全谱直读icp发射光谱仪 国产ICP测试

钢研纳克拟负责起草ICP-AES国家标准
仪器信息网 2014/10/31
钢研纳克拟负责起草《电感耦合等离子体发射光谱仪》国家标准
仪器信息网讯 2014年10月28日，国家标准委决定发布通知对2014年*二批拟立项国家标准项目(见附件)公开征求意见。其中提出将制定《电感耦合等离子体发射光谱仪》国家推荐标准。主管部门为中国机械工业联合会，归口单位为国工业过程测量和控制标准化技术会，起草单位为钢研纳克技术有限公司，计划完成时间为2016年。
《电感耦合等离子体发射光谱仪》标准将规定电感耦合等离子体原子发射光谱仪的术语与缩略语、分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
据介绍，制定该标准旨在提升我国ICP光谱仪的生产制造规范性，使仪器性能稳定;通过规范生产提高ICP光谱仪生产企业准入门槛，形成具有竞争力的企业。从而缩小国产仪器同国外仪器的性能差距，提高国产ICP光谱仪的市场占有率。对ICP光谱仪产业发展具有重要和积极的意义。
项目起草单位钢研纳克技术有限公司研发生产电感耦合等离子体发射光谱仪始于2006年，2009年10月，钢研纳克开发了单道扫描型ICP-AES Plasma 1000。2014年，钢研纳克推出了 Plasma2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪，采用中阶梯光栅光学结构和科研级CCD器实现全谱采集，该仪器是钢研纳克“国家重大科学仪器设备开发专项”成果。

由钢研纳克承担的国家重大科学仪器设备开发专项“ICP痕量分析仪器的研制与应用”取得重要进展。本专项开发内容包括二维全谱高分辨ICP光谱仪和ICP质谱仪。目**维全谱高分辨ICP光谱仪已解决了大面积CCD采集的瓶颈问题，接近于商品水平的产品样机将于年内完成；ICP质谱仪*二代研发样机已成功组装和调试，采集到正确的谱图，这一突破标志着在*二代样机上采用的自主设计的高真空系统、接口及离子传输系统以及射频发生器系统3个关键、难点技术已经实现原理克服。为高质量、按期完成项目任务和本单位新产品开发任务奠定了坚实的基础。

Plasma 2000 技术特点
1.  优异的光学系统
2.  固态射频发生器，体积更加小巧
3.  流程自动化，状态及自动保护
4.  科研级器，较高的紫外**化效率
5.  强大分析谱线
6.  信息直观丰富
7.  多窗口多方法
8.  编辑功能强大
9.  智能谱图标定
10. 智能干扰矫正

钢研纳克Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES测定电池级碳酸锂中的17种杂质元素
碳酸锂是锂离子电池制造必不可少的原料，随着锂电行业快速发展，生产企业对电池级碳酸锂杂质的控制也越来越严格，依据标准YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》规定，碳酸锂含量应≥99.5%，因此，对碳酸锂中杂质元素的准确测定是十分重要的。本方法采用国产ICP光谱仪——钢研纳克技术股份有限公司Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪，测定了电池级碳酸锂中的17种杂质元素，结果令人满意。
实验过程
1.1
仪器配置
观测方式：径向观测，分析参数见表1
进样系统：旋流雾化室、耐高盐雾化器、耐高盐炬管
分光系统：中**光栅与棱镜交叉色散结构，结合大面积CCD，实现“全谱瞬态直读”
1.2
实验条件
表1 仪器工作参数
1.3
实验方法
准确称取2.5000g碳酸锂样品于100mL烧杯中，加入适量高纯水，缓慢加入5mL硝酸,加热溶解后，冷却至室温，转移定容至50mL容量瓶待测。
分析结果
2.1
线性相关系数
本实验采用标准加入法进行测定。各元素的相关系数（见表2）均在0.999以上。
表2 线性相关系数
2.2 
分析谱线
各元素的推荐分析谱线见表3。
表3 推荐分析谱线
2.3
方法检出限
在上述选定的工作条件下,重复测量空白溶液 11次, 以空白测定标准偏差的 3倍计算各元素的检出限,结果列于表4。
表4 检出限
2.4
加标回收率
对碳酸锂样品进行了加标回收率试验及精密度试验（见表5）,各元素的回收率均在94%-108%之间。
表5 加标回收率及精密度（n=11）
2.5
样品测试结果
 表6 测定结果
*备注： 
1.行业标准参照YS/T 582-2013《电池级碳酸锂》
2.“——”表示行业标准未要求
3. 括号中为样品实际值
结论
本文使用Plasma2000型全谱电感耦合等离子体发射光谱仪测定碳酸锂中的杂质元素，通过计算检出限、回收率和精密度，分析结果准确，仪器性能稳定，可用于电池级碳酸锂中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rh、Sr、V、Zn、Si等杂质元素的分析测定。
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