ICP光谱分析原理 电感耦合等离子体光谱仪生产

ICP电感耦合等离子发射光谱原理
电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电，是一个目前用于原子发射光谱，具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。
1.ICP原理
电感耦合等离子体（ICP）是由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使工作气体形成等离子体，并呈现火焰状放电，是一个目前用于原子发射光谱，具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。
其具有环形结构、温度高、电子密度高、惰性气氛等特点，用它作为激发光源具有检出限低、线性范围广、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等分析性能。
在测量过程中，样品由载气引入雾化室雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的中心通道，在高温惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，使所含元素发射各自的特征谱线。根据各元素特征谱线的存在与否，定性分析样品中元素的存在与否；由特征谱线的强度，定量分析相应元素的含量。ICP电离源一般配有MS器或者OES（AES）器。这两者都可以同时分析多个样品、精度高、准确度好、应用范围广（图1）。由于器的不同，这两种手段在用途上有些不同：ICP-OES（AES）高灵敏度，低限（ppm级），较宽的动态线性范围和多元素同时分析，通常用于痕量及部分常量元素定性定量分析，应用的行业范围也较广；ICP-MS具有元素、同位素、形态分析等定性定量分析能力，下限水平优于ICP-OES（ppb级）。由于其方便、快捷、精度高、准确度高，在配方分析中都有着广泛的应用。
图1.ICP-MS（OES/AES）的应用范围
试样在分析前需要进行前处理，常见的试样分解方法有：
稀释法：用高纯去离子水或者无机酸（HNO3）稀释至合适的浓度进行测试。
湿分解法：用单一酸（HF, HNO3, HCl等）或者混酸（HNO3/HClO4/HF强氧化体系，HNO3/H2SO4/HClO4强氧化体系，HNO3/HCl体系）。
高压分解法：可以提高难分解体系的分解，污染少，酸分解效率高，操作简单。
微波消解法：HNO3微波消解；HNO3/H2O2微波消解；HNO3/H2O2/HF微波消解，污染小、元素损失小、快速。
熔融分解法：可以分为碱金属熔法（使用碳酸盐、氢氧化物、过氧化物或硼酸盐等）；酸熔法（硫氰酸盐和焦硫酸盐，酸性氟化物和氟硼酸盐，硼酸盐和氧化硼）以及还原熔法（适用于贵金属试金法）。
2.ICP在配方分析中常见方法应用举例
一种金属焊药的定性、定量分析
样品分析前，首先是对样品的前处理，该种金属焊药中含有金属，常用的为王水法处理（硝酸/硫酸=1/3）。处理后样品的水溶液使用ICP-OES进行测量，对得到的结果进行分析、计算，可以得到该样品中含有锡92%、银5%、钛3%。
一种磷化液中金属成分及含量分析
样品为液体试样，因此前处理比较复杂，通过我们工程师细致准确的处理，可以得到样品水溶液，进行ICP-MS测试。实验结果显示，样品中含有金属Zn，Cu以及Na，同时含有一定量的P。结合其他测试（XRD，阴离子色谱等）可以定性、定量出样品中含有磷酸41%，27.5%，硝酸锌30%，碳酸铜3%，氟化钠2%。

Plasma1000型ICP光谱仪测定钆铁合金
稀土和非稀土元素
1 前言
钆铁合金主要用作钕铁硼永磁体的添加剂,用以改善磁体性能.同时也用于核反应堆的制管材料,磁致冷的工作介质和磁光记录材料储氢合金基质,以及用于特种钢和有色合金添加剂等,随着其在材料科学领域的应用越来越广泛,钆铁合金所含杂质对材料的性能影响就显得日益重要,如何准确测定钆铁合金中的杂质元素是值得研究的一个重要课题。
2 仪器简介杂质含量
Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES，是我公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。作为一种大型精密无机分析仪器，它具有以下特点：拥有多项**技术；自动匹配调谐 ；采用进口的关键部件；较小的基体效应； 测量范围宽；良好的测量精度；分析速度快；分析元素之多；检出限低；功能强大界面友好的分析软件；友好的人机界面；强大的数据处理功能；对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。
3 样品制备
根据所测元素含量的不同，选择合适的称样量，样品加酸低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入容量瓶中稀释至刻度，混匀，待测。
4 仪器参数
功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
5分析结果
5.1 分析谱线的选择
由于稀土元素谱线复杂，因此在谱线选择上要充分考虑其光谱干扰，在谱线选择上采用对所选谱线进行轮廓扫描的方法，即用纯试剂找到被测元素的峰位，再此峰位及其附近扫描实际样品，终确定合适的谱线及在其合适的位置扣除背景。
表1主量元素Gd、Fe分析线（nm）
元素 Gd Fe
谱线 336.223 259.94
表2稀土杂质元素分析线（nm）
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y
谱线 408.672 446.021 414.311 401.225 363.429 412.970 384.873 353.170 345.600 326.478 346.220 289.138 261.542 371.030
表3非稀土杂质元素分析线（nm）
元素 Si Ca Mg Al Mn
谱线 251.612 393.366 279.553 396.152 257.61
5.2 方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限。各杂质元素的检出限见下表。由此可见, 此检出限可以满足日常要求。
表4稀土杂质元素检出限（µg/ml）
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y
检出限 0.01 0.04 0.04 0.02 0.03 0.003 0.06 0.004 0.02 0.02 0.001 0.006 0.002 0.002
表5 非稀土杂质元素检出限（µg/ml）
元素 Si Ca Mg Al Mn
检出限 0.02 0.0002 0.0004 0.02 0.001
5.3回收试验
按照选定的ICP工作条件, 在样品中分别加入混标溶液进行加标回收试验, 回收试验结果列于表6。由表6可知, 待测元素的加标回收率在94.0%~110.0 %, 表明本方法准确可靠。
表6 方法的加标回收（%）
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
Gd 144.40 10.00 153.8 94.0
Fe 54.84 10.00 65.4 105.6
La 0.04 1.00 1.06 102.0
Ce 0.04 1.00 1.08 104.0
Pr 0.02 1.00 1.08 106.0
Nd 1.16 1.00 2.2 104.0
Sm 0.94 1.00 1.88 94.0
Eu 0.12 1.00 1.1 98.0
Tb 0.24 1.00 1.2 96.0
Dy 0.12 2.00 2.02 95.0
Ho 0.24 1.00 1.2 96.0
Er 0.26 1.00 1.22 96.0
Tm 0.14 1.00 1.24 110
Yb 0.04 1.00 1.08 104
Lu 0.04 1.00 1.12 108
Y 0.5 1.00 1.44 94.0
Si 9.20 5.00 14.04 96.8
Ca 0.08 1.00 1.062 98.2
Mg 0.97 1.00 1.94 97.0
Al 10.00 5.00 14.92 98.4
Mn 3.40 1.00 4.42 102
5.4实际样品分析
对钆铁实际样品按照本文方法进行分析，分析结果见表7
表7 实际样品分析结果(%)
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Tb Dy Ho Er Tm
含量 0.002 0.002 <0.001 0.058 0.047 0.006 0.012 0.006 0.012 0.013 0.007
元素 Yb Lu Y Si Al Ca Mg Mn Gd Fe 　/
含量 0.002 0.002 0.025 0.092 0.10 0.0008 0.0097 0.034 72.19 27.42 　/
6 结论
以上试验表明，Plasma1000型ICP光谱仪测定钆铁合金中的稀土元素和非稀土元素是可行的。该方法简便、快速，可以满足产品分析的要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废弃稀土荧光粉中的镧、铈、铽、镝、钇、钆、铕
钢研纳克技术有限公司， 北京 100094
摘要：研究了利用电感耦合等离子体发射光谱法测定废弃稀土荧光粉中镧、铈、铽、镝、钇、钆、铕等元素的配分的量。考察了共存元素的干扰情况，选定了各元素的分析谱线。结果表明，各元素上、下限含量的回收率在94%~104%之间。Y2O3、Gd2O3测量范围为0.01%～98%；CeO2为0.01%～20%；Eu2O3、Tb4O7、Dy2O3、La2O3为0.01%～10%。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；废弃稀土荧光粉；镧；铈；铽
稀土是**的重要战略资源，已广泛应用于电子信息、冶金机械、石油化工、能源环境、***等多个领域。我国是稀土资源丰富的国家，但随着我国国内稀土消费需求增加、大量廉价出口和长期掠夺式开采等因素的影响，目前我国稀土资源已由20世纪70年代占世界总量的74%，下降到80年代的69%，90年代末的43%，截止到2009年我国稀土资源仅占**36.52%。而另一方面，近年来我国稀土发光材料等典型稀土产品的报废量却在日益增加，仅2010年我国废弃稀土荧光粉产生量就达8000吨，利用潜力巨大，一些家电回收和环保企业已建立一些回收利用生产线。就废弃稀土荧光粉的来源而言，目前主要为废弃稀土荧光灯和废弃阴极射线管显示器荧光粉两大类。其可能含有的稀土元素、其他化学元素以及回收过程可能引入的部分杂质元素，总数可达到十几种，如Y、Eu、Tb、Ce、La、Gd、Dy、Al、Mg、Ca、Ba、Zn、Mn、S、B、Si、P、Pb、Hg、Cd等，化学组成异常复杂。且因不同废旧产品的规格质量、使用状态、回收及存储方式不尽相同，各种废弃稀土荧光粉中稀土元素的种类、含量及其存在形式均可能存在较大差异，造成废旧产品的潜在利用价值判断、回收交易和后续利用等环节存在困难。这就要求从源头上制定废弃稀土荧光粉的化学分析方法，从而准确获得各种废弃稀土荧光粉中各种稀土元素氧化物的含量，为其回收交易和后续利用提供科学的理论依据。鉴于现有的分析标准方法普遍采用酸浸方法进行预处理，不能使废弃稀土荧光灯和废弃阴极射线管显示器荧光粉获得完全溶解，需要探索新的预处理方法，并以此为基础制定相应的分析方法标准。
钢研纳克公司生产的高分辨率顺序扫描型plasma-1000型ICP-AES光谱仪具有灵敏度高、检出限低、多元素同时测定的特点，本文采用该ICP-AES光谱仪，成功测定了废弃稀土中的La、Ce、Tb、Dy、Y、Gd、Eu，也为已经发布的ICP-AES法测定废弃稀土荧光粉中的Pb、Cd、Hg标准奠定了基础。
1 实验部分
1.1仪器及主要参数
仪器：Plasma 1000（钢研纳克技术有限公司）：RF功率：1.2kW；冷却气流量：14 L/min；辅助气流量：1.2 L/min；载气流量：0.7L/min；观测高度：11mm。
1.2 试剂
盐酸（优级纯）；水为二次去离子水；La、Ce、Tb、Dy、Y、Gd、Eu标液。
1.3 校准曲线的配制
在七个100mL容量瓶中，分别加入钇、铕、铈、铽、镧、镝、以及钆标准溶液，配制成工作曲线系列。校准曲线浓度见表1。
1.4 试样溶液的制备
1.4.1 将试料混合均匀，以保证试料的均匀性。
1.4.2 根据废弃稀土荧光粉中稀土氧化物量，称量试样溶解并稀释至相应体积的容量瓶中，使测定溶液的稀土浓度为0.4mg/mL（精确至0.0001g）。
2 结果讨论
2.1 分析线波长的选择
试验对被测元素的多条谱线进行了考察，通过绘制系列标准的轮廓图和工作曲线图，分析各条谱线的受稀土元素的干扰情况、工作曲线的相关系数、信噪比和强度，选择了合适的分析谱线，见表2。
表2　待测元素的分析谱线
元素 La Ce Dy Gd Eu Y Tb
波长/ nm 408.672 333.749 418.660 446.021 353.170 335.047 420.505 381.967 371.030 377.433 350.917 367.635
2.2 共存元素干扰情况
2.2.1 稀土杂质的干扰
在选定的分析线波长下，50µg/mL的每一共存稀土元素对各被测元素产生的干扰量均小于0.10µg/mL。可视为共存元素间无干扰（见表3）。
2.2.2 非稀土杂质的干扰
由于废弃稀土荧光粉中有一定含量的酸溶性非稀土杂质，将8个非稀土杂质Fe（10g/mL）、Ca（10μg/mL）、Al（10μg/mL）、Mg（10μg/mL）、Mn（10μg/mL）、Ni（10μg/mL）、Cu（10μg/mL）、Zn（10μg/mL）的混合液进行测定，产生的干扰量均小于0.10µg/mL。可视为共存元素间无干扰（见表3）。
表3 共存元素对被测元素各条谱线的干扰量
干扰元素 对各待测元素的干扰量/（µg/mL）
La333.749 La408.672 Ce418.660 Ce446.021 Dy353.170 Gd335.047
Ba 0.0031 0.0025 0.019 0.0073 0.0025 0
Zn 0.0078 0.0075 0.014 0.0044 0.013 0.0012
Fe 0.0072 0.0067 0.012 0.00065 0.012 0
Ca 0.026 0.0041 0.014 0 0.011 0
Mg 0.0049 0.0034 0.017 0 0.011 0
Mn 0.0057 0.0033 0.015 0.032 0.0094 0
Ni 0.0033 0.0019 0.014 0 0.013 0
La - - 0.016 0 0.013 0
Ce 0.012 0.075 - - 0.009 0
Tb 0.049 0.059 0.0272 0.00012 0 0
Dy 0.0037 0.0021 0 0.116 - 0
Y 0.019 0.02 0.075 0.0083 0.026 0
Gd 0.0018 0.0034 0.015 0 0.012 -
Eu 0.032 0.0029 0.044 0.079 0.018 0.013
Al 0.0028 0.0017 0.015 0 0.012 0.0045
干扰元素 对待测元素的干扰量/（µg/mL）
Eu420.505 Eu381.967 Y371.030 Y377.433 Tb350.917 Tb367.635
Ba 0 0 0 0 0.0033 0.0019
Zn 0 0 0.0031 0.0035 0.0032 0.0018
Fe 0 0 0.0044 0.0048 0.0036 0.025
Ca 0 0 0 0 0 0
Mg 0 0 0 0 0 0.0018
Mn 0 0 0 0 0.0003 0.0021
Ni 0 0 0 0 0 0.0016
La 0 0 0 0 0 0.0056
Ce 0 0 0 0 0.025 0
Tb 0 0 0 0 - -
Dy 0 0 0.012 0.0043 0.151 0.874
Y 0 0 - - 0 0.037
Gd 0 0 0.011 0.0044 0.079 0.023
Eu - - 0.041 0.033 0.03 0.0031
Al 0 0 0.014 0.014 0.006 0.0054
2.3 溶样酸的选择
对同一样品分别用稀盐酸、稀硝酸、进行分解，测定各被测元素含量，结果无差别。但考虑到硅等元素的测定时，需选择盐酸酸介质，故选择用稀盐酸溶解样品。
2.4 仪器功率的选择
试验考察功率对测定的影响，在功率为1000W、1100W、1200W、1300W和1400W时对同一样品进行测定，各谱线的发射强度随着功率的提高变化不大，故选定仪器的功率为1200W。
2.5 测定范围的确定
在本方法要求的测定范围的上下限处完成标加回收试验，试验结果满意，详见2.7中表4的回收率实验结果。
2.6精密度试验
对1号样品分别进行连续11次的测定，精密度结果见表3。由表可见，各样品中每个被测元素的精密度均小于0.5%，满足要求。
表3 精密度试验
样品 La Ce Dy Gd Eu Y Tb
1# ≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.526 11.88 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.534 11.88 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.53 11.90 ≤0.01
≤0.01 0.014 ≤0.01 ≤0.01 0.526 11.85 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.534 11.88 ≤0.01
≤0.01 0.014 ≤0.01 ≤0.01 0.538 11.83 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.526 11.88 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.534 11.92 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.524 11.85 ≤0.01
≤0.01 0.012 ≤0.01 ≤0.01 0.536 11.95 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.524 11.88 ≤0.01
平均值/% ≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.53 11.88 ≤0.01
RSD/% - 0.457 - - 0.098 0.281 -
2.7 加标回收试验
在选定的测定条件下，于Y、Eu、Ce、Tb、La、Dy、Gd七个元素的含量上、下限进行标准加入回收实验。回收率结果见表4。由表可见，各元素回收率在94～104 %之间。
表4 回收率试验
元素 加入量/(μg/mL) 回收率/% 加入量/(mg/mL) 回收率/%
La 0.1 95.2 0.1 97.2
Ce 0.1 103.5 0.2 100.1
Dy 0.1 96.7 0.1 94.3
Gd 0.1 95.6 0.98 99.8
Eu 0.1 99.5 0.1 97.9
Y 0.1 100.2 0.98 98.5
Tb 0.1 100.5 0.1 96.5
2.8对照实验
在选定的测定条件下，将3个实际样品的测定结果与其他方法得到的参考值进行比对，对照结果见表5，结果表明，本法测定结果正确、可靠。
表5 对照试验结果
元素 Y Eu Ce Tb La Dy Gd
本法 11.92 0.531 0.013 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
参考值 11.88 0.524 0.012 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
本法 24.36 1.40 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
参考值 24.31 1.36 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
本法 30.60 1.82 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
参考值 30.54 1.79 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
3 结论
本方法利用钢研纳克生产的电感耦合等离子体发射光谱仪测定了废弃稀土荧光粉中七个稀土氧化物配分的量，通过加标回收、精密度实验及和其他方法参考值的比对，确定RSD均小于0.5%，加标回收率在94~104%之间，表明该法溶样简单、准确性好，可用来快速测定废弃稀土荧光粉中七个稀土氧化物配分的量。本实验工作也为国家标准方法的研制奠定了基础。

电感耦合等离子体发射光谱法测定废弃稀土荧光粉中的铅、镉、汞
摘要：研究了利用电感耦合等离子体发射光谱法测定废弃稀土荧光粉中Pb、Cd、Hg的含量。考察了共存元素的干扰情况，选定了各元素分析谱线。结果表明，各元素高、低含量的回收率在83 %~99%之间；铅（w/%）的测量范围为0.0001%～5%；镉（w/%）为0.0001%～5%；汞（w/%）为0.01～1%。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；废弃稀土荧光粉；铅；镉；汞
近年来我国稀土发光材料等典型稀土产品的报废量日益增加，仅2010年我国废弃稀土荧光粉产生量就达8000吨，利用潜力巨大，一些家电回收和环保企业已建立一些回收利用生产线。就废弃稀土荧光粉的来源而言，目前主要是废弃荧光灯和废弃阴极射线管器荧光粉两大类。其可能含有的稀土元素、其他化学元素以及回收过程可能引入的部分杂质元素，总数可达到十几种。尤其是废弃荧光灯中通常混有汞、铅元素，废弃显示器荧光粉中可能混有镉、铅元素，一旦废弃处置不当，较易造成环境污染，而且也会给循环利用带来诸多问题。建立针对荧光粉废料中上述几种重金属元素的分析方法标准，将为判断废弃荧光粉的环境影响、制定相应的处理处置工艺和循环利用技术路线提供可靠依据。
钢研纳克公司生产的高分辨率顺序扫描型plasma-1000型ICP-AES光谱仪具有灵敏度高、检出限低、多元素同时测定的特点，本文利用该仪器成功测定了废弃稀土中的Pb、Cd、Hg，为已经发布的ICP-AES法测定废弃稀土荧光粉中的Pb、Cd、Hg标准奠定了基础。
1 实验部分
1.1仪器及主要参数
仪器：Plasma 1000(钢研纳克技术有限公司)；主要参数：RF功率：1.2kW；冷却气流量：14 L/min；辅助气流量：1.2 L/min；载气流量：0.7L/min；观测高度：11mm。
1.2 试剂
盐酸（优级纯）；水为二次去离子水。
1.3 校准曲线的配制
在7个100mL容量瓶中，分别加入钇基体溶液，然后分别按表1加入Pb、Cd、Hg的标准溶液（分别为1µg/mL，10µg/mL，100µg/mL），形成系列校准溶液。
表1　校准曲线的配制
加标量/ml
元素 标准1 标准2 标准3 标准4 标准5 标准6
Pb 0 1 3 5 8 10
Cd 0 1 3 5 8 10
Hg 0 1 3 5 8 10
1.4 试样溶液的制备
1.4.1 将试料混合均匀，以保证试料的均匀性。
1.4.2 根据废弃稀土荧光粉中Pb、Cd、Hg的含量称样0.1～1.0g，加酸溶解并稀释至相应体积的容量瓶中。
2 结果与讨论
2.1 分析线波长的选择
对被测元素的多条谱线进行了考察，通过绘制系列标准的轮廓图和校准曲线，分析各条谱线受稀土元素的干扰情况、校准曲线的相关系数、信噪比和谱线强度等，分别选择了Pb220.353、Cd226.502、Cd228.802、Hg184.887等干扰小、灵敏度适中的分析谱线。
2.2 共存元素干扰情况
实验结果表明，在选定的分析线波长下，50µg/mL的每一共存元素对各被测元素产生的干扰量均小于0.10µg/mL。因此，可视为共存元素对被测元素无干扰，具体结果见表2。
表2 共存元素对Pb、Cd、Hg测定时的干扰量
被测元素及谱线 对各待测元素的干扰量（µg/mL）
Ba Zn Fe Ca Mg Mn Ni La Ce
Pb220.353 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Cd226.502 0.0015 0.0023 0.0096 0.0041 0.0018 0.0023 0 0.0015 0.0019
Cd228.802 0 0 0 0.0044 0.0016 0.0007 0 0 0
Hg184.887 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1
　被测元素及谱线 对各待测元素的干扰量
Tb Dy Y Gd Eu Al Pb Cd Hg
Pb220.353 0 0.052 0 0 0 0 - 0 0
Cd226.502 0.0012 0 0.0012 0.001 0 0.00021 0.0015 - 0.0012
Cd228.802 0.004 0 0 0 0 0 0 - 0.00033
Hg184.887 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 ＜0.1 -
2.3仪器功率的选择
为了考察功率对测定的影响，在功率为1000W、1100W、1200W、1300W和1400W时对各实际样品进行测定，由于各谱线的发射强度随着功率的提高变化不大，故本方法选择仪器的功率为1200W。
2.4 加标回收率实验
于本方法要求的上、下限附近，在选定的测定条件下完成Pb、Cd、Hg的加标回收试验，回收率结果见表3。由表可见，各元素回收率在83%~99%之间，满足需要。
表3 回收率试验
元素 加入量/（μg/mL） 回收率/% 加入量/（mg/mL） 回收率/%
Pb 0.01 85.2 0.5 96.5
Cd 0.01 94.5 0.5 98.9
Hg 0.1 83.5 0.1 96.8
2.5对照实验
在选定的测定条件下，将各样品的测定结果与采用其他方法得到的测定结果进行对照，结果基本一致，见表4。
表4 对照试验
样品 方法/参考值 含量w/%
Pb Cd Hg
1# 本法 0.00062 0.0010 0.0030
参考值 0.00054 0.00092 0.0025
2# 本法 0.052 0.078 0.029
参考值 0.052 0.075 0.024
3# 本法 1.26 1.83 0.14
参考值 1.25 1.85 0.12
3 结论
采用Plasma1000型等离子发射光谱仪测定了废弃稀土荧光粉中铅、镉、汞量，加标回收率在83~99%之间，实际样品测定结果与参考值一致，表明本法灵敏度高、结果准确性好、线性范围宽，因此可用来快速测定废弃稀土荧光粉中Pb、Cd、Hg的含量，本实验工作也为国家标准方法的研制奠定了基础。

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