后取出铂金坩埚
在铂坩埚中加入3 ml 硝酸,于电热板
上稍微加热
稍冷后滴加1 ml 氢氟酸
冷却后转移至100 ml 塑料容量瓶中
定容
3
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
功率/W 1150 辅助气流速/L·min-1 0.5
冷却气流速/L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速/L·min-1 0.15 进样时间/s 25
分析结果
采用加标回收率法进行了本文的准确度实验。按上述实验方法和选定的仪器条件,称样后准确加入各
待测元素10 μg/L,进行加标回收率实验,结果列于表1,回收率在98%到104%。
4
结论
本文建立了ICP-AES 快速测定高纯石墨中9 种痕量杂质元素的方法。该法灵敏度高、结果准确、
分析速度快,适合高纯石墨产品中多种杂质元素的快速分析,是高纯石墨中多种杂质元素的理想方法。
仪器优点
➢ 1. 分析流程全自动化控制,实现软件点火、气路智能控制功能;
➢ 2. 输出功率自动匹配调谐,功率参数程序设定;
➢ 3. 优良的光学系统,先进的控制系统,保证峰位定位准确,信背比优良;
➢ 4. 较小的基体效应;
➢ 5. 测量范围宽,**微量到常量的分析,动态线性范围5—6 个数量级;
➢ 6. 检出限低,大多数元素的检出限可达ppb 级;
➢ 7. 良好的测量精度,稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%(5ppm),优于国家A 级标准(JJG768-2005);
➢ 8. Rf 输出功率的范围750-1500W,输出功率稳定性小于0.1%;
➢ 9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V 范围内独立可调,可根据不同元素的不同谱线单独设置条件,和全谱仪器比较有更好的检出限;
➢ 10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全;
➢ 11. 高精度的光室恒温系统,保证仪器优良的长短期精度;
➢ 12. 多通道蠕动泵进样,保证仪器进样均匀,工作稳定;
➢ 13. 使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃,在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m(JJG768-2005 规定小于10V/m)。
➢ 14. 具有较高的谱线分辨率,能分出Hg31*4 和313.183nm 双线谱线,能分出铁的四重峰。
➢ 15. 人性化的软件设计,操作方便,终身免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中,进行数据处理,方法编制和结果分析,是真正的多任务工作软
件;该软件数据处理功能强大,提供了多种方法,如内标校正、IECS 和QC 监测功能等,可获得的背景扣除点以消除干扰;对输出数据可直接打印或自动生成Excel
格式的结果报告。
icp电感耦合等离子体光谱仪
电感耦合等离子体发射光谱法测定工具钢切削废料中的多种元素
高速钢是高速工具切削钢的简称,含钨、钼、钒、铬等贵重合金元素17~23%。然而在制造工具的过程中,材料利用率较低,近半变成了废料,其中金属料(钢屑、料头)占55%,非金属料(氧化铁皮、磨削废料)占5%。料头的回收利用比较*,钢屑的回收利用则比较困难,而高速钢磨削废料及氧化铁皮的回收利用则非常麻烦。追究其原因,主要是废料种类不同,成分混杂,难以作为原料直接利用。针对上述现状本实验采用电感耦合等离子体发射光谱法对工具钢切削废料的主量元素进行测定,并优化了样品前处理方法和仪器参数,测试数据可靠,结果满意,满足工具钢切削废料客户的需求。
1 实验部分
1.1 主要仪器及工作条件
Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪(钢研纳克技术有限公司)。功率1200/1400W;冷却气流量14 L/min,辅助气流量0.5 L/min,载气流量0.5 L/min,蠕动泵泵速20 r/min。
1.2 主要试剂
Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V、P标准储备溶液(国家钢铁材料测试中心):1000 μg/mL;试剂:、浓盐酸、氢氟酸、双氧水、浓硫酸、磷酸,优级纯。实验用水为电阻率大于18 MΩ·cm-3的**纯水;氩气(北京诚维峰气体有限公司):纯度大于 99.995 %。
1.3 实验方法
1.3.1 样品的前处理
硫磷酸烟法:称取0.1000g样品置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,先加5ml浓盐酸,待溶液不再反应时加入2ml(此时反应同样会生成气体),待反应结束后,逐滴加2ml过氧化氢,加热溶解。待反应不再进行时,加入2ml硫酸和1ml磷酸350℃冒烟近干。冷却2min加5ml硝酸回溶,冷却后加入2ml氢氟酸,转移定容至100ml塑料瓶,过滤待测。该方法可测Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V元素。
微波消解法:准确称取0.2g样品到洗净的微波消解罐中,先加入5ml浓盐酸,待溶液不再反应时加入2ml(此时反应同样会生成气体),待反应结束后,加入1ml过氧化氢和2ml氢氟酸,立即封好微波消解罐,装入消解仪。消解过程采用梯度升温,120℃(5min),150℃(5min),180℃(5min),200℃(30min),程序结束冷却至45℃以下取出,转移至50ml塑料容量瓶,消解罐用少量去离子水冲洗3次(如果转移时消解罐中有粘稠样品附着在罐壁上,可加入1ml氨水摇晃冲洗),同样转移至容量瓶,定容摇匀过滤。该方法适合测P元素,准确度要求不高的情况下也可以测Cr、Al、W、Mo、Co、Si、V元素。
1.3.2 标准溶液系列的配制
加5ml硝酸和2ml氢氟酸,所有元素水标测定。
表1 标准曲线含量(%)
元素 S0 S1 S2 S3 S4 S5
W 0 1 3 5 7
Mo 0 1 3 4 5 7
Al 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Si 0 0.25 0.5 0.75 1 1.5
V 0 0.5 1 1.5 2
Co 0 0.2 0.5 0.8 1 2
Cr 0 1 2 3 4 6
P 0 0.01 0.02 0.04 0.08
2 结果与讨论
2.1 样品前处理方法的选择
单独溶解工具钢可采用盐、硝酸溶解,硫磷混酸冒烟的方法。工具钢切削废料的组成主要为工具钢粉末,并混有磨具碎渣和**灼烧残渣。因此在溶解工具钢的方法基础上,尝试优化前处理方法溶解试样。首先分别加入浓盐酸、或王水溶解样品,结果发现硝酸和王水很难溶解样品(有钝化迹象,加酸溶液不变色),并且无法处理**残渣。原因是工具钢切削废料粉末经过高温灼烧,被烘干、氧化,试样表面形成氧化膜。因此采用盐酸或稀硝酸(水与酸的比例大于3:1)可以部分溶解试样。该步骤不再反应可适当蒸干溶液,加入5ml双氧水,目的是增强氧化性,除去**残渣。
在溶液中加入2ml硫酸和1ml磷酸冒烟,除了进一步增强氧化性溶解试样,硫酸可以溶解并稳定Mo元素,磷酸可以稳定氧化后的W,保证待测元素都能够有效消解。冒烟至近干后加入回溶,冷却后加入氢氟酸,目的是溶解Si,并起到稳定Mo和W的作用。
硫磷混酸的方法可以有效溶解工具钢切削废料,但会引入大量磷元素,影响试样中磷的测定。采用微波消解的方法溶解样品,称取样品到消解罐,先加入浓盐酸,待溶液不再生成气泡时加入2ml。整个过程消解罐保持敞开,释放反应生成的大量气体。氢氟酸主要起到溶解Si、Mo和W的作用。加入氢氟酸后立即密封消解罐,消解完成冷却至40℃取出,以免硅损失。转移时,消解罐底部会附着残留一层溶液,无法用水和酸冲洗,推测是钨钼水解的产物,可使用氨水等碱性物质溶出,一并转移至容量瓶中,定容待测。
2.2 仪器参数的选择
射频功率对待测元素谱线和背景强度影响较大。试验分别选用1.1、1.2、1.3、1.4 kw的功率进行试验,对试剂空白的信背比值与待测样品进行测定。结果表明,功率1.2 kw时,主量待测元素谱线强度的信背比值,数据稳定性,但此时P元素强度较弱。当功率达到1.4kw时,P在200nm以下的177和178谱线信背比较好,但不适合测定主量元素。终确定P的测试功率为1.4kw,其他元素测试功率为1.2kw。
2.3 谱线的选择
充光室气的情况下,P的177和178谱线均可用,213有Fe干扰。各元素优分析谱线如表2所示。
表2 元素分析谱线
元素 波长nm
Al 396.152
Co 228.616
Cr 267.716
Mo 202.030
Si 251.612
V 310.230
W 207.911
P 177.499
2.4 校准曲线
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定,以待测元素质量浓度为横坐标,发射强度为纵坐标,绘制校准曲线,结果见表3。各元素所选谱线线性良好。
表3 元素的线性回归方程
元素 线性回归方程 相关系数
Al y=8499.3x+1768.3 0.9998
Co y=10925.3x+1401.0 0.9994
Cr y=24806.6x+14312.7 0.9996
Mo y=1914.4x+692.6 0.9990
Si y=8212.2x+14548.5 0.9994
V y=47177.8x+7721.8 0.9999
W y=2111.1x+774.9 0.9998
P y=86.85x+15.67 0.9996
3 样品分析
按照实验方法测定客户切削废料的元素含量,按照两种不同的方法进行试验,结果见表4、表5。Al、Si数据平行性不好,推测原因是样品均匀性的问题。通过试样溶解情况和终结果发现,微波消解对样品的溶解更加彻底。
表4 微波消解法测试结果
元素 Al Co Cr Mo Si V W P
样品1 0.35 0.94 3.50 3.95 0.56 1.58 4.81 0.048
样品2 0.27 0.94 3.34 3.88 0.49 1.55 4.75 0.035
样品3 0.34 0.96 3.46 3.98 0.49 1.56 4.86 0.042
表5 硫磷混酸法测试结果
元素 Cr Al W Mo Co Si V
1# 3.64 0.432 4.45 3.52 1.17 0.641 1.49
2# 3.58 0.510 4.39 3.45 1.16 0.689 1.46
4 结论
采用Plasma2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪测定工具钢切削废料中主量元素含量,分析结果准确,数据稳定,满足客户的需求。
icp电感耦合等离子体光谱仪
ICP-AES法测定活性炭中的砷、硒、锑、铅、铬
(钢研纳克技术有限公司, 北京 100094)
摘要:介绍了一种预前灰化处理样品测定活性炭产品中砷、硒、锑、铅、铬含量的电感耦合等离子体发射光谱方法。通过样品的称样量实验、基体干扰考察以及分析谱线选择等,确定了分析条件。结果表明,砷、硒、锑、铅、铬的检出限分别为0.04 mg /L、0.02mg /L、0.06 mg /L、0.10 mg /L、0.009 mg /L;加标回收率为90 %~110%。该方法适用于活性炭产品中砷、硒、锑、铅、铬等元素含量的快速分析。
关键词:电感耦合等离子体发射光谱法; 活性炭;砷、硒、锑、铅、铬
活性炭产品广泛应用于食品卫生、医药、环境保护、饮用水处理、溶剂回收及气体的分离、净化等诸多领域[1] 。其中砷、硒、锑、铅、铬等有毒元素的含量应小于对处理水和处理液有影响的程度, 因此准确测定和控制这些有毒元素的含量就显得尤为重要。
相对于传统仪器AAS法[2], ICP-AES具有检出限低、精密度好、动态范围宽、分析速度快等优点,在活性炭分析领域已有报道[3-6],但是使用ICP-AES同时测定砷、硒、锑、铅、铬元素含量还没有成熟的方法。本文研究了使用国产单道扫描ICP光谱仪测定活性炭中的砷、硒、锑、铅、铬等元素的方法并成功应用于实际样品的。
1 实验部分
1.1 仪器和参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪(钢研纳克技术有限公司);高纯氩(纯度≥99.999%),光栅为3600条/mm。功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min,辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm,同轴玻璃气动雾化器,进口旋转雾室,三层同轴石英炬管,中心管2.0 mm。
1.2 试剂
硝酸,ρ≈1.42 g/ml,优级纯,北京化工厂;盐酸,ρ≈1.18 g/ml,优级纯,北京化工厂;As、Se、Sb、Pb、Cr的标准溶液质量浓度均为1000 µg/ml,国家钢铁材料测试中心;所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
准确称取经105 ℃烘干、研细的活性炭样品2.000 g于瓷皿中,加入1.0g Mg(NO3)2·6H2O混匀,上面覆盖1.0g MgO,于600℃灼烧3h以上,取出。转入100mL烧杯中,加水至20 ml,加(1+1)HCl 20ml、(1+1)HNO3 5 ml,放置在电热板上低温加热溶解残渣,溶液缩小体积后转入50 mL容量瓶中,定容。双层慢速滤纸干过滤,收集滤液到容量瓶中,待测。同时做空白。
2 结果与讨论
2.1 样品的取样量
活性炭样品的取样量应该由样品中各元素含量的多少及方法的灵敏度来综合确定。为保证取样的代表性、均匀性及分析方法的准确性,本研究对活性炭样品取样量进行了实验。此外,由于所测元素砷、硒、锑、铅、铬的质量分数一般在0.01 %以下,含量较低,因此,选择2.0 g的称样量。
2.2分析谱线的选择
活性炭中的主要成分在高温灰化时已经挥发除去,因此,选择分析谱线时只需考虑保护剂中镁元素对待测元素的干扰。利用ICP-AES的谱线轮廓图,确认待测元素痕量元素扣背景的位置,可以有效消除干扰。本实验依据待测溶液中各元素的含量,选择灵敏度高、谱线背景低、无其它元素严重干扰的谱线作为分析线,见表1。
表1 各元素分析线波长
元素 As Se Sb Pb Cr
谱线/nm 193.759 196.090 206.833 220.353 267.716
2.3方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限,各元素的检出限见下表。由此可见, 此检出限可以满足日常要求。
表2 各元素的检出限
元素 As Se Sb Pb Cr
检出限/(mg/L) 0.04 0.02 0.06 0.10 0.009
2.4 实际样品分析
对活性炭实际样品按照本文方法进行分析,分析结果见表3.
表3 实际样品分析结果
样品 含量w/%
As Se Sb Pb Cr
1 0.0009 0.0001 0.0003 0.0007 0.0007
2 0.0008 0.0001 0.0001 0.0005 0.0007
3 0.0007 0.0001 <0.0001 0.0004 0.0008
2.5加标回收试验
本文采用加标回收率法进行了方法准确度实验。按上述实验方法和选定的仪器条件,称样后准确加入各待测元素,进行加标回收率实验,结果列于表4,各元素回收率为90 %~110%。
表4 方法的加标回收
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
As 0.32 0.20 0.50 90
Se 0.04 0.20 0.23 95
Sb 0.12 0.20 0.30 90
Pb 0.20 0.20 0.42 110
Cr 0.25 0.20 0.46 105
3 结论
使用灰化预前处理样品测定活性炭中砷、硒、锑、铅、铬含量的电感耦合等离子发射光谱法方法, 具有样品前处理简便、有效待测元素损失较少、分析精密度高及分析速度快等优点,适用于活性炭中砷、硒、锑、铅、铬等元素的准确、快速测定。
参考文献:
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