北京钢研国产ICP ICP光谱

钢研纳克Plasma 2000ICP光谱仪测定汽车尾气催化剂中贵金属含量
摘要：采用电感耦合等离子体光谱法对汽车尾气催化转化器中贵金属铂、铑、钯的含量进行测定。优化了测定的条件，调节观测高度及载气流量，使得载气流量为0.46L/min。加标回收率表明该方法的加标回收率在94%-98%之间。该方法适用于车用催化剂中贵金属元素铂、铑、钯的测定。
1.3样品制备
由于汽车尾气催化剂为多孔状结构，无法直接进行测定，因此需要将样品破碎后进行小结处理。本实验中首先将催化剂完全破碎，粉末球磨成200目以下的粉末，而后使用四分法进行取样，样品待处理。图1是制备前的样品。图2为制备后的样品。
2 结果与讨论
2.1 样品溶解条件的选择与确定
车用陶瓷催化剂的载体为堇青石，其化学成分为2MgO2·Al2O3·5SiO2，其中也可能包括一些其他杂质元素，基体较为复杂，溶解困难。因此实验过程中使用多种方法溶解样品，即加热板消解法，酸溶回渣法及微波消解法，终经过实验验证及分析，微波消解法具有消解效果好，样品处理简单，速度快，因此选择微波消解法作为消解方法。
2.2 分析谱线的选择
对于同一种元素，ICP-AES Plasma2000有多条谱线可供选择用于，但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可能产生的干扰，需要对推荐的谱线进行干扰考察和选择。光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。此外，谱线选择时，应尽量将背景位置定位于基线平坦且无小峰的位置，同时左右背景的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。谱线选择结果见表2。
结论
车用催化器是防止汽车尾气污染大气的重要防治手段之一。车用催化器中的催化活性组分为铂、铑、钯。而铂、铑、钯作为贵金属，价格昂贵，其在车用催化器中的含量决定着车用催化器的性能及生产成本，因此准确定量其含量成为了车用催化器的重点之一。
本文采用纳克公司生产的Plasma 2000 型全谱型扫描发射光谱仪测定车用催化剂中贵金属元素铂、铑、钯等元素，讨论了样品的制备，溶样条件的选择，分析谱线的测定，载气流量的确定及加标回收率的测定，并且与标准样品进行比对，结果准确可靠。本方法可一次性完成对多种元素的测定，适用于各级检验进行多批次、多项目产品的元素。

Plasma2000测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
关键词：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，钢铁，全谱瞬态直读
非晶合金(俗称金属玻璃)是一种兼有液体和固体、金属和玻璃特征的金属合金材料，因而具有*特而优异的性能，如高强度、高韧性、高硬度、较高抗腐蚀以及软磁特性等，是一类较具发展前途的新型金属材料。常见的非晶有铁基非晶、钴基非晶、铁镍基非晶、钴镍基非晶及纳米非晶等。新型非晶合金是靠成分的调整来抑制晶态相的形成和长大，从而得到很强的非晶形成能力，准确测定非晶材料中的成分含量非常重要。本实验采用混酸溶样，使用钢研纳克生产的ICP-OES发射光谱仪准确测定了铁基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
结论
Plasma 2000光谱仪对非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素进行测定，稳定性较好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之间，检出限在0.00035-0.0231%之间，回收率在95.0-100.0%之间，准确性好。Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

国产ICP光谱仪 测定糖果和豆奶粉中的微量金属元素
摘要:分别以干法灰化和湿法消解两种不同的方法处理糖果和豆奶粉样品，用北京纳仪器有限公司产Plasma 1000 型
电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP － AES) 测定食品中的Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素。并对两种方法进行了加标回收实验，回收率
在95． 8% ～ 102． 5%之间。
糖果和豆奶粉主要是**物，但其中含有微量Ca、Mn、Zn 等对人体有益的金属元素，为了改善糖果的性状还偶尔会加入TiO2、乳酸钙等食品添加剂［1］，国家食品标准中对Pb、Cd 有害重金属有严格，所以对食品中微量金属元素的十分有必要。食品中元素的分析方法繁多［2 － 6］，如: 石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法等，一种方法往往只能一种或者少数几种元素，比较费时费力。电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP－ AES) 是近年来受到广泛使用的元素仪器，可以对处理好的样品进行多元素同时测定。本文以某品牌糖果和豆奶粉为例［7 － 9］，分别以干法灰化和湿法消解两种不同方法处理样品，用北京纳仪器有限公司生产的Plasma 1000 型ICP － AES 测定其中的Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素，为相关食品提供了一种便利合理的方法，供生产单位和部门参考借鉴。
电感耦合等离子体发射光谱法( ICP － AES) 分析样品具有多种元素同时测定、检出限低、线性范围宽、干扰小等优点，被越来越多的运用到食品行业。测定食品类样品前处理方法主要有湿法消解和干法灰化两种。湿法消解具有步骤简便、不易引入污染等优点，但某些**物在与高氯酸冒烟时较不稳定，容易喷溅、着火、甚至爆炸，具有一定危险性，此时易用干法灰化。干法灰化的优点是可以处理大量样品，但测量一些易挥发的元素数值会偏低。而且有的样品在灰化时几乎全部挥发，所剩灰分较少甚至没有，此时易用湿法消解。还有少数样品单用一种手段较难全部溶解，可能要综合处理，先灰化再冒高氯酸烟消解，甚至使用微波消解或者碱融。
总之，根据不同样品具体采用不同的前处理方法，用ICP －AES 测定食品中的微量金属元素，该方法简单快速，Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素回收率在95． 8% ～ 102． 5% 之间，结果准确可靠，为食品生产厂商和相关部门提供了一种便宜实用的途径。

钢研纳克ICP光谱仪测定污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素
(钢研纳克技术有限公司，北京 100081）
摘要：污泥中除了含有大量丰富的**物及氮、磷等营养元素之外，还含有很多难以降解的有金属元素。如果处理不当将会造成更严重的二次污染。采用在盐酸，硝酸，氢氟酸及双氧水条件下对样品进行微波消解，而后高氯酸冒烟处理样品的方式，采用电感耦合等离子体原子发射光谱对污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素进行。选择合适的分析谱线，标准曲线线性系数大于0.9999。
关键词：
随着城市污水处理量的不断提高，其处理过程中污泥的总量也在不断的增加。污泥中在含有大量丰富的**物及氮、磷等营养元素之外，还含有很多难以降解的有毒重金属元素。如果处理不当将会造成更严重的二次污染。因此对污泥进行监测尤为重要。
目前国内外多采用传统干法或者湿法样品消解技术并以原子吸收光谱法进行测量，也出现了使用不同酸进行微波消解样品使用原子吸收光谱法测定污泥中金属元素。但传统技术用酸多，金属元素易挥发，耗时长且操作复杂，采用原子吸收光谱法易产生基体干扰且不能多元素同时测定。ICP-AES作为一种快速定量分析的手段，检出限低，精密度好，动态范围宽，分析速度快，可快速实现对污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素的。
1 实验部分
1.1 仪器参数及试剂
Plasma 2000 全谱型电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克技术有限公司）。
参数设置见表1
表1 仪器测定参数
工作条件 参数
等离子体流量L/min 15
辅助气流量L/min 0.5
载气流量L/min 0.7
射频功率W 1250
曝光时间s 8
观测方向 径向
氩气纯度 >99.999%
盐酸，ρ≈1.18 g/ml,优级纯，北京化工厂
硝酸，ρ≈1.42g/ml,优级纯，北京化工厂
高氯酸，ρ≈1.76g/ml,优级纯，北京化工厂
氢氟酸，优级纯。
双氧水，优级纯。
1.2 样品处理
称取0.1 g样品，放置于微波消解罐中，加入6ml硝酸，2ml盐酸，3ml氢氟酸，1ml过氧化氢，放入微波消解仪中进行消解，消解条件见表1。冷却后取出，使用少量水将样品转移至聚四氟乙烯烧杯中，加入3ml高氯酸，冒烟至近干，取下冷却烧杯，加入5ml硝酸溶解残渣，冷却后定容至100ml容量瓶中，摇匀。 若有不溶物，干过滤。
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素， ICP-AES 可以有多条谱线进行，但是由于基体和其他元素的干扰，并不是所有的谱线都适用。进行光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜，谱线周围背景低，且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线。具体谱线见表2，选择依据见图1-图6.
表2 谱线选择
元素 Al Ca Cu Fe Mg Zn
谱线 308.215 317.933 327.396 259.940 285.213 213.856
图1 Al308.21谱线与样品谱图
图2 Ca标准曲线与样品谱图
图3 Cu标准曲线与样品谱图
图4 Fe标准曲线与样品谱图
图5 Mg标准曲线与样品谱图
图6 Zn标准曲线与样品谱图
2.2 实际样品的测定
2.2.1校准曲线
实际样品按照本文方法进行分析，校准曲线线性相关系数等见表3，校准曲线如图7-图12.
表3 各元素的线性回归方程及线性范围
元素 线性范围/(g/ml) 线性回归方程 相关系数
Al 10-50 y= 1429+x+229.95 0.9999
Ca 5-20 y= 3983x+788 0.9999
Cu 0.5-1.5 y= 6575x-83 0.9999
Fe 5-30 y= 3352.6x+24 0.9999
Mg 2-6 y= 17822.97x+9513 0.9999
0.5-3 y= 3263.33x+35 0.9999
图7 Al校准曲线
图8 Ca校准曲线
图9 Cu校准曲线
图10 Fe校准曲线
图11 Mg校准曲线
图12 Zn校准曲线
2.2.2 测定结果
实际样品按照本文方法进行分析，其结果见表4。满足客户要求。
表4 实际样品分析结果(mg/g)
样品名称 ICP-AES 客户结果
Al 68.02 68.07
Ca 17.52 17.31
Cu 1.583 1.604
Fe 35.57 35.75
Mg 5.821 5.861
Zn 2.442 2.342
3 结论
本方法ICP-AES方法测定污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌，方法简单，选用了合适的谱线，其线性相关系数大于0.9999，适用于污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌元素的。

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