四川国产ICP-MS 国内电感耦合等离子体质谱

钢研纳克电感耦合等离子体质谱（国产ICP-MS）测定土壤中重金属元素
2016年5月28日《土十条》：深入开展土壤环境质量调查。
农用地详查2018年完成，重点行业企业用地详查2020年完成，建立土壤环境质量状况定期调查制度，每10年开展1次。
2016年12月23日 环保部《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》
溶样方法的选择
HJ 766-2015 固体废物 金属元素的测量 电感耦合等离子体质谱法（全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定 推荐方法）
称取0.1-0.2g，放入1ml盐酸，4ml硝酸，1ml氢氟酸，1ml双氧水进行微波消解（175℃，20min），冷却收放入赶酸仪赶酸至近干，而后使用去离子水溶解，定容至50ml。测定前干过滤。

钢研纳克PlasmaMS 300 电感耦合等离子体质谱仪测定米标样中不同形态砷（As）分析
测试对象（大米标样）：
GBW10043(GSB-21)，GBW10044（GSB-22）
测试样品（As 不同形态）：
亚盐（As(Ⅲ)），盐（As(Ⅴ)），一甲基（MMA）和二甲基（DMA）
测试仪器：
NCS 钢研纳克PlasmaMS 300 ICP-MS 与创新通恒LC3000 型高效液相色谱仪联用
测试方法：
参照 GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准-食品中总砷及无机砷的测定》
1. 样品前处理
准确称取大米标样 1g 于 50mL 塑料离心管中，加入 15mL 0.15mol/L 硝酸溶液，水浴提 2.5h，每隔 0.5h 振摇 1min。提取完毕，将样品冷却至室温后，5000r/min 离心 10min，取上层清液，经0.45 μm 滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法做空白试验。
2.测试
（1）ICP-MS 开机后，用调谐液进行调谐，使信号达到适合测试的强度；
（2）将 HPLC 与 ICP-MS 联接，启动 HPLC，稳定色谱柱 0.5h；
（3）设置测试方法，按照设定的样品顺序进行测试。其中分析时间为 420s，色谱流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合溶液，流速1mL/min，进样量 100μL。
（4）选择积分区域，进行计算。
3.结果
3.1 不同形态 As 混合溶液的分离效果如图.1 所示。溶液为100ppb 不同形态 As 的混合溶液，图中峰依次为 As（Ⅲ），DMA， MMA 和 As(Ⅴ)。
图.1 不同形态 As 的 100ppb 混合溶液分离效果
3.2 大米标样中不同形态 As 的测试结果如表.1 所示
表.1 大米标样中不同形态 As 测试结果（单位：ppb）
由表中可以看出，该测定方法测定的 As 总量与认定值一致，大米中As 的主要形态以 As（V）形式存在。
结果说明该样品前处理方法能够将大米标样中 As 完全提取出。PlasmaMS 300 ICP-MS 与HPLC 联用能够完全满足测试大米样品中不同形态 As 含量的要求。同时也体现了PlasmaMS 300 ICP-MS 对低浓度样品测试的准确性。

钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪 icp-ms
被称为自二十世纪以来激动人心的分析技术，具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析精度高、分析速度快、可进行多元素同时测定等优异的分析性能，已成为痕量和**痕量分析为有效的分析手段之一。 在科技部《国家重大科学仪器设备开发专项》的支持下，钢研纳克针对冶金、环保、地质、矿产、食品等领域对痕量分析技术的需求，以满足行业应用需求为目标，克服了ICP射频电源、离子传输、四较质量分析器等关键技术，成功地研制了电感耦合等离子体质谱仪——PlasmaMS 300。
基于PlasmaMS 300，钢研纳克与国家环境分析测试中心、国家地质实验测试中心、北京矿冶研究总院、钢铁研究总院、北京市理化分析测试中心等测试合作，开发了适合各行业的分析测试方法，解决了环境介质中痕量重金属元素，地质矿产中稀土、稀有、稀散元素分析，二次资源中有价有害元素的分析，金属材料中的痕量化学成分及其分布分析，食品中有毒、有害元素不同形态、价态分析等技术难题。

基于ICP-MS仪器开发经验和仪器评测水平，钢研纳克参与制定了四级杆ICP-MS评测标准《GBT 34826-2017 四较杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法》，仪器性能得到了广泛的认可和关注。Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪先后获得了 中国分析测试协会 BCEIA金奖，北京市科委 新技术新产品证书、中国仪器仪表行业协会 自主创新金奖 等荣誉称号。

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