ICP-MS推荐 电感耦合等离子体质谱生产

钢研纳克PlasmaMS 300 电感耦合等离子体质谱仪测定米标样中不同形态砷（As）分析
测试对象（大米标样）：
GBW10043(GSB-21)，GBW10044（GSB-22）
测试样品（As 不同形态）：
亚盐（As(Ⅲ)），盐（As(Ⅴ)），一甲基（MMA）和二甲基（DMA）
测试仪器：
NCS 钢研纳克PlasmaMS 300 ICP-MS 与创新通恒LC3000 型高效液相色谱仪联用
测试方法：
参照 GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准-食品中总砷及无机砷的测定》
1. 样品前处理
准确称取大米标样 1g 于 50mL 塑料离心管中，加入 15mL 0.15mol/L 硝酸溶液，水浴提 2.5h，每隔 0.5h 振摇 1min。提取完毕，将样品冷却至室温后，5000r/min 离心 10min，取上层清液，经0.45 μm 滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法做空白试验。
2.测试
（1）ICP-MS 开机后，用调谐液进行调谐，使信号达到适合测试的强度；
（2）将 HPLC 与 ICP-MS 联接，启动 HPLC，稳定色谱柱 0.5h；
（3）设置测试方法，按照设定的样品顺序进行测试。其中分析时间为 420s，色谱流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合溶液，流速1mL/min，进样量 100μL。
（4）选择积分区域，进行计算。
3.结果
3.1 不同形态 As 混合溶液的分离效果如图.1 所示。溶液为100ppb 不同形态 As 的混合溶液，图中峰依次为 As（Ⅲ），DMA， MMA 和 As(Ⅴ)。
图.1 不同形态 As 的 100ppb 混合溶液分离效果
3.2 大米标样中不同形态 As 的测试结果如表.1 所示
表.1 大米标样中不同形态 As 测试结果（单位：ppb）
由表中可以看出，该测定方法测定的 As 总量与认定值一致，大米中As 的主要形态以 As（V）形式存在。
结果说明该样品前处理方法能够将大米标样中 As 完全提取出。PlasmaMS 300 ICP-MS 与HPLC 联用能够完全满足测试大米样品中不同形态 As 含量的要求。同时也体现了PlasmaMS 300 ICP-MS 对低浓度样品测试的准确性。

为帮助用户更好地学习、了解ICP-MS技术及应用的进展内容，仪器信息别策划了“精进不休：ICP-MS新技术新应用”专题，并邀请到ICP-MS市场上的主流生产商们，请他们谈谈对ICP-MS技术发展及应用进展的看法。本文特别邀请到钢研纳克技术股份有限公司ICPMS产品经理屈华阳先生，与其就ICP-MS技术与应用发展历程及未来趋势进行了深入沟通。
仪器信息网: 请回顾贵公司ICP-MS的技术发展历程
依托国家钢铁材料测试中心，钢研纳克技术股份有限公司（原钢铁研究总院分析测试研究所）是早使用和开发ICP-MS分析技术的科研单位之一，率先培育了一批ICP-MS应用分析和仪器技术的***，自1999年起负责或参与起草制定了ICP-MS分析应用和仪器测评相关的国际标准、国家标准和行业标准多项。已经发布国际标准1项ISO 16918-1:2009“Steel and iron -- Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method -- Part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth”；标1项GJB 5404.16-2005《高温合金痕量元素分析方法*17部分电感耦合等离子体质谱法测定银、铋、铈、铪、镓、铟、镧、铅、锑、钪、锡、含量》；国家标准多项以及粮食行业标准《LS/T 6136—2019粮油 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 快速提取-电感耦合等离子体质谱法》。
基于强大的ICP-MS痕量分析能力和全面的仪器技术积淀，钢研纳克组建了质谱仪器技术研发团队，研发国产的ICP-MS仪器。2011年钢研纳克牵头承担了国家重大科学仪器专项“ICP痕量分析仪器的研制与应用”（2011~ 2015，2011Y），项目总经费9381万元。在该项目的支持下，研发团队克服了高精度高分辨四级杆质量分析器、**稳定固态RF发生器技术、机械泵间歇真空运行技术、免维护的四级杆控制技术，使国产ICP-MS产品研发取得了跨越式发展。随着ICP-MS仪器技术全线打通、灵敏度和整体可靠性的大幅提升，高品质ICP-MS推向了市场。钢研纳克ICP-MS仪器开发和产业化进程得到了评审*的一致**。
随着国家对环保要求越来越高，尤其是2016年以来的，“土十条”、“气十条”、“水十条”的颁布，出现大量的环境取样需求。ICP-MS由于多元素同时测定、线性范围宽，干扰较少成为重要的手段，成为了土壤筛查等第三方实验室重要的设备。随着2017年土壤筛查工作的大规模开展，Plasma MS300型ICP-MS销售量取得了重大突破，大量进入环保第三方市场。作为拥有近70年实验室经验的公司，钢研纳克充分发挥了测试中心的优势，不仅为客户提供了满足标准要求的高品质仪器，还派遣应用*到客户现场面对面传授实验方法和技巧，更好的满足扩项和的需求。经过第三方实验室大批量长时间的实践验证，仪器可靠性和易操作性得到了验证和提升。从市场角度看，钢研纳克Plasma MS 300型ICP-MS在环保、食品、药品、公共安全、轻工、地质等领域的应用还有很大的市场空间。
基于ICP-MS仪器开发经验和仪器评测水平，钢研纳克参与制定了四级杆ICP-MS评测标准《GBT 34826-2017 四较杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法》，仪器性能得到了广泛的认可和关注。Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪先后获得了 中国分析测试协会 BCEIA金奖，北京市科委 新技术新产品证书、中国仪器仪表行业协会 自主创新金奖 等荣誉称号。

ICP-MS是一种痕量分析的快速手段，可以适应非常多的联用技术，可以为不同状态，不同形态的待测物质提供手段。
激光剥蚀固体进样-ICP-MS联用作为钢研纳克的特色联用技术在材料领域有先天优势，可以省去样品前处理的时间，没有酸和水的引入，大幅减少含氧多原子离子的产生，避免干扰。目前在材料缺陷分析、断口分析、夹杂物分析、元素分布分析等方面有大量的应用；

离子色谱-ICP-MS联用是为了应对2019年11月执行的欧盟进口玩具标准EN71-3中可迁移六价铬**低的需求，钢研纳克和青岛盛瀚离子色谱联合开发的玩具中可迁移六价铬联用技术。该技术在仪器低噪声控制和软件交互协同等方面实现了突破，通过IC-ICP-MS联用有效地分离三价铬和六价铬，实现不同价态的铬元素的分离分析。玩具中可迁移六价铬的检出限做到了0.006ng/mL,成为能够满足欧盟玩具EN71-3较低检出限要求的国产仪器厂商。

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