光源固态光源
器CCD器
光室温度38摄氏度
光学系统中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构
进样系统可拆卸式或一体式炬管
生产厂家钢研纳克
钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg含量
关键词:Plasma2000,ICP-OES,球磨铸铁,全谱瞬态直读
引言
球墨铸铁是一种高强度铸铁材料,其综合性能接近于钢,用于铸造一些受力复杂,强度、韧性、耐磨性要求较高的零件。除铁元素外,它的化学成分通常为:含碳量3.0~4.0%,含硅量1.8~3.2%,含锰、磷、硫总量不**过3.0%以及适量的稀土、镁等球化元素。因此球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce 、Mg元素测定十分重要。本文采用Plasma2000电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES) 对球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素含量进行了测定,标样和样品测试均得到了满意的结果。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪(钢研纳克技术股份有限公司)是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下:
高效固态射频发生器,**高稳定光源;
大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
多元素同时分析,全谱瞬态直读。
样品前处理
参考国标GB/T 24520-2009《铸铁和低合金钢 镧、铈和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》,准确称取0.5 g(精确至0.0001 g)试样,加入盐酸、硝酸混合酸分解,高氯酸冒烟,以混酸溶解盐类,冷却状态下加入氢氟酸,试液稀释至一定体积,干过滤。Si稀释10倍测定,其他元素直接测定。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率/W 1250 辅助气流速/L·min-1 0.5
冷却气流速/L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速/L·min-1 0.5 进样时间/s 25
标准样品
选用标准样品进行测试
标样编号 标样名称
GBW(E)010188a 稀土镁球墨铸铁
典型元素谱线
标样 浓度mg/L 计算浓度mg/L 误差
空白 0 -0.00716 -0.00716
标准1 10 9.99484 -0.00516
标准2 12.5 12.52462 0.02462
标准3 17.5 17.50403 0.00403
标样 浓度mg/L 计算浓度mg/L 误差
空白 0 -0.00001 -0.00001
标准1 2.5 2.49955 -0.00045
标准2 5 5.00070 0.00070
标准3 10 9.99976 -0.00024
标样 浓度mg/L 计算浓度mg/L 误差
空白 0 -0.00028 -0.00028
标准1 1.5 1.50063 0.00063
标准2 2.5 2.49972 -0.00028
标准3 3.5 3.49993 -0.00007
准确度及稳定性
标样GBW(E)010188a测试结果
元素 Plasma2000测定值/% RSD(n=11)/% 认定值/% 标样不确定度/%
Si 2.8868 0.82 2.87 0.04
Mn 0.1310 1.25 0.134 0.008
P 0.0375 1.62 0.039 0.002
∑Re Ce 0.0160 1.06 0.023 0.004
La 0.0051 1.27
Mg 0.0524 1.32 0.051 0.002
实际样品测试
样品编号 1# 2#
元素 Plasma2000/% 参考结果*/% Plasma2000/% 参考结果*/%
Si 2.35 2.32 2.37 2.42
Mn 0.085 0.086 0.077 0.079
P 0.017 0.018 0.017 0.018
Ce <0.005 <0.005 <0.005 <0.005
La 0.0048 0.0046 0.0031 0.0029
Mg 0.043 0.042 0.045 0.044
*参考结果为其他实验室测定值
方法检出限
在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次,以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限,以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的谱线和方法检出限
元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%
Si 251.612 0.00165 0.00550
Mn 257.610 0.00001 0.00003
P 213.618 0.00126 0.00421
Ce 446.021 0.00141 0.00470
La 398.852 0.00015 0.00051
Mg 279.553 0.00003 0.00010
结论
参考标准GBT 24520-2009,利用Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪对球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素进行测定,方法检出限在0.00001%~0.00165%之间,结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛,对火花光谱无法的非白口化样品也能分析。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素。
仪器优点
1. 优异的光学系统
2. 固态高效射频发生器,体积更加小巧
3. 流程自动化,状态监控及自动保护
4. 科研级器,较高的紫外**化效率
5. 强大分析谱线
6. 信息直观丰富
7. 多窗口多方法
8. 编辑功能强大
9. 智能谱图标定
10.智能干扰矫正
Plasma 3000ICP-OES
双向观测全谱电感耦合等离子体光谱仪
Plasma 3000可广泛适用于冶金、地质、材料、环境、食品、医药、石油、化工、生物、水质等各领域的元素分析。
1、 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,径向和轴向观测接口设计,具有强健的能力。
2、 垂直火炬,双向观测,冷锥消除尾焰,地降低自吸效应及电离干扰,从而获得更宽的动态线性范围和更低的背景,保证了准确的测量结果。
3、 高效稳定的自激式固态射频发生器,体积小巧,匹配速度快,确保仪器的高精度运行及优异的长期稳定性。
4、 高速面阵CCD采集技术,单次曝光获取全部谱线信息,真正实现“全谱直读”。
5、 功能强大的软件系统,简化分析方法的开发过程,为用户量身打造简洁、舒适的操作体验。
稳健高效的全固态光源
全固态射频发生器,体积小、效率高,全自动负载匹配,速度快、精度高,能适应各种复杂基体样品及挥发性**溶剂的测试,具有优异的长期稳定性。
冷锥消除尾焰技术,地降低自吸效应和电离干扰,从而获得更宽的动态线性范围和更低的背景,拓宽仪器范围,保证准确的测量结果。
垂直炬管的设计,具有更好的样品耐受性,减少了清洁需求,降低了备用炬管的消耗。
简洁的炬管安装定位设计,快速定位,精确的位置重现。
具有低功率待机模式,待机时降低输出功率,减小气体流量,仅维持等离子体运行,节约使用成本。
实时监控仪器运行参数,高性能CAN工业现场总线,**通讯高效可靠。
精密的光学系统
径向观测与轴向观测设计,适应复杂基体下亚ppm到高含量的元素测量。
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,使用**纯CaF2棱镜,提高光路传输效率,保证了深紫外区的元素测量。
优化的光学设计,采用非球面光学元件,改善成像质量,提高光谱采集效率。
光室气体氛围保持、多点充气技术,缩短光室充气时间,提高紫外光谱灵敏度及稳定性,开机即可测量。
光室气路独立,可充氮气或氩气。
包围式立体控温系统,**光学系统长期稳定无漂移。
进样系统
仪器配备系列经过优化的进样系统,可用于**溶剂、高盐/复杂基体样品、含氢氟酸等样品的测试。
使用可拆卸式或一体式炬管,易于维护,转换快速,使用成本低。
垂直炬管避免高盐沉积,径向观测避免基体干扰,可以获得**高灵敏度和的重复性。
智能炬管自动可调校准技术,自动进行炬管位置优化。
智能蠕动泵和载气优化,一键调谐,保证测试条件的优化。
使用质量流量控制器控制冷却气、辅助气和载气的流量,流量连续可调,**测试性能长期稳定。
4通道12滚轮蠕动泵,泵速连续可调,确保样品导入稳定性。
器
大面积背照式CCD器, 全谱段响应,高紫外**化效率,抗饱和溢出,具有良好检出限,较宽的动态范围和较快的信号处理速度。
一次曝光,完成全谱光谱信号的采集读取,从而获得更为快速、准确的分析结果。
同类产品中靶面尺寸,**像素,单像素面积24μm X 24μm,三级半导体制冷,制冷温度-35℃,具有较低的噪声和更好的稳定性。
软件系统
人性化的界面设计,流畅易懂,简便易用,针对分析应用优化的软件系统,无须复杂的方法开发,即可快速开展分析操作。
多窗口多方法分析程序,可同时测量、编辑、查看不同的方法数据。
软件谱线库具有7万多条谱线库,智能提示潜在干扰元素,帮助用户合理选择分析谱线。
提供多样化的标准系列编辑模式,支持先测试后设置标准、“三明治”方法测试样品等多种曲线校准模式。
软件支持标准曲线法、标准加入法等分析方法,具有扣除空白、内标校正、干扰校正等多种数据处理方法。
轻松的观测方式设置,直观的测试结果显示,具有多种报表输出格式。
钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定中低合金钢中12种元素
关键词:Plasma2000,ICP-OES,中低合金钢,全谱瞬态直读
引言
中低合金钢是在碳钢的基础上加入少量合金元素得到的一类结构用钢。低合金高强度钢可以用较少的合金元素获得高的综合力学性能,以达到改善钢的性能,满足使用且成本低廉。中低合金钢中合金元素的含量测定十分重要。本文采用钢研纳克Plasma2000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES) 对中低合金钢中的Si,Mn,P,Cr,Ni,Mo,V,Ti,Al、Cu、Co、Y等12种常见元素的含量进行了测定,标准样品测试结果吻合,效果满意。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(钢研纳克技术股份有限公司)是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪,具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下:
高效固态射频发生器,**高稳定光源;
大面积背照式CCD芯片,宽动态范围;
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构,体积小巧;
多元素同时分析,全谱瞬态直读。
样品前处理
参考国标GB/T 20125-2006《低合金钢 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》,准确称取1.0000 g试样,加入盐酸、硝酸混合酸分解,如有不溶碳化物,加高氯酸冒烟,以混酸溶解盐类,冷却状态下加入氢氟酸,试液稀释至一定体积,干过滤。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率/W 1350 辅助气流速/L·min-1 0.5
冷却气流速/L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速/L·min-1 0.5 进样时间/s 25
标准样品
选用标准样品进行测试
标样编号 标样名称
GBW(E)010026a 碳钢35#
YSBC 11213-93 CrMnSiNiMo
YSB14134-2001 焊条钢
BH 0640-1 45CrNiWV
YSBC11121-95 15钢
典型元素谱线
标样 浓度% 计算浓度% 误差
空白 0 -0.0016 0.0016
标准1 0.01 0.0085 0.0015
标准2 0.05 0.0492 0.0008
标准3 0.1 0.1024 -0.0024
标准4 0.5 0.5034 -0.0034
标准5 1 0.9981 0.0019
标样 浓度% 计算浓% 误差
空白 0 -0.0005 0.0005
标准1 0.0010 0.0006 0.0004
标准2 0.0050 0.0047 0.0003
标准3 0.01 0.0100 0.0000
标准4 0.05 0.0491 0.0009
标准5 0.1 0.1017 -0.0017
标准6 0.5 0.4998 0.0002
标样 浓度% 计算浓度% 误差
空白 0 -0.0002 0.0002
标准1 0.0010 0.0009 0.0001
标准2 0.0050 0.0049 0.0001
标准3 0.0100 0.0105 -0.0005
标准4 0.0500 0.0499 0.0001
标准5 0.1000 0.1047 0.0047
标准6 0.5000 0.5036 0.0036
准确度及稳定性
元素 Al Co Cr Cu Mn Mo Ni P Ti V Si
谱线 / nm 396.152 228.616 267.716 327.396 257.610,260.569 202.030 231.604 178.280
334.941 309.311,311.071 251.612
15钢 认定值/% ---- ---- 0.026 0.028 0.317 ---- 0.017 0.0078 ---- ---- 0.054
Plasma2000测定值/% 0.156 0.0063 0.024
0.028
0.315 0.0005 0.0143 0.0069 0.0011 0.0006 0.054
RSD(n=11)/% 2.53 (SD) 0.0001 1.70 1.99 1.83 (SD) 0.0001 1.86 (SD) 0.0009 (SD) 0.00003 (SD) 0.00004 0.86
焊条钢 认定值/% 0.015 ---- 0.009 0.043 1.38 0.038 0.355 0.0035 0.195 ---- 0.069
Plasma2000测定值/% 0.016
0.0074 0.0081 0.044
1.36 0.037
0.365 0.0029 0.196 0.0003 0.069
RSD(n=11)/% 2.32 (SD) 0.0001 1.79 1.49 1.94 1.40 1.40 (SD) 0.0009 1.60 (SD) 0.00004 1.00
CrMn 认定值/% ---- ---- 0.84 0.059 1.15 0.33 1.96 0.018 ---- 0.058 0.96
Plasma2000测定值/% 0.0235 0.114 0.840 0.057
1.13 0.32
1.98 0.016
0.0095 0.060
0.93
RSD(n=11)/% 1.82 1.73 1.87 1.79 1.51 1.82 0.92 1.41 1.92 1.43 1.87
45Cr 认定值/% ---- ---- 1.03 ---- 0.687 ---- 1.515 0.0248 ---- 0.146 0.47
Plasma2000测定值/% 0.114 0.0096 1.03 0.165 0.664
0.0166 1.510 0.0247 0.0030 0.149
0.467
RSD(n=11)/% 1.01 (SD) 0.0001 0.58 1.26 1.34 1.06 0.35 1.07 (SD) 0.00003 1.20 1.12
碳钢 认定值/% ---- ---- 0.051±0.002 0.068±0.002 0.71±0.007 ---- 0.08±0.002 0.022±0.002 ---- ---- 0.242
Plasma2000测定值/% 0.0011 0.0096 0.053
0.0795 0.612
0.0130 0.077
0.021
0.0014 0.0031 0.237
RSD(n=11)/% (SD) 0.00001 (SD) 0.0001 1.07 1.43 1.20 2.22 0.99 2.76 (SD) 0.00003 (SD) 0.00004 0.72
方法检出限
在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次,以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限,以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的谱线和方法检出限
元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%
Al 396.152 0.0002
0.0007
Co 228.616 0.0001
0.0004
Cr 267.716 0.0002
0.0007
Cu 327.396 0.00009
0.0003
Mn 260.569
0.0001
0.0003
Mo 202.030 0.0003
0.0010
Ni 231.604 0.0002
0.0007
P 178.280
0.0006
0.0025
Ti 334.941 0.00003
0.00008
V 309.311
0.00006 0.0002
Si 251.612 0.0004
0.0012
结论
参考标准GBT 20125-2006,利用Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪对中低合金钢中Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素进行测定,方法检出限在0.00003%~0.0004%之间,结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛,对屑状、丝状等火花光谱无法的样品也能分析。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定中低合金钢中的Al、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Y、Si等12种元素。
仪器优点
1. 优异的光学系统
2. 固态高效射频发生器,体积更加小巧
3. 流程自动化,状态监控及自动保护
4. 科研级器,较高的紫外**化效率
5. 强大分析谱线
6. 信息直观丰富
7. 多窗口多方法
8. 编辑功能强大
9. 智能谱图标定
10.智能干扰矫正
钢研纳克ICP光谱仪对电器回收材料树脂粉中Au、Ag、Cu的测定
1 前言
随着大量家用电器的报废,废电路板的数量越来越大,其回收利用价值也引起众多投资者关注。[1]如印刷电路板(PCB)由玻璃纤维、强化树脂和多种金属化合物混合制成,废旧电路板如果得不到妥善处置,其所含溴化阻燃剂等致物质,会对环境和人类健康产生严重的污染和危害,但同时,废旧电路板也具有相当高的经济价值。电路板中含有大量普通金属、贵金属和稀有金属[2],金属品味相当于普通矿物中金属品味的几十倍,金属的含量高达10%~60%,而自然界中富矿金属含量也不过3%~5%。由此可见,废旧电路板同时还是一座有待开发的“金矿”。树脂作为废旧电路板的主材料之一,金属含量的测定就成为回收再利用的重要指标。本文利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)完成了对树脂粉中Au、Ag、Cu元素含量的测定,客户参考值Au:10-300g/t,Ag:100-5000g/t。
2 仪器简介
电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称 ICP-AES ,文中使用钢研纳克单道顺序扫描型光谱仪Plasma1000和全谱型光谱仪Plasma2000。
3 样品前处理
将树脂制成均匀的粉状,准确称取六份2g 试样。树脂属于**材料,首先需要将**成分破换掉,本实验使用两种前处理方式,由于要测定Au元素,需要加入王水,测定Ag元素,有盐酸存在时需过量的盐酸,因此混酸比例为HCl:HNO3=7:1,样品中含有较高含量的硅,因此需加入HF。
(1)将样品置于刚玉坩埚中,1000℃灼烧样品3小时。将灼烧后的样品转移至聚四氟乙烯烧杯中,加入混酸,低温加热,直至样品反应完全后加入2mlHF,待反应完毕加入3mlHClO4,冒烟至近干,加入5ml混酸低温加热10分钟,冷却后定容到50ml容量瓶。
(2)将样品置于聚四氟乙烯烧杯中,加入混酸,低温加热,直至样品反应完全后加入2mlHF,待反应完毕,发现有很多残留,加入3mlHClO4,冒烟至近干,加入5ml混酸低温加热10分钟,冷却后定容到50ml容量瓶。
4 仪器参数
Agilent725:功率 1.20 KW,等离子气流量 15.0 L/min,辅助气流量 1.5 L/min,雾化气流量 0.48 L/min,蠕动泵泵速 15 rpm。观测高度4 mm,玻璃雾化系统和矩管。
Plasma1000:功率 1.25 KW,负高压 800 V,冷却气流量 18.0 L/min,辅助气流量 0.8 L/min,载气流量 0.2 L/min,蠕动泵泵速 20 rpm。观测高度距功率圈上方 12 mm,玻璃雾化系统和矩管。
Plasma2000:功率 1.30 KW,冷却气流量 15.0 L/min,辅助气流量 0.5L/min,载气流量 0.5 L/min,蠕动泵泵速 20 rpm。玻璃雾化系统和矩管。
5 工作曲线与分析结果
5.1各待测元素的谱线选择(nm)
表1 各元素谱线
元素 仪器 Au Ag Cu
谱线 Agilent725 267.594 328.068 324.754
Plasma1000 267.594 328.068 324.754
Plasma2000 267.594 328.068 324.754
5.2校准曲线
元素 Au Ag Cu
S0 0 0 0
S1 0.1 1 10
S2 0.5 5 50
S3 1 10 100
S4 1.5 15 150
5.3实际样品分析
表2是不同前处理的测试结果,结果表明使用方法(1)测定Au,方法(2)测Ag,两种方法均可测Cu。
表2 不同前处理的测试结果
样品 前处理 Ag Au Cu
1# 方法(1) 0.0079 0.0011 0.99
0.0068 0.0009 1.05
方法(2) 0.0076 0.0001 1.10
0.0079 0.0001 1.08
0.0076 0.0001 1.17
2# 方法(1) 0.0075 0.0038 3.23
0.0101 0.0039 3.20
方法(2) 0.0121 0.0003 3.19
0.0132 0.0005 3.63
0.0114 0.0003 4.02
表3是不同仪器测定结果比较,结果基本一致,推荐使用Agilent 725和Plasma 2000。
表4不同仪器及不同分析方法测定结果比较
Ag328.068 Au267.594 Cu324.754
1# Agilent 725 0.0078 0.0010 1.10
Plasma 1000 0.0075 0.0010 1.06
Plasma 2000 0.0069 0.0010 1.03
2# Agilent 725 0.0122 0.0038 3.21
Plasma 1000 0.0116 0.0038 3.21
Plasma 2000 0.0114 0.0038 *
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