国产ICP主要品牌 ICP光谱仪生产

钢研纳克Plasma2000ICP光谱仪测定球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg含量
关键词：Plasma2000，ICP-OES，球磨铸铁，全谱瞬态直读
引言
球墨铸铁是一种高强度铸铁材料，其综合性能接近于钢，用于铸造一些受力复杂，强度、韧性、耐磨性要求较高的零件。除铁元素外，它的化学成分通常为:含碳量3.0~4.0%，含硅量1.8~3.2%，含锰、磷、硫总量不**过3.0%以及适量的稀土、镁等球化元素。因此球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce 、Mg元素测定十分重要。本文采用Plasma2000电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES） 对球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素含量进行了测定，标样和样品测试均得到了满意的结果。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
 高效固态射频发生器，**高稳定光源；
 大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
 多元素同时分析，全谱瞬态直读。
样品前处理
参考国标GB/T 24520-2009《铸铁和低合金钢 镧、铈和镁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》，准确称取0.5 g（精确至0.0001 g）试样，加入盐酸、硝酸混合酸分解，高氯酸冒烟，以混酸溶解盐类，冷却状态下加入氢氟酸，试液稀释至一定体积，干过滤。Si稀释10倍测定，其他元素直接测定。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1250 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
标准样品
选用标准样品进行测试
标样编号 标样名称
GBW（E）010188a 稀土镁球墨铸铁
典型元素谱线
标样 浓度mg/L 计算浓度mg/L 误差
空白 0 -0.00716 -0.00716
标准1 10 9.99484 -0.00516
标准2 12.5 12.52462 0.02462
标准3 17.5 17.50403 0.00403
标样 浓度mg/L 计算浓度mg/L 误差
空白 0 -0.00001 -0.00001
标准1 2.5 2.49955 -0.00045
标准2 5 5.00070 0.00070
标准3 10 9.99976 -0.00024
标样 浓度mg/L 计算浓度mg/L 误差
空白 0 -0.00028 -0.00028
标准1 1.5 1.50063 0.00063
标准2 2.5 2.49972 -0.00028
标准3 3.5 3.49993 -0.00007
准确度及稳定性
标样GBW（E）010188a测试结果
元素 Plasma2000测定值/% RSD（n=11）/% 认定值/% 标样不确定度/%
Si 2.8868 0.82 2.87 0.04
Mn 0.1310 1.25 0.134 0.008
P 0.0375 1.62 0.039 0.002
∑Re Ce 0.0160 1.06 0.023 0.004
La 0.0051 1.27
Mg 0.0524 1.32 0.051 0.002
实际样品测试
样品编号 1# 2#
元素 Plasma2000/% 参考结果*/% Plasma2000/% 参考结果*/%
Si 2.35 2.32 2.37 2.42
Mn 0.085 0.086 0.077 0.079
P 0.017 0.018 0.017 0.018
Ce <0.005 <0.005 <0.005 <0.005
La 0.0048 0.0046 0.0031 0.0029
Mg 0.043 0.042 0.045 0.044
*参考结果为其他实验室测定值
方法检出限
在选定工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的谱线和方法检出限
元素 谱线/nm 方法检出限/% 测定下限/%
Si 251.612 0.00165 0.00550
Mn 257.610 0.00001 0.00003
P 213.618 0.00126 0.00421
Ce 446.021 0.00141 0.00470
La 398.852 0.00015 0.00051
Mg 279.553 0.00003 0.00010
结论
参考标准GBT 24520-2009，利用Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪对球磨铸铁中Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素进行测定，方法检出限在0.00001%~0.00165%之间，结果与标样认定值一致。该方法应用范围广泛，对火花光谱无法的非白口化样品也能分析。 Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定球墨铸铁中的Si、Mn、P、La、Ce、Mg元素。
仪器优点
1. 优异的光学系统
2. 固态高效射频发生器，体积更加小巧
3. 流程自动化，状态监控及自动保护
4. 科研级器，较高的紫外**化效率
5. 强大分析谱线
6. 信息直观丰富
7. 多窗口多方法
8. 编辑功能强大
9. 智能谱图标定
10.智能干扰矫正

Plasma 3000ICP-OES
双向观测全谱电感耦合等离子体光谱仪
Plasma 3000可广泛适用于冶金、地质、材料、环境、食品、医药、石油、化工、生物、水质等各领域的元素分析。
1、 中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，径向和轴向观测接口设计，具有强健的能力。
2、 垂直火炬，双向观测，冷锥消除尾焰，地降低自吸效应及电离干扰，从而获得更宽的动态线性范围和更低的背景，保证了准确的测量结果。
3、 高效稳定的自激式固态射频发生器，体积小巧，匹配速度快，确保仪器的高精度运行及优异的长期稳定性。
4、 高速面阵CCD采集技术，单次曝光获取全部谱线信息，真正实现“全谱直读”。
5、 功能强大的软件系统，简化分析方法的开发过程，为用户量身打造简洁、舒适的操作体验。
稳健高效的全固态光源
全固态射频发生器，体积小、效率高，全自动负载匹配，速度快、精度高，能适应各种复杂基体样品及挥发性**溶剂的测试，具有优异的长期稳定性。
冷锥消除尾焰技术，地降低自吸效应和电离干扰，从而获得更宽的动态线性范围和更低的背景，拓宽仪器范围，保证准确的测量结果。
垂直炬管的设计，具有更好的样品耐受性，减少了清洁需求，降低了备用炬管的消耗。
简洁的炬管安装定位设计，快速定位，精确的位置重现。
具有低功率待机模式，待机时降低输出功率，减小气体流量，仅维持等离子体运行，节约使用成本。
实时监控仪器运行参数，高性能CAN工业现场总线，**通讯高效可靠。
精密的光学系统
径向观测与轴向观测设计，适应复杂基体下亚ppm到高含量的元素测量。
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，使用**纯CaF2棱镜，提高光路传输效率，保证了深紫外区的元素测量。
优化的光学设计，采用非球面光学元件，改善成像质量，提高光谱采集效率。
光室气体氛围保持、多点充气技术，缩短光室充气时间，提高紫外光谱灵敏度及稳定性，开机即可测量。
光室气路独立，可充氮气或氩气。
包围式立体控温系统，**光学系统长期稳定无漂移。
进样系统
仪器配备系列经过优化的进样系统，可用于**溶剂、高盐/复杂基体样品、含氢氟酸等样品的测试。
使用可拆卸式或一体式炬管，易于维护，转换快速，使用成本低。
垂直炬管避免高盐沉积，径向观测避免基体干扰，可以获得**高灵敏度和的重复性。
智能炬管自动可调校准技术，自动进行炬管位置优化。
智能蠕动泵和载气优化，一键调谐，保证测试条件的优化。
使用质量流量控制器控制冷却气、辅助气和载气的流量，流量连续可调，**测试性能长期稳定。
4通道12滚轮蠕动泵，泵速连续可调，确保样品导入稳定性。
器
大面积背照式CCD器, 全谱段响应，高紫外**化效率，抗饱和溢出，具有良好检出限，较宽的动态范围和较快的信号处理速度。
一次曝光，完成全谱光谱信号的采集读取，从而获得更为快速、准确的分析结果。
同类产品中靶面尺寸，**像素，单像素面积24μm X 24μm，三级半导体制冷,制冷温度-35℃，具有较低的噪声和更好的稳定性。
软件系统
人性化的界面设计，流畅易懂，简便易用，针对分析应用优化的软件系统，无须复杂的方法开发，即可快速开展分析操作。
多窗口多方法分析程序，可同时测量、编辑、查看不同的方法数据。
软件谱线库具有7万多条谱线库，智能提示潜在干扰元素，帮助用户合理选择分析谱线。
提供多样化的标准系列编辑模式，支持先测试后设置标准、“三明治”方法测试样品等多种曲线校准模式。
软件支持标准曲线法、标准加入法等分析方法，具有扣除空白、内标校正、干扰校正等多种数据处理方法。
轻松的观测方式设置，直观的测试结果显示，具有多种报表输出格式。

钢研纳克微波消解-ICP-AES法测定塑料中Pb、Hg、Cd、Cr
摘要： 研究采用微波消解法进行溶样、ICP-AES测定塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的方法。选择了合适的分析谱线。结果表明，Pb、Hg、Cd、Cr的检出限分别为0.02mg/L、0.02mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L,回收率为86%~107%。该方法适用于塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的快速分析。
关键词：微波消解；ICP-AES;塑料；Pb；Hg；Cd；Cr
塑料已经广泛地应用到各行各业，与人们的生活息息相关。然而由于塑料的生产工艺等原因不可避免地使用了有害的重金属，其中的Pb、Hg、Cd、Cr等重金属的危害已引起了**的重视，欧盟已各种严厉的政策、法令来限制塑料中Pb和Cd的使用，如RoHS指令、包装指令、玩具指令等。因此, 许多出口产品中的塑料部件均需要进行Pb、Hg、Cd、Cr含量的测定。
相对于传统的湿式消解法和马弗炉高温灰化法, 微波消解作为一种较新的样品处理技术具有一系列的优点:1)加热快、升温高、消解能力强，大大缩短了溶样时间；2)消耗酸溶剂少，空白值低；3)避免了挥发损失和样品玷污，回收率高，提高了分析的准确度和精密度。
相对于传统仪器原子吸收法, ICP-AES以其检出限低，精密度好，动态范围宽，分析速度快等优点在塑料制品分析领域的应用已有报道 [1-6]。本文研究了使用国产单道扫描ICP光谱仪测定塑料中的Pb、Hg、Cd、Cr，结果令人满意。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克技术有限公司）；高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。参数设置：功率1.15 Kw；冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min；蠕动泵泵速20 rpm；观测高度距功率圈上方12 mm；同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化学工作平台(上海乞尧)。
1.2 试剂
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；过氧化氢，ρ≈1.13g/ml,优级纯，北京化工厂；Pb、Hg、Cd、Cr的标准溶液质量浓度均为1000 µg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
称取已粉碎的塑料试样0.1 g (精确至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入10 mL HNO3、2mL H2O2溶液, 按照设定的消解程序(如表1所示)进行微波消解, 为避免反应过于剧烈, 采用程序升温的方法进行消解。消解完毕后，转移定容至50 mL, 待测。随同做试样空白试验。
表1 样品微波消解程序
升温程序 压力/MPa 温度/℃ 保持时间/min
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素， ICP-AES 可以有多条谱线进行，但是由于基体和其他元素的干扰，并不是所有的谱线都适用。进行光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选定灵敏度适宜、谱线周围背景低、且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线，结果见表2。
表2 各元素分析线
2.2 方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限。各元素的检出限见下表3。由表可见，各元素的检出限均较低，可以满足塑料产品的日常要求。
表3 元素的检出限
元素 Pb Hg Cd Cr
检出限/（mg/L） 0.02 0.02 0.002 0.002
2.3 实际样品的测定
对实际塑料样品按照本文方法进行分析，并将测定结果与相应的参考值进行比对，结果表明，各元素的测试结果与参考值基本一致。
表4 测定结果与参考值对比
样品 元素 测定结果w/% 参考值w/%
2.4加标回收试验
按照选定的ICP工作条件和微波消解程序, 在样品中分别加入Pb、Hg、Cd、Cr混标溶液进行加标回收试验, 回收试验结果列于表5。由表5可知, 待测元素Pb、Hg、Cd、Cr的加标回收率在86%~107%, 表明本方法准确可靠。
表5 方法的加标回收
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
3 结论
对塑料进行微波消解前处理, 采用高灵敏度的单道扫描型ICP- AES成功测定了其中Pb、Hg、Cd、Cr含量，此法简便、准确, 适用于塑料中Pb、Hg、Cd、Cr的快速测定。

钢研纳克Plasma 2000ICP光谱仪测定车用三元汽车尾气催化剂中铂、铑、钯的含量
摘要： 采用电感耦合等离子体光谱法对汽车尾气催化转化器中贵金属铂、铑、钯的含量进行测定。优化了测定的条件，调节观测高度及载气流量，使得载气流量为0.46L/min。该方法适用于车用催化剂中贵金属元素铂、铑、钯的测定。
关键词：ICP-AES; 车用催化剂；贵金属元素
根据*共和共环境保护部的《机动车防治年报2014》，中国2013年的机动车保有量达到2.32亿辆，尾气排放已经成为我国空气污染的重要来源之一。汽车尾气催化剂能够有效的降低汽车尾气中污染物的排放量，从而达到改善大气环境质量，保护环境的效果。汽车尾气催化剂中的贵金属成分是有效的催化成分，其含量和负载情况是催化剂性能好坏的判断依据。
ICP-AES作为一种快速定量分析的手段，其分析速度快，具有较低的检出限，并且精密度良好，动态范围宽。本文研究了使用国产全谱扫描电感耦合等离子体发射光谱仪（plasma 2000）测定汽车尾气催化剂中贵金属元素铂、铑、钯的方法，取得了满意结果。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
实验过程中ICP-AES Plasma 2000具体参数见表1
表1 钢研纳克plasma2000 ICP光谱仪器主要工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1150 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 15 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
曝光时间/s 8 读数方式 峰面积
全功能型微波化学工作平台：上海市屹尧仪器科技发展有限公司。
1.2 试剂
盐酸，ρ≈1.18 g/ml，优级纯，北京化工厂；
硝酸，ρ≈1.42g/ml, 优级纯，北京化工厂；
氢氟酸，MOS级。
Pt、Rh、Pd的标准溶液，质量浓度均为1000 µg/ml，国家钢铁材料测试中心；
所有溶液用水均为二次去离子水。
1.3样品制备
由于汽车尾气催化剂为多孔状结构，无法直接进行测定，因此需要将样品破碎后进行小结处理。本实验中首先将催化剂完全破碎，粉末球磨成200目以下的粉末，而后使用四分法进行取样，样品待处理。图1是制备前的样品。 图2为制备后的样品
图1 车用催化剂制备前样品
图2 车用催化剂制备后样品
1.4 样品处理
称取0.5g试样于微波消解罐中，加入5ml王水，5mlHF，进行微波消解。而后转移至150ml的聚四氟乙烯烧杯中，在180℃下蒸干溶液，而后加入10ml王水，3mlHF，加热溶解，冷却后转移至50ml容量瓶中，定容摇匀，而后干过滤待测。微波消解条件如表2所示。
表2 微波消解条件
步骤 温度（℃） 压力（atm） 时间（min）
2 结果与讨论
2.1 样品溶解条件的选择与确定
车用催化剂的载体为堇青石，其化学成分为2MgO2·Al2O3·5SiO2，其中也可能包括一些其他杂质元素，基体较为复杂，溶解困难。因此实验过程中使用多种方法溶解样品，即加热板消解法，酸溶回渣法及微波消解法，终经过实验验证及分析，选择微波消解法作为消解方法。加热板消解法消解样品，是将样品放置于聚四氟乙烯烧杯中，加入王水及氢氟酸与高氯酸，回流及冒尽高氯酸烟，反复8次后定容过滤样品。但样品并未溶清，还存在大量的沉淀，而且耗时过长，其测定结果与标准样品比偏低。酸溶回渣是称取样品后进行酸化，而后将之过滤，滤渣放入马弗炉中在碱性条件下灼烧，保留滤液。而后将滤渣滤液合并后定容待测。酸溶回渣有以下问题，一是实验过程中使用到了铂金坩埚，因此车用催化剂中的铂元素无法测定，会引入新的干扰。二是实验过程复杂，时间长，同时并未完全溶解样品。三是其测定结果比标准样品值偏低。因此放弃此方法。使用微波消解法耗时短，过程简单，选用此方法。
2.2 分析谱线的选择
对于同一种元素，ICP-AES Plasma2000有多条谱线可供选择用于，但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可能产生的干扰，需要对推荐的谱线进行干扰考察和选择。光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。此外，谱线选择时，应尽量将背景位置定位于基线平坦且无小峰的位置，同时左右背景的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。谱线选择结果见表3。
表3 各元素分析线
元素/nm Pt Rh Pd
波长 265.945 343.488 229.651
2.3 载气流量的选择
使用Rh343.488nm为调节线，使用ICP-2000进行自动调节载气流量，其进步步速为0.1L，记录其强度时的载气流量，为0.46L/min。以此流量作为分析时使用的流量。并使用Rh343.488nm为调节线，进行矩管准直的调节。记录其强度处的位置。以此载气流量及位置测定元素值。
2.4 加标回收率
为评价方法精密度及准确度, 对3种样品（标1，跑1，圆1）中的贵金属元素铂。铑、钯进行了加标回收率试验，其余各元素的回收率均在94%-97%之间（结果见表4）。
表4 各元素加标回收率
分析元素 加入量/mg/g 实际值
/mg/g 检出量/ mg/g 回收率/ %
Pt 0.08 0 0.0753 94
Rh 0.4 0.23 0.6225 98
Pd 6 2.87 8.71 97
2.5 实际样品测定与标准值对比
使用索克定值样品进行分析，分析结果见表5，结果表明，各元素分析结果与标准样品参考值一致，说明此方法准确、可靠。
分析元素 Pt Rh Pd
标1测定值 0 0.236 5.05
标1标准值 0 0.255 4.85
标2测定值 0 0.254 12.41
标2标准值 0 0.252 12.35
3 结论
采用纳克公司生产的Plasma 2000 型全谱型扫描发射光谱仪测定车用催化剂中贵金属元素铂、铑、钯等元素，可一次性完成对多种元素的测定，适用于各级检验进行多批次、多项目产品的元素。

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