国产国产ICP-MS比较 国产电感耦合等离子体质谱仪

2019年9月21日，由中国质谱学会（中国物理学会质谱分会）仪器专业会、无机质谱专业会和同位素质谱专业会主办，中国科学院地球化学研究所和矿床地球化学国家重点实验室承办的2019年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议在贵阳召开，钢研纳克应邀携PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪参加本次会议。
此次会议上，钢研纳克*应用工程师/ICPMS产品经理屈华阳做了《国产IC-ICPMS联用技术玩具中六价铬及17种可迁移元素》的报告，为与会*介绍了钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪与青岛盛瀚CIC-D120离子色谱仪联用，依据欧盟《EN71-3：2019玩具中可迁移元素测定》标准，实现了玩具中可迁移Cr(III)与Cr(VI)的分离和。过程在120秒以内完成，Cr(VI)定量限完全满足欧盟EN71-3：2019对玩具样品中的强制要求（六价铬： I类0.02 mg/kg；II 类 0.005mg/kg；III 类 0.053mg/kg ）。除了介绍Cr(VI)的分离以外，使用Plasma MS300电感耦合等离子体质谱仪对EN71-3规定的17种可迁移元素进行同时，检出限满足标准要求，结果与标准样品一致。国产ICPMS和IC联用可以满足玩具中可迁移元素同时分析与六价铬形态分析需求，解决了出口欧盟的玩具企业痕量Cr(VI)分析的测试难题。
会期期间展示了钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪和青岛盛瀚CIC-D120离子色谱仪，这两种设备可以作为单一仪器使用，也可以作为联用仪器使用，可通过统一的软件平台和特定接口对接实现进样、分离、测试的全过程。IC-ICP-MS的联用结合离子色谱价态和形态的区分、ICP-MS**痕量的优点，集两种仪器之所长，可以在食品、环境、核电、玩具、医疗等领域进行元素形态和价态的高灵敏度分析，进一步拓宽了仪器应用领域。

路边的野菜不要采——钢研纳克PlasmaMS 300型ICP-MS测定野菜中的重金属含量
冬去春来，五颜六色的春天在北京城复苏，简直美不胜收。受疫情的影响，郊外游玩成了众多家庭春季踏青的。一场春雨过后，路边的野菜也焕发出了勃勃生机，有吃货小伙伴对土生土长的野菜“唇唇欲动”，但是“路边的野菜不要采，重金属**标”的帖子在网络也异常火热。一边是美味的野菜，一边是可怕的重金属威胁，路边的野菜重金属到底有没有**标？钢研纳克NCS邀请重磅嘉宾，重金属神器PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），用真实的数据验证路边野菜中的重金属含量。
步：挖野菜，选取马路边中的野菜。拿着手机，带着铲子，终于凑齐了蒲公英，荠菜和苦荬菜。
第二步：预处理，把野菜去黄叶去根，洗干净，根据《GB5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》要求，蔬菜取新鲜可食用部分进行测定。
第三步：微波消解，消解条件参考GB5009.268-2016。
第四步: 测试，有请帅气搭档-NCS PlasmaMS 300 ICP-MS登场。
选用氦气碰撞模式。
Duangduangduang……测定结果出炉了：
测定三种野菜，结果对比《GB 2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物》，结论是重点监测元素不**标。
为了进一步消除小伙伴们的疑虑，同时还测定了GBW0048（GSB-26）芹菜标准物质作为控样，对比测定结果与认定值一致。
结论
虽然这次测试的路边的野菜重金属元素含量不**标，但是Hg元素含量接近限值，路边的野菜重金属污染还是需要警惕的，建议用钢研纳克NCS PlasmaMS 300重金属后判定。
路边野菜能否安全采摘，还取决于野菜生长地是否允许，取样位置，野菜种类，周边车流量，机动车排放要求等诸多因素。当然，从环保和安全角度考虑，让野菜在路边安静的生长是不过的啦，路边的野菜不要采哦~

依托国家钢铁材料测试中心，钢研纳克技术股份有限公司（原钢铁研究总院分析测试研究所）是早使用和开发ICP-MS分析技术的科研单位之一，率先培育了一批ICP-MS应用分析和仪器技术的***，自1999年起负责或参与起草制定了ICP-MS分析应用和仪器测评相关的国际标准、国家标准和行业标准多项。已经发布国际标准1项ISO 16918-1:2009“Steel and iron -- Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method -- Part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth”；标1项GJB 5404.16-2005《高温合金痕量元素分析方法*17部分电感耦合等离子体质谱法测定银、铋、铈、铪、镓、铟、镧、铅、锑、钪、锡、含量》；国家标准多项以及粮食行业标准《LS/T 6136—2019粮油 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 快速提取-电感耦合等离子体质谱法》。

钢研纳克PlasmaMS 300 电感耦合等离子体质谱仪测定米标样中不同形态砷（As）分析
测试对象（大米标样）：
GBW10043(GSB-21)，GBW10044（GSB-22）
测试样品（As 不同形态）：
亚盐（As(Ⅲ)），盐（As(Ⅴ)），一甲基（MMA）和二甲基（DMA）
测试仪器：
NCS 钢研纳克PlasmaMS 300 ICP-MS 与创新通恒LC3000 型高效液相色谱仪联用
测试方法：
参照 GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准-食品中总砷及无机砷的测定》
1. 样品前处理
准确称取大米标样 1g 于 50mL 塑料离心管中，加入 15mL 0.15mol/L 硝酸溶液，水浴提 2.5h，每隔 0.5h 振摇 1min。提取完毕，将样品冷却至室温后，5000r/min 离心 10min，取上层清液，经0.45 μm 滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法做空白试验。
2.测试
（1）ICP-MS 开机后，用调谐液进行调谐，使信号达到适合测试的强度；
（2）将 HPLC 与 ICP-MS 联接，启动 HPLC，稳定色谱柱 0.5h；
（3）设置测试方法，按照设定的样品顺序进行测试。其中分析时间为 420s，色谱流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合溶液，流速1mL/min，进样量 100μL。
（4）选择积分区域，进行计算。
3.结果
3.1 不同形态 As 混合溶液的分离效果如图.1 所示。溶液为100ppb 不同形态 As 的混合溶液，图中峰依次为 As（Ⅲ），DMA， MMA 和 As(Ⅴ)。
图.1 不同形态 As 的 100ppb 混合溶液分离效果
3.2 大米标样中不同形态 As 的测试结果如表.1 所示
表.1 大米标样中不同形态 As 测试结果（单位：ppb）
由表中可以看出，该测定方法测定的 As 总量与认定值一致，大米中As 的主要形态以 As（V）形式存在。
结果说明该样品前处理方法能够将大米标样中 As 完全提取出。PlasmaMS 300 ICP-MS 与HPLC 联用能够完全满足测试大米样品中不同形态 As 含量的要求。同时也体现了PlasmaMS 300 ICP-MS 对低浓度样品测试的准确性。

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