温度控制控温0.1度以内
器类型大面积CCD光谱仪
测试范围165nm-950nm
光源类型固态光源
品牌钢研纳克
钢研纳克Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES测定电池级碳酸锂中的17种杂质元素
碳酸锂是锂离子电池制造必不可少的原料,随着锂电行业快速发展,生产企业对电池级碳酸锂杂质的控制也越来越严格,依据标准YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》规定,碳酸锂含量应≥99.5%,因此,对碳酸锂中杂质元素的准确测定是十分重要的。本方法采用国产ICP光谱仪——钢研纳克技术股份有限公司Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪,测定了电池级碳酸锂中的17种杂质元素,结果令人满意。
实验过程
1.1
仪器配置
观测方式:径向观测,分析参数见表1
进样系统:旋流雾化室、耐高盐雾化器、耐高盐炬管
分光系统:中**光栅与棱镜交叉色散结构,结合大面积CCD,实现“全谱瞬态直读”
1.2
实验条件
表1 仪器工作参数
1.3
实验方法
准确称取2.5000g碳酸锂样品于100mL烧杯中,加入适量高纯水,缓慢加入5mL硝酸,加热溶解后,冷却至室温,转移定容至50mL容量瓶待测。
分析结果
2.1
线性相关系数
本实验采用标准加入法进行测定。各元素的相关系数(见表2)均在0.999以上。
表2 线性相关系数
2.2
分析谱线
各元素的推荐分析谱线见表3。
表3 推荐分析谱线
2.3
方法检出限
在上述选定的工作条件下,重复测量空白溶液 11次, 以空白测定标准偏差的 3倍计算各元素的检出限,结果列于表4。
表4 检出限
2.4
加标回收率
对碳酸锂样品进行了加标回收率试验及精密度试验(见表5),各元素的回收率均在94%-108%之间。
表5 加标回收率及精密度(n=11)
2.5
样品测试结果
表6 测定结果
*备注:
1.行业标准参照YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》
2.“——”表示行业标准未要求
3. 括号中为样品实际值
结论
本文使用Plasma2000型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪测定碳酸锂中的杂质元素,通过计算检出限、回收率和精密度,分析结果准确,仪器性能稳定,可用于电池级碳酸锂中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si等杂质元素的分析测定。
钢研纳克Plasma 1000 单道扫描ICP光谱仪仪器特点:
1. 分析流程全自动化控制,实现软件点火、气路智能控制功能;
2. 输出功率自动匹配调谐,功率参数程序设定;
3. 优良的光学系统,先进的控制系统,保证峰位定位准确,信背比优良;
4. 较小的基体效应;
5. 测量范围宽,**微量到常量的分析,动态线性范围5—6个数量级;
6. 检出限低,大多数元素的检出限可达ppb级;
7. 良好的测量精度,稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%(5ppm),优于国家A级标准(JJG768-2005);
8. Rf输出功率的范围750-1500W,输出功率稳定性小于0.1%;
9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V范围内独立可调,可根据不同元素的不同谱线单独设置条件,和全谱仪器比较有更好的检出限;
10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全;
11. 高精度的光室恒温系统,保证仪器优良的长短期精度;
12. 多通道蠕动泵进样,保证仪器进样均匀,工作稳定;
13. 使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃,在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m(JJG768-2005规定小于10V/m)。
14. 具有较高的谱线分辨率,能分出Hg31*4和313.183nm双线谱线,能分出铁的四重峰。
15. 人性化的软件设计,操作方便,终身免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中,进行数据处理,方法编制和结果分析,是真正的多任务工作软件;该软件数据处理功能强大,提供了多种方法,如内标校正、IECS和QC监测功能等,可获得的背景扣除点以消除干扰;对输出数据可直接打印或自动生成Excel格式的结果报告。
钢研纳克拟负责起草ICP-AES国家标准
仪器信息网 2014/10/31
钢研纳克拟负责起草《电感耦合等离子体发射光谱仪》国家标准
仪器信息网讯 2014年10月28日,国家标准委决定发布通知对2014年*二批拟立项国家标准项目(见附件)公开征求意见。其中提出将制定《电感耦合等离子体发射光谱仪》国家推荐标准。主管部门为中国机械工业联合会,归口单位为国工业过程测量和控制标准化技术会,起草单位为钢研纳克技术有限公司,计划完成时间为2016年。
《电感耦合等离子体发射光谱仪》标准将规定电感耦合等离子体原子发射光谱仪的术语与缩略语、分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
据介绍,制定该标准旨在提升我国ICP光谱仪的生产制造规范性,使仪器性能稳定;通过规范生产提高ICP光谱仪生产企业准入门槛,形成具有竞争力的企业。从而缩小国产仪器同国外仪器的性能差距,提高国产ICP光谱仪的市场占有率。对ICP光谱仪产业发展具有重要和积极的意义。
项目起草单位钢研纳克技术有限公司研发生产电感耦合等离子体发射光谱仪始于2006年,2009年10月,钢研纳克开发了单道扫描型ICP-AES Plasma 1000。2014年,钢研纳克推出了 Plasma2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪,采用中阶梯光栅光学结构和科研级CCD器实现全谱采集,该仪器是钢研纳克“国家重大科学仪器设备开发专项”成果。
Plasma 2000型ICP-OES测定污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌
钢研纳克
随着城市污水处理量的增加,处理过程中产生的污泥总量也在不断上升。污泥中除了含有丰富的**物,还含有很多难以降解的金属元素,如果处理不当会造成更为严重的二次污染。因此对污泥中金属元素含量的监测尤为重要。本文采用微波消解的前处理方法,使用Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪,建立了污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌6种元素测量方法,加标回收率在93.4% - 106.6%之间,方法可靠,适用于污泥中金属元素的测定。
实验过程
1
仪器特点
观测方式:径向观测
分光系统:中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,全谱瞬态直读
器:大面积背照式CCD芯片,高紫外检出效率,宽动态范围
光源:高效固态射频发生器,小体积高效率
2
仪器参数
表1 Plasma 2000工作条件
3
实验方法
称取一定量污泥样品,加入一定比例的混酸,使用微波消解仪消解。待样品冷却后取出,定容至100mL容量瓶待测。
4
分析谱线
表2 Plasma 2000谱线选择(nm)
5
标准曲线
Al、Ca、Cu、Fe、Mg、Zn标准溶液(国家钢铁材料测试中心,1000 μg/mL)配制曲线浓度如表3 ,线性相关系数大于0.999。
表3 标准曲线浓度(μg/mL)
6
测定结果
在实际样品中加入被测元素,其加标回收率93.4%-106.6%为之间,满足定量要求。
表4 实际样品分析结果(%)
结论
本方法采用Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪测定污水处理厂中污泥中重金属元素,加标回收率介于93.4%-106.6%之间,适用于污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素的。
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