国产ICP主要用途 ICP分析仪报价

钢研纳克微波消解-ICP-AES法测定塑料中Pb、Hg、Cd、Cr
摘要： 研究采用微波消解法进行溶样、ICP-AES测定塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的方法。选择了合适的分析谱线。结果表明，Pb、Hg、Cd、Cr的检出限分别为0.02mg/L、0.02mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L,回收率为86%~107%。该方法适用于塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的快速分析。
关键词：微波消解；ICP-AES;塑料；Pb；Hg；Cd；Cr
塑料已经广泛地应用到各行各业，与人们的生活息息相关。然而由于塑料的生产工艺等原因不可避免地使用了有害的重金属，其中的Pb、Hg、Cd、Cr等重金属的危害已引起了**的重视，欧盟已各种严厉的政策、法令来限制塑料中Pb和Cd的使用，如RoHS指令、包装指令、玩具指令等。因此, 许多出口产品中的塑料部件均需要进行Pb、Hg、Cd、Cr含量的测定。
相对于传统的湿式消解法和马弗炉高温灰化法, 微波消解作为一种较新的样品处理技术具有一系列的优点:1)加热快、升温高、消解能力强，大大缩短了溶样时间；2)消耗酸溶剂少，空白值低；3)避免了挥发损失和样品玷污，回收率高，提高了分析的准确度和精密度。
相对于传统仪器原子吸收法, ICP-AES以其检出限低，精密度好，动态范围宽，分析速度快等优点在塑料制品分析领域的应用已有报道 [1-6]。本文研究了使用国产单道扫描ICP光谱仪测定塑料中的Pb、Hg、Cd、Cr，结果令人满意。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克技术有限公司）；高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。参数设置：功率1.15 Kw；冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min；蠕动泵泵速20 rpm；观测高度距功率圈上方12 mm；同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化学工作平台(上海乞尧)。
1.2 试剂
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；过氧化氢，ρ≈1.13g/ml,优级纯，北京化工厂；Pb、Hg、Cd、Cr的标准溶液质量浓度均为1000 µg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
称取已粉碎的塑料试样0.1 g (精确至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入10 mL HNO3、2mL H2O2溶液, 按照设定的消解程序(如表1所示)进行微波消解, 为避免反应过于剧烈, 采用程序升温的方法进行消解。消解完毕后，转移定容至50 mL, 待测。随同做试样空白试验。
表1 样品微波消解程序
升温程序 压力/MPa 温度/℃ 保持时间/min
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素， ICP-AES 可以有多条谱线进行，但是由于基体和其他元素的干扰，并不是所有的谱线都适用。进行光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选定灵敏度适宜、谱线周围背景低、且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线，结果见表2。
表2 各元素分析线
2.2 方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限。各元素的检出限见下表3。由表可见，各元素的检出限均较低，可以满足塑料产品的日常要求。
表3 元素的检出限
元素 Pb Hg Cd Cr
检出限/（mg/L） 0.02 0.02 0.002 0.002
2.3 实际样品的测定
对实际塑料样品按照本文方法进行分析，并将测定结果与相应的参考值进行比对，结果表明，各元素的测试结果与参考值基本一致。
表4 测定结果与参考值对比
样品 元素 测定结果w/% 参考值w/%
2.4加标回收试验
按照选定的ICP工作条件和微波消解程序, 在样品中分别加入Pb、Hg、Cd、Cr混标溶液进行加标回收试验, 回收试验结果列于表5。由表5可知, 待测元素Pb、Hg、Cd、Cr的加标回收率在86%~107%, 表明本方法准确可靠。
表5 方法的加标回收
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
3 结论
对塑料进行微波消解前处理, 采用高灵敏度的单道扫描型ICP- AES成功测定了其中Pb、Hg、Cd、Cr含量，此法简便、准确, 适用于塑料中Pb、Hg、Cd、Cr的快速测定。

国产ICP光谱仪 测定糖果和豆奶粉中的微量金属元素
摘要:分别以干法灰化和湿法消解两种不同的方法处理糖果和豆奶粉样品，用北京纳仪器有限公司产Plasma 1000 型
电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP － AES) 测定食品中的Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素。并对两种方法进行了加标回收实验，回收率
在95． 8% ～ 102． 5%之间。
糖果和豆奶粉主要是**物，但其中含有微量Ca、Mn、Zn 等对人体有益的金属元素，为了改善糖果的性状还偶尔会加入TiO2、乳酸钙等食品添加剂［1］，国家食品标准中对Pb、Cd 有害重金属有严格，所以对食品中微量金属元素的十分有必要。食品中元素的分析方法繁多［2 － 6］，如: 石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法等，一种方法往往只能一种或者少数几种元素，比较费时费力。电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP－ AES) 是近年来受到广泛使用的元素仪器，可以对处理好的样品进行多元素同时测定。本文以某品牌糖果和豆奶粉为例［7 － 9］，分别以干法灰化和湿法消解两种不同方法处理样品，用北京纳仪器有限公司生产的Plasma 1000 型ICP － AES 测定其中的Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素，为相关食品提供了一种便利合理的方法，供生产单位和部门参考借鉴。
电感耦合等离子体发射光谱法( ICP － AES) 分析样品具有多种元素同时测定、检出限低、线性范围宽、干扰小等优点，被越来越多的运用到食品行业。测定食品类样品前处理方法主要有湿法消解和干法灰化两种。湿法消解具有步骤简便、不易引入污染等优点，但某些**物在与高氯酸冒烟时较不稳定，*喷溅、着火、甚至爆炸，具有一定危险性，此时易用干法灰化。干法灰化的优点是可以处理大量样品，但测量一些易挥发的元素数值会偏低。而且有的样品在灰化时几乎全部挥发，所剩灰分较少甚至没有，此时易用湿法消解。还有少数样品单用一种手段较难全部溶解，可能要综合处理，先灰化再冒高氯酸烟消解，甚至使用微波消解或者碱融。
总之，根据不同样品具体采用不同的前处理方法，用ICP －AES 测定食品中的微量金属元素，该方法简单快速，Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素回收率在95． 8% ～ 102． 5% 之间，结果准确可靠，为食品生产厂商和相关部门提供了一种*实用的途径。

钢研纳克ICP光谱仪测定污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素
(钢研纳克技术有限公司，北京 100081）
摘要：污泥中除了含有大量丰富的**物及氮、磷等营养元素之外，还含有很多难以降解的有金属元素。如果处理不当将会造成更严重的二次污染。采用在盐酸，硝酸，氢氟酸及双氧水条件下对样品进行微波消解，而后高氯酸冒烟处理样品的方式，采用电感耦合等离子体原子发射光谱对污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素进行。选择合适的分析谱线，标准曲线线性系数大于0.9999。
关键词：
随着城市污水处理量的不断提高，其处理过程中污泥的总量也在不断的增加。污泥中在含有大量丰富的**物及氮、磷等营养元素之外，还含有很多难以降解的有毒重金属元素。如果处理不当将会造成更严重的二次污染。因此对污泥进行监测尤为重要。
目前国内外多采用传统干法或者湿法样品消解技术并以原子吸收光谱法进行测量，也出现了使用不同酸进行微波消解样品使用原子吸收光谱法测定污泥中金属元素。但传统技术用酸多，金属元素易挥发，耗时长且操作复杂，采用原子吸收光谱法易产生基体干扰且不能多元素同时测定。ICP-AES作为一种快速定量分析的手段，检出限低，精密度好，动态范围宽，分析速度快，可快速实现对污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素的。
1 实验部分
1.1 仪器参数及试剂
Plasma 2000 全谱型电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克技术有限公司）。
参数设置见表1
表1 仪器测定参数
工作条件 参数
等离子体流量L/min 15
辅助气流量L/min 0.5
载气流量L/min 0.7
射频功率W 1250
曝光时间s 8
观测方向 径向
氩气纯度 >99.999%
盐酸，ρ≈1.18 g/ml,优级纯，北京化工厂
硝酸，ρ≈1.42g/ml,优级纯，北京化工厂
高氯酸，ρ≈1.76g/ml,优级纯，北京化工厂
氢氟酸，优级纯。
双氧水，优级纯。
1.2 样品处理
称取0.1 g样品，放置于微波消解罐中，加入6ml硝酸，2ml盐酸，3ml氢氟酸，1ml过氧化氢，放入微波消解仪中进行消解，消解条件见表1。冷却后取出，使用少量水将样品转移至聚四氟乙烯烧杯中，加入3ml高氯酸，冒烟至近干，取下冷却烧杯，加入5ml硝酸溶解残渣，冷却后定容至100ml容量瓶中，摇匀。 若有不溶物，干过滤。
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素， ICP-AES 可以有多条谱线进行，但是由于基体和其他元素的干扰，并不是所有的谱线都适用。进行光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜，谱线周围背景低，且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线。具体谱线见表2，选择依据见图1-图6.
表2 谱线选择
元素 Al Ca Cu Fe Mg Zn
谱线 308.215 317.933 327.396 259.940 285.213 213.856
图1 Al308.21谱线与样品谱图
图2 Ca标准曲线与样品谱图
图3 Cu标准曲线与样品谱图
图4 Fe标准曲线与样品谱图
图5 Mg标准曲线与样品谱图
图6 Zn标准曲线与样品谱图
2.2 实际样品的测定
2.2.1校准曲线
实际样品按照本文方法进行分析，校准曲线线性相关系数等见表3，校准曲线如图7-图12.
表3 各元素的线性回归方程及线性范围
元素 线性范围/(g/ml) 线性回归方程 相关系数
Al 10-50 y= 1429+x+229.95 0.9999
Ca 5-20 y= 3983x+788 0.9999
Cu 0.5-1.5 y= 6575x-83 0.9999
Fe 5-30 y= 3352.6x+24 0.9999
Mg 2-6 y= 17822.97x+9513 0.9999
0.5-3 y= 3263.33x+35 0.9999
图7 Al校准曲线
图8 Ca校准曲线
图9 Cu校准曲线
图10 Fe校准曲线
图11 Mg校准曲线
图12 Zn校准曲线
2.2.2 测定结果
实际样品按照本文方法进行分析，其结果见表4。满足客户要求。
表4 实际样品分析结果(mg/g)
样品名称 ICP-AES 客户结果
Al 68.02 68.07
Ca 17.52 17.31
Cu 1.583 1.604
Fe 35.57 35.75
Mg 5.821 5.861
Zn 2.442 2.342
3 结论
本方法ICP-AES方法测定污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌，方法简单，选用了合适的谱线，其线性相关系数大于0.9999，适用于污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌元素的。

钢研纳克ICP光谱仪测定污水中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌
水是人类赖以生存的自然资源，随着经济发展和城市化进程的加快，城市生活用水与工业用水量的增加，产生的污水会对环境造成严重污染，因此对污水排放的监测尤为重要。本文采用ICP-OES法对污水中As，Cd，Cr，Cu，Ni，Pb，Zn进行测定。
使用仪器：钢研纳克技术股份有限公司 Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪
图1 Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪
仪器特点：
观测方式：径向观测
光源：高效固态射频发生器，小体积高效率
分光系统：中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，全谱瞬态直读
器：大面积背照式CCD芯片，高紫外检出效率，宽动态范围
表1 Plasma 2000工作条件
载气流量（L/min） 辅助气流量（L/min） 冷却气流量（L/min）
0.6 0.5 13.5
RF功率（W） 曝光时间（s） 蠕动泵转速（rpm）
1250 8 20
实验方法
分取一定量污水样品，加入5ml硝酸，加热15min，定容至25ml容量瓶待测。
分析谱线的选择
表2 Plasma 2000谱线选择
元素 As Cd Cr Cu
谱线（nm） 197.262 214.438 267.716 327.396
元素 Ni Pb Zn
谱线（nm） 341.476 220.353 202.548
标准曲线绘制
As，Cd，Cr，Cu，Ni，Pb，Zn标准溶液（国家钢铁材料测试中心，1000μg/mL）
配制曲线浓度如表3 ，线性相关系数大于0.999。
表3 标准曲线浓度（μg/mL）
元素名称 S0 S1 S2 S3 S4 S5
As 0 0.5 1 5 10 20
Cd 0 0.5 1 5 10 20
Cr 0 0.5 1 5 10 20
Cu 0 0.5 1 5 10 20
Ni 0 0.5 1 5 10 20
Pb 0 0.5 1 5 10 20
Zn 0 0.5 1 5 10 20
方法检出限
表 4方法检出限（μg/mL）
元素 As Cd Cr Cu
检出限 0.0320 0.0018 0.0039 0.0030
元素 Ni Pb Zn
检出限 0.0039 0.0285 0.0018
测定结果及加标回收率
在实际样品中加入被测元素，其加标回收率为91.7%-106.6%之间。
表 5 样品分析结果（μg/mL）
元素 样品测定值 加入量 加标测定值 加标回收率 GB8978-1996
As 0.487 1 1.460 97.3 <0.5
Cd 0.0532 0.1 0.149 95.8 <0.1
Cr 1.257 2 3.365 105.4 <1.5
Cu 0.795 1 1.712 91.7 <2.0
Ni 0.465 1 1.456 99.1 <1.0
Pb 0.512 1 1.561 104.9 <1.0
Zn 0.199 0.5 0.732 106.6 <5.0
结论
本方法采用Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪测定污水中的As，Cd，Cr，Cu，Ni，Pb，Zn，方法检出限为0.0018μg/mL-0.0320μg/mL之间，加标回收率介于91.7%-106.6%之间，方法可靠，适用于污水中的As，Cd，Cr，Cu，Ni，Pb，Zn等元素的。

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