国产ICP-MS的线性误差 电感耦合等离子质谱

随着国家对环保要求越来越高，尤其是2016年以来的，“土十条”、“气十条”、“水十条”的颁布，出现大量的环境取样需求。ICP-MS由于多元素同时测定、线性范围宽，干扰较少成为重要的手段，成为了土壤筛查等第三方实验室重要的设备。随着2017年土壤筛查工作的大规模开展，Plasma MS300型ICP-MS销售量取得了重大突破，大量进入环保第三方市场。作为拥有近70年实验室经验的公司，钢研纳克充分发挥了测试中心的优势，不仅为客户提供了满足标准要求的高品质仪器，还派遣应用*到客户现场面对面传授实验方法和技巧，更好的满足扩项和的需求。经过第三方实验室大批量长时间的实践验证，仪器可靠性和易操作性得到了验证和提升。从市场角度看，钢研纳克Plasma MS 300型ICP-MS在环保、食品、药品、公共安全、轻工、地质等领域的应用还有很大的市场空间。

基于ICP-MS仪器开发经验和仪器评测水平，钢研纳克参与制定了四级杆ICP-MS评测标准《GBT 34826-2017 四较杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法》，仪器性能得到了广泛的认可和关注。Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪先后获得了 中国分析测试协会 BCEIA金奖，北京市科委 新技术新产品证书、中国仪器仪表行业协会 自主创新金奖 等荣誉称号。

钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪icp-ms快速测定大米小麦中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素
关键词：Plasma300，ICP-MS，大米，小麦，快速测定
大米小麦做为重要的粮食，其重金属含量一直备受人们关注。常见的测定方法一般为使用湿法消解，将样品完全消解后使用原子荧光，原子吸收，电感耦合等离子体质谱仪等方法进行测定，但分析速度一直较慢，不能够满足快速测定要求。本实验采用硝酸浸取样品中重金属含量，使用钢研纳克生产的Plasma 300 质谱仪测定，准确测定了大米，小麦中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
仪器特点
Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高通量四级杆质量分析器；
高性能涡轮分子泵提供可靠真空系统；
高性能碰撞反应池系统；
的可靠性和稳定性。
Plasma 300型ICP-MS质谱仪
样品前处理
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1300 辅助气流速／L·min-1 0.8
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速／L·min-1 1.03 雾化器 玻璃同心雾化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式，Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素谱线
根据样品中各待测元素的含量及干扰情况，选其灵敏度适宜的质量数作为其待测质量数。其典型谱线见下图及下表。
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 ---
标准1 0.0125 0.013
标准2 0.025 0.020
标准3 0.125 0.123
标准4 0.25 0.256
标准5 1.250 1.249
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 ---
标准1 0.0125 0.011
标准2 0.025 0.024
标准3 0.125 0.127
标准4 0.25 0.253
标准5 1.250 1.249
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.125 0.119
标准2 0.25 0.248
标准3 1.25 1.261
标准4 2.5 2.512
标准5 10 9.996
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.0125 0.010
标准2 0.025 0.023
标准3 0.125 0.126
标准4 0.25 0.257
标准5 1.250 1.248
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 2.5 2.567
标准2 7.5 7.639
标准3 25 24.952
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.125 0.138
标准2 0.25 0.264
标准3 2.5 2.408
标准4 10 10.023
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 2.5 2.570
标准2 7.5 7.574
标准3 25 24.971
准确度
选择合适的标准样品，选择了GBW10043(辽宁大米)，GBW10044（四川大米），GBW10045（湖南大米），GBW(E)100349大米，GBW(E)100352大米，GBW(E)100353大米等标准样品，按照实验方法测定标准样品，结果见下表
各元素的测试结果 u/g
标准样品编号 Pb Cd
GBW(E)100349 标准值 0.15±0.02 0.41±0.02
测定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 标准值 0.042±0.005 0.48±0.02
测定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 标准值 0.10±0.01 1.23±0.03
测定值 0.116 1.42
各元素的测试结果 u/g
标准样品编号 Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 标准值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
测定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 标准值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
测定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 标准值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
测定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法检出限
在该方法选定条件下，对空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，该测定下限完全满足大米小麦中Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素测定分析。
各质量数检出限及测定下限
元素 质量数 检出限ug/g 测定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
结论
Plasma 300质谱仪对大米小麦中Pb、Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素进行测定，方法简单快速，适用于粮食中重金属的快速检验。方法检出限在0.0002-0.0095ug/g之间，使用标准样品进行比对，准确性好。Plasma 300能够快速、准确、可靠的测定大米小麦中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素。

Plasma MS 300 型电感耦合等离子体质谱仪
钢研纳克技术股份有限公司在2011年牵头国家重大科学仪器设备开发专项----“ICP痕量分析仪器的研制和应用”项目，Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪为此专项项目成果，采用了高精度高分辨四级杆质量分析器、**稳定固态RF发生器、**的机械泵间歇真空运行技术、免维护的四级杆DDS控制技术，在保证高灵敏度的同时大大提升了仪器的整体可靠性。Plasma MS 300荣获中国分析测试协会BCEIA金奖，中国仪器仪表行业协会自主创新金奖，同时基于仪器开发经验，钢研纳克参与起草了国家标准《四级杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法》。ICP-MS可以应用于环保、食品、药品、化妆品、玩具、疾控、矿产、金属等领域。

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