全谱国产ICP-MS 电感耦合等离子质谱仪

土壤健康体检方案——无机污染物
钢研纳克 2017-08-15
土壤是人们赖以生存的重要自然资源，土壤的安全问题直接影响着粮食安全。钢研纳克采用Plasma MS 300型电感耦合等离子体质谱仪，建立起了土壤健康体检方案。该方案选用内标法克服土壤基体效应，通过碰撞池来消除多原子离子干扰，建立起对土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素的分析方法。该方法简单快速，准确度高，重现性好，适用于土壤中无机污染物的。
1.实验过程
1.1 仪器
图1 Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪
1.2 技术亮点
内标法校正复杂土壤基体，降低信号漂移
碰撞池去除多原子离子干扰，提高准确度
1.3 实验样品
土壤成分分析标准物质：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。
1.4 样品处理
称取一定量土壤标样于微波消解罐中，使用硝酸、氢氟酸、双氧水消解后，将溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中加入赶酸，用稀硝酸溶解盐类并转移至50ml塑料容量瓶，加入内标，定容摇匀。待分析。
土壤测试过程中，待测元素受干扰较为严重。例如75As受40Ar35Cl及59Co16O干扰，55Mn受40Ar15N等的干扰。同时不同地区土壤基体不一致，土壤中潜在的干扰元素较多，因此选用内标法克服土壤基体效应，开启碰撞气利用动能歧视原理来消除干扰。
2.分析结果
2.1 线性相关系数和方法检出限
各元素线性相关系数及方法检出限见表1。同时测定11份空白溶液，并计算相应的标准偏差和方法检出限。
部分元素线性图见图2-图4。
表1  方法检出限及线性相关系数
图2 Cd线性曲线
图3 Tl线性曲线
图4 Pb线性曲线
2.2 测试结果
样品测试结果见表2。
表2 土壤中元素测试结果（ug/g）
3 结论
采用Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪同时测定土壤中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Tl、Pb等14种元素，方法简单，分析结果准确可靠，测定值与参考值一致，适用于土壤中无机污染物的测定。

钢研纳克PlasmaMS 300 ICP-MS液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定中药中砷形态
实验建立了一种能够快速准确分离、测定中药中不同形态砷的方法。使用液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用的方法，使用磷酸二氢铵和磷酸氢二钠作为色谱流动相，分离了盐（As（Ⅴ））、亚盐（As（Ⅲ））、砷（AsC）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）5 种不同的砷形态，测定了陈皮、艾草、白果、半夏、和细辛等6 种中药中不同化学形态砷的含量。使用优化过的色谱条件，能够在7min 内完全分离砷的5 种形态，不同形态砷的检出限分别为0.74 ng/mL As（Ⅲ）），2.20 ng/mL（As（Ⅴ）），6.56 ng/mL（AsC），2.60 ng/ml（DMA）和0.34 ng/mL（MMA）；半夏中不同形态砷的加标回收率为94.3%～113.5%。该方法能够快速分离5 种不同形态砷，对中药中不同化学形态砷 含量实现准确测定。
关键词：中药；砷形态；液相色谱；电感耦合等离子体质谱
仪器与试剂
PlasmaMS 300 电感耦合等离子质谱（钢研纳克技术股份有限公司）；LC 3000 高效液相色谱仪（北京创新通恒）；Excel 微波化学工作平台（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；LD-3 离心机（江华仪器制造有限公司）。陈皮、艾草、白果、半夏、和（北京市购）。
结语
通过对比酸热提取，超声萃取和水热提取法，终选择酸热提取法作为砷形态分析的样品前处理方法，此方法提取效率相对于其余两种方法较高。通过优化流动相的选择，降低了流动相的盐度，加快了分离不同形态砷的速度，使之更适合于HPLC 与ICP-MS的联合使用。对陈皮、艾草、白果位、半夏、和等6 种常见中药材总含量及5 种不同形态进行了分析。结果说明：HPLC与ICP-MS联用能够对中的5 种不同形态进行快速分离和准确测定。

钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪icp-ms快速测定大米小麦中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素
关键词：Plasma300，ICP-MS，大米，小麦，快速测定
大米小麦做为重要的粮食，其重金属含量一直备受人们关注。常见的测定方法一般为使用湿法消解，将样品完全消解后使用原子荧光，原子吸收，电感耦合等离子体质谱仪等方法进行测定，但分析速度一直较慢，不能够满足快速测定要求。本实验采用硝酸浸取样品中重金属含量，使用钢研纳克生产的Plasma 300 质谱仪测定，准确测定了大米，小麦中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
仪器特点
Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高通量杆质量分析器；
高性能涡轮分子泵提供可靠真空系统；
高性能碰撞反应池系统；
的可靠性和稳定性。
Plasma 300型ICP-MS质谱仪
样品前处理
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1300 气流速／L·min-1 0.8
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速／L·min-1 1.03 雾化器 玻璃同心雾化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式，Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素谱线
根据样品中各待测元素的含量及干扰情况，选其灵敏度适宜的质量数作为其待测质量数。其典型谱线见下图及下表。
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 ---
标准1 0.0125 0.013
标准2 0.025 0.020
标准3 0.125 0.123
标准4 0.25 0.256
标准5 1.250 1.249
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 ---
标准1 0.0125 0.011
标准2 0.025 0.024
标准3 0.125 0.127
标准4 0.25 0.253
标准5 1.250 1.249
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.125 0.119
标准2 0.25 0.248
标准3 1.25 1.261
标准4 2.5 2.512
标准5 10 9.996
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.0125 0.010
标准2 0.025 0.023
标准3 0.125 0.126
标准4 0.25 0.257
标准5 1.250 1.248
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 2.5 2.567
标准2 7.5 7.639
标准3 25 24.952
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.125 0.138
标准2 0.25 0.264
标准3 2.5 2.408
标准4 10 10.023
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 2.5 2.570
标准2 7.5 7.574
标准3 25 24.971
准确度
选择合适的标准样品，选择了GBW10043(辽宁大米)，GBW10044（四川大米），GBW10045（湖南大米），GBW(E)100349大米，GBW(E)100352大米，GBW(E)100353大米等标准样品，按照实验方法测定标准样品，结果见下表
各元素的测试结果       u/g
标准样品编号  Pb Cd
GBW(E)100349 标准值 0.15±0.02 0.41±0.02
 测定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 标准值 0.042±0.005 0.48±0.02
 测定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 标准值 0.10±0.01 1.23±0.03
 测定值 0.116 1.42
各元素的测试结果       u/g
标准样品编号  Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 标准值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
 测定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 标准值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
 测定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 标准值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
 测定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法检出限
在该方法选定条件下，对空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，该测定下限完全满足大米小麦中Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素测定分析。
各质量数检出限及测定下限
元素 质量数 检出限ug/g 测定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
结论
Plasma 300质谱仪对大米小麦中Pb、Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素进行测定，方法简单快速，适用于粮食中重金属的快速检验。方法检出限在0.0002-0.0095ug/g之间，使用标准样品进行比对，准确性好。Plasma 300能够快速、准确、可靠的测定大米小麦中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素。

仪器采购往往只是一个起点，客户能出具准确数据才是目的。钢研纳克依托平台，20多年的ICP-MS使用经验，把国内的应用人员服务于仪器推广，能够从软件方法调用、人员操作培训、标准宣贯、扩项认证、实际样品分析等方面给客户提供强大的应用支持和技术服务。国产仪器可充分发挥应用和服务本土化的优势。
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