ICP分析仪厂家

钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定中低合金钢中12种元素
关键词：Plasma2000，ICP-OES，中低合金钢，全谱瞬态直读
引言
中低合金钢是在碳钢的基础上加入少量合金元素得到的一类结构用钢。低合金高强度钢可以用较少的合金元素获得高的综合力学性能，以达到改善钢的性能，满足使用且成本低廉。中低合金钢中合金元素的含量测定十分重要。本文采用钢研纳克Plasma2000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES） 对中低合金钢中的Si，Mn，P，Cr，Ni，Mo，V，Ti，Al、Cu、Co、Y等12种常见元素的含量进行了测定，标准样品测试结果吻合，效果满意。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
 高效固态射频发生器，**高稳定光源；
 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
样品前处理
参考国标GB/T 20125-2006《低合金钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》，准确称取1.0000 g试样，加入盐酸、硝酸混合酸分解，如有不溶碳化物，加高氯酸冒烟，以混酸溶解盐类，冷却状态下加入氢氟酸，试液稀释至一定体积，干过滤。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1350 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
标准样品
选用标准样品进行测试
标样编号 标样名称
GBW(E)010026a 碳钢35#
YSBC 11213-93 CrMnSiNiMo
YSB14134-2001 焊条钢
BH 0640-1 45CrNiWV
YSBC11121-95 15钢
典型元素谱线
标样 浓度% 计算浓度% 误差
空白 0 -0.0016 0.0016
标准1 0.01 0.0085 0.0015
标准2 0.05 0.0492 0.0008
标准3 0.1 0.1024 -0.0024
标准4 0.5 0.5034 -0.0034
标准5 1 0.9981 0.0019
标样 浓度% 计算浓% 误差
空白 0 -0.0005 0.0005
标准1 0.0010 0.0006 0.0004
标准2 0.0050 0.0047 0.0003
标准3 0.01 0.0100 0.0000
标准4 0.05 0.0491 0.0009
标准5 0.1 0.1017 -0.0017
标准6 0.5 0.4998 0.0002
标样 浓度% 计算浓度% 误差
空白 0 -0.0002 0.0002
标准1 0.0010 0.0009 0.0001
标准2 0.0050 0.0049 0.0001
标准3 0.0100 0.0105 -0.0005
标准4 0.0500 0.0499 0.0001
标准5 0.1000 0.1047 0.0047
标准6 0.5000 0.5036 0.0036
准确度及稳定性
元素 Al Co Cr Cu Mn Mo Ni P Ti V Si
谱线 / nm 396.152 228.616 267.716 327.396 257.610，260.569 202.030 231.604 178.280
334.941 309.311,311.071 251.612
15钢　 认定值/% ---- ---- 0.026 0.028 0.317 ---- 0.017 0.0078 ---- ---- 0.054
Plasma2000测定值/% 0.156 0.0063 0.024
0.028
0.315 0.0005 0.0143 0.0069 0.0011 0.0006 0.054
RSD（n=11）/% 2.53 (SD) 0.0001 1.70 1.99 1.83 (SD) 0.0001 1.86 (SD) 0.0009 (SD) 0.00003 (SD) 0.00004 0.86
焊条钢　 认定值/% 0.015 ---- 0.009 0.043 1.38 0.038 0.355 0.0035 0.195 ---- 0.069
Plasma2000测定值/% 0.016
0.0074 0.0081 0.044
1.36 0.037
0.365 0.0029 0.196 0.0003 0.069
RSD（n=11）/% 2.32 (SD) 0.0001 1.79 1.49 1.94 1.40 1.40 (SD) 0.0009 1.60 (SD) 0.00004 1.00
CrMn　 认定值/% ---- ---- 0.84 0.059 1.15 0.33 1.96 0.018 ---- 0.058 0.96
Plasma2000测定值/% 0.0235 0.114 0.840 0.057
1.13 0.32
1.98 0.016
0.0095 0.060
0.93
RSD（n=11）/% 1.82 1.73 1.87 1.79 1.51 1.82 0.92 1.41 1.92 1.43 1.87
45Cr　 认定值/% ---- ---- 1.03 ---- 0.687 ---- 1.515 0.0248 ---- 0.146 0.47
Plasma2000测定值/% 0.114 0.0096 1.03 0.165 0.664
0.0166 1.510 0.0247 0.0030 0.149
0.467
RSD（n=11）/% 1.01 (SD) 0.0001 0.58 1.26 1.34 1.06 0.35 1.07 (SD) 0.00003 1.20 1.12
碳钢　 认定值/% ---- ---- 0.051±0.002 0.068±0.002 0.71±0.007 ---- 0.08±0.002 0.022±0.002 ---- ---- 0.242
Plasma2000测定值/% 0.0011 0.0096 0.053
0.0795 0.612
0.0130 0.077
0.021
0.0014 0.0031 0.237
RSD（n=11）/% (SD) 0.00001 (SD) 0.0001 1.07 1.43 1.20 2.22 0.99 2.76 (SD) 0.00003 (SD) 0.00004 0.72
方法检出限
在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的谱线和方法检出限
元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%
Al 396.152 0.0002
0.0007
Co 228.616 0.0001
0.0004
Cr 267.716 0.0002
0.0007
Cu 327.396 0.00009
0.0003
Mn 260.569
0.0001
0.0003
Mo 202.030 0.0003
0.0010
Ni 231.604 0.0002
0.0007
P 178.280
0.0006
0.0025
Ti 334.941 0.00003
0.00008
V 309.311
0.00006 0.0002
Si 251.612 0.0004
0.0012
结论
参考标准GBT 20125-2006，利用Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪对中低合金钢中Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素进行测定，方法检出限在0.00003%~0.0004%之间，结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛，对屑状、丝状等火花光谱无法的样品也能分析。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定中低合金钢中的Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素。
仪器优点
1. 优异的光学系统
2. 固态高效射频发生器，体积更加小巧
3. 流程自动化，状态监控及自动保护
4. 科研级器，较高的紫外**化效率
5. 强大分析谱线
6. 信息直观丰富
7. 多窗口多方法
8. 编辑功能强大
9. 智能谱图标定
10.智能干扰矫正

Plasma2000测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
关键词：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，钢铁，全谱瞬态直读
非晶合金(俗称金属玻璃)是一种兼有液体和固体、金属和玻璃特征的金属合金材料，因而具有*特而优异的性能，如高强度、高韧性、高硬度、较高抗腐蚀以及软磁特性等，是一类较具发展前途的新型金属材料。常见的非晶有铁基非晶、钴基非晶、铁镍基非晶、钴镍基非晶及纳米非晶等。新型非晶合金是靠成分的调整来抑制晶态相的形成和长大，从而得到很强的非晶形成能力，准确测定非晶材料中的成分含量非常重要。本实验采用混酸溶样，使用钢研纳克生产的ICP-OES发射光谱仪准确测定了铁基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
结论
Plasma 2000光谱仪对非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素进行测定，稳定性较好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之间，检出限在0.00035-0.0231%之间，回收率在95.0-100.0%之间，准确性好。Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

国产ICP光谱仪 测定糖果和豆奶粉中的微量金属元素
摘要:分别以干法灰化和湿法消解两种不同的方法处理糖果和豆奶粉样品，用北京纳仪器有限公司产Plasma 1000 型
电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP － AES) 测定食品中的Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素。并对两种方法进行了加标回收实验，回收率
在95． 8% ～ 102． 5%之间。
糖果和豆奶粉主要是**物，但其中含有微量Ca、Mn、Zn 等对人体有益的金属元素，为了改善糖果的性状还偶尔会加入TiO2、乳酸钙等食品添加剂［1］，国家食品标准中对Pb、Cd 有害重金属有严格，所以对食品中微量金属元素的十分有必要。食品中元素的分析方法繁多［2 － 6］，如: 石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法等，一种方法往往只能一种或者少数几种元素，比较费时费力。电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP－ AES) 是近年来受到广泛使用的元素仪器，可以对处理好的样品进行多元素同时测定。本文以某品牌糖果和豆奶粉为例［7 － 9］，分别以干法灰化和湿法消解两种不同方法处理样品，用北京纳仪器有限公司生产的Plasma 1000 型ICP － AES 测定其中的Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素，为相关食品提供了一种便利合理的方法，供生产单位和部门参考借鉴。
电感耦合等离子体发射光谱法( ICP － AES) 分析样品具有多种元素同时测定、检出限低、线性范围宽、干扰小等优点，被越来越多的运用到食品行业。测定食品类样品前处理方法主要有湿法消解和干法灰化两种。湿法消解具有步骤简便、不易引入污染等优点，但某些**物在与高氯酸冒烟时较不稳定，*喷溅、着火、甚至爆炸，具有一定危险性，此时易用干法灰化。干法灰化的优点是可以处理大量样品，但测量一些易挥发的元素数值会偏低。而且有的样品在灰化时几乎全部挥发，所剩灰分较少甚至没有，此时易用湿法消解。还有少数样品单用一种手段较难全部溶解，可能要综合处理，先灰化再冒高氯酸烟消解，甚至使用微波消解或者碱融。
总之，根据不同样品具体采用不同的前处理方法，用ICP －AES 测定食品中的微量金属元素，该方法简单快速，Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素回收率在95． 8% ～ 102． 5% 之间，结果准确可靠，为食品生产厂商和相关部门提供了一种*实用的途径。

钢研纳克Plasma 2000ICP光谱仪测定车用三元汽车尾气催化剂中铂、铑、钯的含量
摘要： 采用电感耦合等离子体光谱法对汽车尾气催化转化器中贵金属铂、铑、钯的含量进行测定。优化了测定的条件，调节观测高度及载气流量，使得载气流量为0.46L/min。该方法适用于车用催化剂中贵金属元素铂、铑、钯的测定。
关键词：ICP-AES; 车用催化剂；贵金属元素
根据*共和共环境保护部的《机动车防治年报2014》，中国2013年的机动车保有量达到2.32亿辆，尾气排放已经成为我国空气污染的重要来源之一。汽车尾气催化剂能够有效的降低汽车尾气中污染物的排放量，从而达到改善大气环境质量，保护环境的效果。汽车尾气催化剂中的贵金属成分是有效的催化成分，其含量和负载情况是催化剂性能好坏的判断依据。
ICP-AES作为一种快速定量分析的手段，其分析速度快，具有较低的检出限，并且精密度良好，动态范围宽。本文研究了使用国产全谱扫描电感耦合等离子体发射光谱仪（plasma 2000）测定汽车尾气催化剂中贵金属元素铂、铑、钯的方法，取得了满意结果。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
实验过程中ICP-AES Plasma 2000具体参数见表1
表1 钢研纳克plasma2000 ICP光谱仪器主要工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1150 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 15 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
曝光时间/s 8 读数方式 峰面积
全功能型微波化学工作平台：上海市屹尧仪器科技发展有限公司。
1.2 试剂
盐酸，ρ≈1.18 g/ml，优级纯，北京化工厂；
硝酸，ρ≈1.42g/ml, 优级纯，北京化工厂；
氢氟酸，MOS级。
Pt、Rh、Pd的标准溶液，质量浓度均为1000 µg/ml，国家钢铁材料测试中心；
所有溶液用水均为二次去离子水。
1.3样品制备
由于汽车尾气催化剂为多孔状结构，无法直接进行测定，因此需要将样品破碎后进行小结处理。本实验中首先将催化剂完全破碎，粉末球磨成200目以下的粉末，而后使用四分法进行取样，样品待处理。图1是制备前的样品。 图2为制备后的样品
图1 车用催化剂制备前样品
图2 车用催化剂制备后样品
1.4 样品处理
称取0.5g试样于微波消解罐中，加入5ml王水，5mlHF，进行微波消解。而后转移至150ml的聚四氟乙烯烧杯中，在180℃下蒸干溶液，而后加入10ml王水，3mlHF，加热溶解，冷却后转移至50ml容量瓶中，定容摇匀，而后干过滤待测。微波消解条件如表2所示。
表2 微波消解条件
步骤 温度（℃） 压力（atm） 时间（min）
2 结果与讨论
2.1 样品溶解条件的选择与确定
车用催化剂的载体为堇青石，其化学成分为2MgO2·Al2O3·5SiO2，其中也可能包括一些其他杂质元素，基体较为复杂，溶解困难。因此实验过程中使用多种方法溶解样品，即加热板消解法，酸溶回渣法及微波消解法，终经过实验验证及分析，选择微波消解法作为消解方法。加热板消解法消解样品，是将样品放置于聚四氟乙烯烧杯中，加入王水及氢氟酸与高氯酸，回流及冒尽高氯酸烟，反复8次后定容过滤样品。但样品并未溶清，还存在大量的沉淀，而且耗时过长，其测定结果与标准样品比偏低。酸溶回渣是称取样品后进行酸化，而后将之过滤，滤渣放入马弗炉中在碱性条件下灼烧，保留滤液。而后将滤渣滤液合并后定容待测。酸溶回渣有以下问题，一是实验过程中使用到了铂金坩埚，因此车用催化剂中的铂元素无法测定，会引入新的干扰。二是实验过程复杂，时间长，同时并未完全溶解样品。三是其测定结果比标准样品值偏低。因此放弃此方法。使用微波消解法耗时短，过程简单，选用此方法。
2.2 分析谱线的选择
对于同一种元素，ICP-AES Plasma2000有多条谱线可供选择用于，但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可能产生的干扰，需要对推荐的谱线进行干扰考察和选择。光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。此外，谱线选择时，应尽量将背景位置定位于基线平坦且无小峰的位置，同时左右背景的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。谱线选择结果见表3。
表3 各元素分析线
元素/nm Pt Rh Pd
波长 265.945 343.488 229.651
2.3 载气流量的选择
使用Rh343.488nm为调节线，使用ICP-2000进行自动调节载气流量，其进步步速为0.1L，记录其强度时的载气流量，为0.46L/min。以此流量作为分析时使用的流量。并使用Rh343.488nm为调节线，进行矩管准直的调节。记录其强度处的位置。以此载气流量及位置测定元素值。
2.4 加标回收率
为评价方法精密度及准确度, 对3种样品（标1，跑1，圆1）中的贵金属元素铂。铑、钯进行了加标回收率试验，其余各元素的回收率均在94%-97%之间（结果见表4）。
表4 各元素加标回收率
分析元素 加入量/mg/g 实际值
/mg/g 检出量/ mg/g 回收率/ %
Pt 0.08 0 0.0753 94
Rh 0.4 0.23 0.6225 98
Pd 6 2.87 8.71 97
2.5 实际样品测定与标准值对比
使用索克定值样品进行分析，分析结果见表5，结果表明，各元素分析结果与标准样品参考值一致，说明此方法准确、可靠。
分析元素 Pt Rh Pd
标1测定值 0 0.236 5.05
标1标准值 0 0.255 4.85
标2测定值 0 0.254 12.41
标2标准值 0 0.252 12.35
3 结论
采用纳克公司生产的Plasma 2000 型全谱型扫描发射光谱仪测定车用催化剂中贵金属元素铂、铑、钯等元素，可一次性完成对多种元素的测定，适用于各级检验进行多批次、多项目产品的元素。

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