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Plasma1000型ICP光谱仪测定钆铁合金
稀土和非稀土元素
1 前言
钆铁合金主要用作钕铁硼永磁体的添加剂,用以改善磁体性能.同时也用于核反应堆的制管材料,磁致冷的工作介质和磁光记录材料储氢合金基质,以及用于特种钢和有色合金添加剂等,随着其在材料科学领域的应用越来越广泛,钆铁合金所含杂质对材料的性能影响就显得日益重要,如何准确测定钆铁合金中的杂质元素是值得研究的一个重要课题。
2 仪器简介杂质含量
Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES，是我公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。作为一种大型精密无机分析仪器，它具有以下特点：拥有多项**技术；自动匹配调谐 ；采用进口的关键部件；较小的基体效应； 测量范围宽；良好的测量精度；分析速度快；分析元素之多；检出限低；功能强大界面友好的分析软件；友好的人机界面；强大的数据处理功能；对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。
3 样品制备
根据所测元素含量的不同，选择合适的称样量，样品加酸低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入容量瓶中稀释至刻度，混匀，待测。
4 仪器参数
功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
5分析结果
5.1 分析谱线的选择
由于稀土元素谱线复杂，因此在谱线选择上要充分考虑其光谱干扰，在谱线选择上采用对所选谱线进行轮廓扫描的方法，即用纯试剂找到被测元素的峰位，再此峰位及其附近扫描实际样品，终确定合适的谱线及在其合适的位置扣除背景。
表1主量元素Gd、Fe分析线（nm）
元素 Gd Fe
谱线 336.223 259.94
表2稀土杂质元素分析线（nm）
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y
谱线 408.672 446.021 414.311 401.225 363.429 412.970 384.873 353.170 345.600 326.478 346.220 289.138 261.542 371.030
表3非稀土杂质元素分析线（nm）
元素 Si Ca Mg Al Mn
谱线 251.612 393.366 279.553 396.152 257.61
5.2 方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限。各杂质元素的检出限见下表。由此可见, 此检出限可以满足日常要求。
表4稀土杂质元素检出限（µg/ml）
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y
检出限 0.01 0.04 0.04 0.02 0.03 0.003 0.06 0.004 0.02 0.02 0.001 0.006 0.002 0.002
表5 非稀土杂质元素检出限（µg/ml）
元素 Si Ca Mg Al Mn
检出限 0.02 0.0002 0.0004 0.02 0.001
5.3回收试验
按照选定的ICP工作条件, 在样品中分别加入混标溶液进行加标回收试验, 回收试验结果列于表6。由表6可知, 待测元素的加标回收率在94.0%~110.0 %, 表明本方法准确可靠。
表6 方法的加标回收（%）
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
Gd 144.40 10.00 153.8 94.0
Fe 54.84 10.00 65.4 105.6
La 0.04 1.00 1.06 102.0
Ce 0.04 1.00 1.08 104.0
Pr 0.02 1.00 1.08 106.0
Nd 1.16 1.00 2.2 104.0
Sm 0.94 1.00 1.88 94.0
Eu 0.12 1.00 1.1 98.0
Tb 0.24 1.00 1.2 96.0
Dy 0.12 2.00 2.02 95.0
Ho 0.24 1.00 1.2 96.0
Er 0.26 1.00 1.22 96.0
Tm 0.14 1.00 1.24 110
Yb 0.04 1.00 1.08 104
Lu 0.04 1.00 1.12 108
Y 0.5 1.00 1.44 94.0
Si 9.20 5.00 14.04 96.8
Ca 0.08 1.00 1.062 98.2
Mg 0.97 1.00 1.94 97.0
Al 10.00 5.00 14.92 98.4
Mn 3.40 1.00 4.42 102
5.4实际样品分析
对钆铁实际样品按照本文方法进行分析，分析结果见表7
表7 实际样品分析结果(%)
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Tb Dy Ho Er Tm
含量 0.002 0.002 <0.001 0.058 0.047 0.006 0.012 0.006 0.012 0.013 0.007
元素 Yb Lu Y Si Al Ca Mg Mn Gd Fe 　/
含量 0.002 0.002 0.025 0.092 0.10 0.0008 0.0097 0.034 72.19 27.42 　/
6 结论
以上试验表明，Plasma1000型ICP光谱仪测定钆铁合金中的稀土元素和非稀土元素是可行的。该方法简便、快速，可以满足产品分析的要求。

镨钕合金中La、Ce、Sm的测定
根据GB/T 20892-2007 镨钕合金的产品标准，不同的牌号镨钕合金（045080,045075,045070）的稀土杂质含量要求见表1。因此需要对镨钕合金中的稀土杂质元素进行定量分析。由于稀土元素之间的光谱干扰比较严重，因此选择合适的谱线则尤为重要。本文通过对plasma 1000/2000轴向观测和安捷伦700系列的仪器进行比较，选择合适的分析仪器，合适的分析谱线， 建议报数的范围为：La报数1ug/ml（0.01%）以上，Ce报数10ug/ml（0.1%）以上，Sm报数5ug/ml（0.05%）以上。
表1 国标镨钕合金稀土（%）
牌号 RE不小于 Pr/RE Nd/RE La/RE Ce/RE Sm/RE
1 实验部分
1.1 仪器参数及试剂
本次试验采用plasma 1000/2000水平/安捷伦700系列对样品进行试验 ，仪器工作参数见表2-表3.
表2 plasma 1000仪器测定参数
工作条件 参数
冷却气流量L/min 18
辅助气流量L/min 0.5
载气流量L/min 0.7
射频功率W 1200
观测方向 径向
氩气纯度 >99.999%
表3 安捷伦700系列测定参数
工作条件 参数
冷却气流量L/min 15
辅助气流量L/min 1.5
载气流量L/min 0.7
射频功率W 1200
观测方向 径向
氩气纯度 >99.999%
1.2 样品处理
称取1g样品，缓慢滴入5ml盐酸，溶解样品，而后补加10ml盐酸，放在加热板上加热20min。
Pr、Nd基体溶解（单独溶解，终得到0.1g/ml的氧化钕和0.1ml/ml的氧化镨各一瓶）：称取10g氧化镨、氧化钕于250ml烧杯中，加入10ml水，缓慢滴入盐酸（反应较为剧烈，滴入时小心）。直至反应完全，放在加热板上加热20min，冷却后转入100ml容量瓶中，定容摇匀。此溶液1ml中含有0.1g氧化镨、氧化钕。
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
稀土元素的谱线较为复杂，因此谱线选择尤其重要。谱线选择的时候，需要充分考虑谱线间的干扰。Plasma 1000的谱线图见图1-图3。在实际实验过程中通过比较1000，水平2000和安捷伦700系列三种仪器的分析谱图发现，plasma1000的分辨率相对较好，优于plasma 2000及安捷伦700系列。因此选用plasma 1000测定以下元素。同时三种仪器的可选的分析谱线见表4。
在镨钕基体中，La492.179峰型较为明显，在1ug/ml时即可出现峰型，在5ug/ml时有明显峰。建议出数据时出具1ug/ml（0.01%）以上的数据。
Ce413.380干扰较为严重，0.5ug/ml，1 ug/ml之间没有明显区别，5ug/ml时有较小峰型，50ug/ml有较明显峰型。建议出数据时出具10ug/ml（0.1%）以上的数据。
Sm443.432干扰较为严重，0.5ug/ml，1 ug/ml之间没有明显区别，5ug/ml时有较小峰型，5ug/ml与10ug/ml可以明显区分。建议出数据时出具5ug/ml（0.05%）以上的数据。
表4 谱线选择
元素 Plasma1000谱线 Plasma2000(水平)谱线 安捷伦700系列
La 492.179 -- --
Ce 413.380 -- --
Sm 443.432 -- --
图1 镨钕合金中Ce413.380峰型图
图2 镨钕合金中La峰型图
图3 镨钕合金中Sm峰型图
2.2 实际样品的测定
2.2.1溶液系列的配置
取4个100 mL容量瓶，分别加入各待测元素的标准溶液，补加10 mL盐酸，定容，摇匀。此标准溶液系列中各元素质量浓度相当于样品中各元素含量见表5。实际样品按照本文方法进行分析。
表5 标准溶液系列中各元素含量 %
元素 La Ce Sm
空白s0 镨钕基体+0 镨钕基体+0 镨钕基体+0
标准1（s0.5） 镨钕基体+0.005 镨钕基体+0.005 镨钕基体+0.005
标准2（s1） 镨钕基体+0.01 镨钕基体+0.01 镨钕基体+0.01
标准3（s2） 镨钕基体+0.05 镨钕基体+0.05 镨钕基体+0.05
标准4（s3） 镨钕基体+0.1 镨钕基体+0.1 镨钕基体+0.1
标准5（s4） 镨钕基体+0.5
2.2.2 测定结果
实际样品按照本文方法进行分析，其结果见表6.
表6 实际样品分析结果 %
元素 ICP-AES
La <0.01（0.0048）
Ce <0.1(0.083)
Sm <0.05(0.02)
3 结论
本文通过对plasma 1000/2000轴向观测和安捷伦700系列的仪器进行比较，选择合适的分析仪器，认为plasma1000的分辨率相对较好，优于plasma 2000及安捷伦700系列合适的分析谱线， 使用plasma 1000可以为镨钕合金中的稀土元素提供依据。

Plasma 2000测定稀土镧铈合金中La、Ce、Fe元素
稀土储氢合金具有高容量，可大功率充放电，循环寿命长，无污染等特点，是镍氢电池负极的主要材料。其原料之一的镧铈合金在实际工艺过程中却无法完全控制其产出LaCe比例，需对产品进行分类，用以确定稀土镧铈合金中的镧铈配分，同时其杂质Fe含量会对产品性能产生较大影响。因此测定稀土镧铈合金中镧铈含量具有重要意义。
使用仪器：钢研纳克技术股份有限公司Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪
仪器特点：
观测方式：径向观测
分光系统：中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，全谱瞬态直读
器：大面积背照式CCD芯片，高紫外检出效率，宽动态范围
光源：高效固态射频发生器，小体积高效率
Plasma 2000工作条件
载气流量（L/min） 辅助气流量（L/min） 冷却气流量（L/min）
0.6 0.5 13.5
RF功率（W） 曝光时间（s） 蠕动泵转速（rpm）
1250 8 20
实验方法
称取0.1g稀土镧铈合金，加入5ml盐酸，200℃下加热溶解样品，溶解完全后待样品冷却后取出，定容至100ml容量瓶待测。
分析谱线的选择
表2 Plasma 2000谱线选择
元素 La Ce Fe
谱线（nm） 333.749 446.021 259.940
标准曲线绘制
Fe标准溶液（国家钢铁材料测试中心，1000μg/mL）
氧化镧，La2O3/REO>99.999%;
氧化铈，CeO2/REO>99.99%。
配制曲线浓度如表3 ，线性相关系数大于0.9995。其线形见下图
表3 标准曲线浓度（%）
元素名称 标准1 标准2 标准2 标准3 标准4
La 14.58 21.87 29.16 36.45 43.73
Ce 40.22 48.26 56.30 64.34 72.39
Fe 0.01 0.05 0.1 0.5
La 校准曲线
Ce 校准曲线
Fe 校准曲线
方法精密度
本次实验共3个样品，标号分别为1#、2#、3#。采用循环测样方式，即顺序测试1#、2#、3#，循环11次测定，实验兼顾长期稳定性与短期稳定性。其中La、Ce含量为配分含量，Fe含量为原始百分含量。
表4 1#样品实际样品分析结果（%）
元素 11次测定值 平均值 RSD
La 41.96/41.83/41.84/41.85/41.74/41.97/41.65/41.67/41.78/41.58/41.53 41.76 0.33
Ce 58.02/58.15/58.14/58.13/58.24/58.01/58.33/58.31/58.20/58.40/58.45 58.22 0.24
Fe 0.1856/0.1876/0.1856/0.1867/0.1855/0.1866/0.1869/0.1849/0.1862/ 0.1888/0.1865 0.1864 0.56
2#样品实际样品分析结果（%）
元素 11次测定值 平均值 RSD
La 34.00/33.98/34.13/33.98/34.01/33.98/33.89/33.64/33.78/33.67/33.64 33.88 0.48
Ce 65.98/66.00/65.85/66.00/65.97/66.00/66.09/66.34/66.20/66.31/66.34 66.10 0.25
Fe 0.1290/0.1292/0.1292/0.1269/0.1287/0.1285/0.1296/0.1266/0.1282/ 0.1261/0.1266 0.1281 0.94
3#样品实际样品分析结果（%）
元素 11次测定值 平均值 RSD
La 32.40/32.32/32.35/32.34/32.37/32.18/32.20/32.34/32.23/31.98/31.97 32.24 0.44
Ce 67.58/67.66/67.63/67.64/67.61/67.80/67.78/67.64/67.75/68.00/68.01 67.74 0.21
Fe 0.1607/0.1612/0.1615/0.1580/0.1612/0.1604/0.1609/0.1606/0.1605/ 0.1573/0.1590 0.1601 0.83
结论
本方法采用Plasma 2000测定稀土镧铈合金中La、Ce、Fe含量，采用一次溶样方法可同时测定高含量La、Ce金属配分含量及低含量杂质元素Fe的含量，其镧铈配分含量11次测定稳定性RSD为0.21%-0.48%，Fe含量11次测定稳定性RSD为0.56-0.94%之间。其稳定性好，适用于稀土镧铈合金中La、Ce、Fe含量的测定。

电感耦合等离子体发射光谱法测定废弃稀土荧光粉中的铅、镉、汞
摘要：研究了利用电感耦合等离子体发射光谱法测定废弃稀土荧光粉中Pb、Cd、Hg的含量。考察了共存元素的干扰情况，选定了各元素分析谱线。结果表明，各元素高、低含量的回收率在83 %~99%之间；铅（w/%）的测量范围为0.0001%～5%；镉（w/%）为0.0001%～5%；汞（w/%）为0.01～1%。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；废弃稀土荧光粉；铅；镉；汞
近年来我国稀土发光材料等典型稀土产品的报废量日益增加，仅2010年我国废弃稀土荧光粉产生量就达8000吨，利用潜力巨大，一些家电回收和环保企业已建立一些回收利用生产线。就废弃稀土荧光粉的来源而言，目前主要是废弃荧光灯和废弃阴极射线管器荧光粉两大类。其可能含有的稀土元素、其他化学元素以及回收过程可能引入的部分杂质元素，总数可达到十几种。尤其是废弃荧光灯中通常混有汞、铅元素，废弃显示器荧光粉中可能混有镉、铅元素，一旦废弃处置不当，较易造成环境污染，而且也会给循环利用带来诸多问题。建立针对荧光粉废料中上述几种重金属元素的分析方法标准，将为判断废弃荧光粉的环境影响、制定相应的处理处置工艺和循环利用技术路线提供可靠依据。
钢研纳克公司生产的高分辨率顺序扫描型plasma-1000型ICP-AES光谱仪具有灵敏度高、检出限低、多元素同时测定的特点，本文利用该仪器成功测定了废弃稀土中的Pb、Cd、Hg，为已经发布的ICP-AES法测定废弃稀土荧光粉中的Pb、Cd、Hg标准奠定了基础。
1 实验部分
1.1仪器及主要参数
仪器：Plasma 1000(钢研纳克技术有限公司)；主要参数：RF功率：1.2kW；冷却气流量：14 L/min；辅助气流量：1.2 L/min；载气流量：0.7L/min；观测高度：11mm。
1.2 试剂
盐酸（优级纯）；水为二次去离子水。
1.3 校准曲线的配制
在7个100mL容量瓶中，分别加入钇基体溶液，然后分别按表1加入Pb、Cd、Hg的标准溶液（分别为1µg/mL，10µg/mL，100µg/mL），形成系列校准溶液。
表1　校准曲线的配制
加标量/ml
元素 标准1 标准2 标准3 标准4 标准5 标准6
Pb 0 1 3 5 8 10
Cd 0 1 3 5 8 10
Hg 0 1 3 5 8 10
1.4 试样溶液的制备
1.4.1 将试料混合均匀，以保证试料的均匀性。
1.4.2 根据废弃稀土荧光粉中Pb、Cd、Hg的含量称样0.1～1.0g，加酸溶解并稀释至相应体积的容量瓶中。
2 结果与讨论
2.1 分析线波长的选择
对被测元素的多条谱线进行了考察，通过绘制系列标准的轮廓图和校准曲线，分析各条谱线受稀土元素的干扰情况、校准曲线的相关系数、信噪比和谱线强度等，分别选择了Pb220.353、Cd226.502、Cd228.802、Hg184.887等干扰小、灵敏度适中的分析谱线。
2.2 共存元素干扰情况
实验结果表明，在选定的分析线波长下，50µg/mL的每一共存元素对各被测元素产生的干扰量均小于0.10µg/mL。因此，可视为共存元素对被测元素无干扰，具体结果见表2。
表2 共存元素对Pb、Cd、Hg测定时的干扰量
被测元素及谱线 对各待测元素的干扰量（µg/mL）
Ba Zn Fe Ca Mg Mn Ni La Ce
Pb220.353 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Cd226.502 0.0015 0.0023 0.0096 0.0041 0.0018 0.0023 0 0.0015 0.0019
Cd228.802 0 0 0 0.0044 0.0016 0.0007 0 0 0
Hg184.887 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1
　被测元素及谱线 对各待测元素的干扰量
Tb Dy Y Gd Eu Al Pb Cd Hg
Pb220.353 0 0.052 0 0 0 0 - 0 0
Cd226.502 0.0012 0 0.0012 0.001 0 0.00021 0.0015 - 0.0012
Cd228.802 0.004 0 0 0 0 0 0 - 0.00033
Hg184.887 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 -
2.3仪器功率的选择
为了考察功率对测定的影响，在功率为1000W、1100W、1200W、1300W和1400W时对各实际样品进行测定，由于各谱线的发射强度随着功率的提高变化不大，故本方法选择仪器的功率为1200W。
2.4 加标回收率实验
于本方法要求的上、下限附近，在选定的测定条件下完成Pb、Cd、Hg的加标回收试验，回收率结果见表3。由表可见，各元素回收率在83%~99%之间，满足需要。
表3 回收率试验
元素 加入量/（μg/mL） 回收率/% 加入量/（mg/mL） 回收率/%
Pb 0.01 85.2 0.5 96.5
Cd 0.01 94.5 0.5 98.9
Hg 0.1 83.5 0.1 96.8
2.5对照实验
在选定的测定条件下，将各样品的测定结果与采用其他方法得到的测定结果进行对照，结果基本一致，见表4。
表4 对照试验
样品 方法/参考值 含量w/%
Pb Cd Hg
1# 本法 0.00062 0.0010 0.0030
参考值 0.00054 0.00092 0.0025
2# 本法 0.052 0.078 0.029
参考值 0.052 0.075 0.024
3# 本法 1.26 1.83 0.14
参考值 1.25 1.85 0.12
3 结论
采用Plasma1000型等离子发射光谱仪测定了废弃稀土荧光粉中铅、镉、汞量，加标回收率在83~99%之间，实际样品测定结果与参考值一致，表明本法灵敏度高、结果准确性好、线性范围宽，因此可用来快速测定废弃稀土荧光粉中Pb、Cd、Hg的含量，本实验工作也为国家标准方法的研制奠定了基础。

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