国产ICP光谱价格 ICP分析仪价格

如何制定分析方案
1)确定样品是否适合ICP-OES分析
ICP-OES并非**，主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应该小于5倍检出限，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应该小于25倍检出限。
2)、确定样品分解方法（溶样方法）
尽量不用H2SO4和H3PO4
如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。也可选择相对昂贵的耐氢氟酸进样系统。
尽可能用HNO3，HCl或H2O2分解样品
3)、配制工作曲线（混合标准）
溶液之间相差5-10倍
一般用2-6点
避免两个常见错误：
A、所有元素的浓度都一致，这样省事，但不科学，应该根据不同元素的浓度范围，制定其相应的标准溶液浓度。
B、标准曲线点与点之间相隔太近，如2，4，6，8…,完全没必要。
4）、样品准备
样品必须消解彻底，不能有浑浊，否则必须先用滤纸过滤，但不要抽滤
对于标准雾化器，样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废弃稀土荧光粉中的镧、铈、铽、镝、钇、钆、铕
钢研纳克技术有限公司， 北京 100094
摘要：研究了利用电感耦合等离子体发射光谱法测定废弃稀土荧光粉中镧、铈、铽、镝、钇、钆、铕等元素的配分的量。考察了共存元素的干扰情况，选定了各元素的分析谱线。结果表明，各元素上、下限含量的回收率在94%~104%之间。Y2O3、Gd2O3测量范围为0.01%～98%；CeO2为0.01%～20%；Eu2O3、Tb4O7、Dy2O3、La2O3为0.01%～10%。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；废弃稀土荧光粉；镧；铈；铽
稀土是**的重要战略资源，已广泛应用于电子信息、冶金机械、石油化工、能源环境、***等多个领域。我国是稀土资源丰富的国家，但随着我国国内稀土消费需求增加、大量廉价出口和长期掠夺式开采等因素的影响，目前我国稀土资源已由20世纪70年代占世界总量的74%，下降到80年代的69%，90年代末的43%，截止到2009年我国稀土资源仅占**36.52%。而另一方面，近年来我国稀土发光材料等典型稀土产品的报废量却在日益增加，仅2010年我国废弃稀土荧光粉产生量就达8000吨，利用潜力巨大，一些家电回收和环保企业已建立一些回收利用生产线。就废弃稀土荧光粉的来源而言，目前主要为废弃稀土荧光灯和废弃阴极射线管显示器荧光粉两大类。其可能含有的稀土元素、其他化学元素以及回收过程可能引入的部分杂质元素，总数可达到十几种，如Y、Eu、Tb、Ce、La、Gd、Dy、Al、Mg、Ca、Ba、Zn、Mn、S、B、Si、P、Pb、Hg、Cd等，化学组成异常复杂。且因不同废旧产品的规格质量、使用状态、回收及存储方式不尽相同，各种废弃稀土荧光粉中稀土元素的种类、含量及其存在形式均可能存在较大差异，造成废旧产品的潜在利用价值判断、回收交易和后续利用等环节存在困难。这就要求从源头上制定废弃稀土荧光粉的化学分析方法，从而准确获得各种废弃稀土荧光粉中各种稀土元素氧化物的含量，为其回收交易和后续利用提供科学的理论依据。鉴于现有的分析标准方法普遍采用酸浸方法进行预处理，不能使废弃稀土荧光灯和废弃阴极射线管显示器荧光粉获得完全溶解，需要探索新的预处理方法，并以此为基础制定相应的分析方法标准。
钢研纳克公司生产的高分辨率顺序扫描型plasma-1000型ICP-AES光谱仪具有灵敏度高、检出限低、多元素同时测定的特点，本文采用该ICP-AES光谱仪，成功测定了废弃稀土中的La、Ce、Tb、Dy、Y、Gd、Eu，也为已经发布的ICP-AES法测定废弃稀土荧光粉中的Pb、Cd、Hg标准奠定了基础。
1 实验部分
1.1仪器及主要参数
仪器：Plasma 1000（钢研纳克技术有限公司）：RF功率：1.2kW；冷却气流量：14 L/min；辅助气流量：1.2 L/min；载气流量：0.7L/min；观测高度：11mm。
1.2 试剂
盐酸（优级纯）；水为二次去离子水；La、Ce、Tb、Dy、Y、Gd、Eu标液。
1.3 校准曲线的配制
在七个100mL容量瓶中，分别加入钇、铕、铈、铽、镧、镝、以及钆标准溶液，配制成工作曲线系列。校准曲线浓度见表1。
1.4 试样溶液的制备
1.4.1 将试料混合均匀，以保证试料的均匀性。
1.4.2 根据废弃稀土荧光粉中稀土氧化物量，称量试样溶解并稀释至相应体积的容量瓶中，使测定溶液的稀土浓度为0.4mg/mL（精确至0.0001g）。
2 结果讨论
2.1 分析线波长的选择
试验对被测元素的多条谱线进行了考察，通过绘制系列标准的轮廓图和工作曲线图，分析各条谱线的受稀土元素的干扰情况、工作曲线的相关系数、信噪比和强度，选择了合适的分析谱线，见表2。
表2　待测元素的分析谱线
元素 La Ce Dy Gd Eu Y Tb
波长/ nm 408.672 333.749 418.660 446.021 353.170 335.047 420.505 381.967 371.030 377.433 350.917 367.635
2.2 共存元素干扰情况
2.2.1 稀土杂质的干扰
在选定的分析线波长下，50µg/mL的每一共存稀土元素对各被测元素产生的干扰量均小于0.10µg/mL。可视为共存元素间无干扰（见表3）。
2.2.2 非稀土杂质的干扰
由于废弃稀土荧光粉中有一定含量的酸溶性非稀土杂质，将8个非稀土杂质Fe（10g/mL）、Ca（10μg/mL）、Al（10μg/mL）、Mg（10μg/mL）、Mn（10μg/mL）、Ni（10μg/mL）、Cu（10μg/mL）、Zn（10μg/mL）的混合液进行测定，产生的干扰量均小于0.10µg/mL。可视为共存元素间无干扰（见表3）。
表3 共存元素对被测元素各条谱线的干扰量
干扰元素 对各待测元素的干扰量/（µg/mL）
La333.749 La408.672 Ce418.660 Ce446.021 Dy353.170 Gd335.047
Ba 0.0031 0.0025 0.019 0.0073 0.0025 0
Zn 0.0078 0.0075 0.014 0.0044 0.013 0.0012
Fe 0.0072 0.0067 0.012 0.00065 0.012 0
Ca 0.026 0.0041 0.014 0 0.011 0
Mg 0.0049 0.0034 0.017 0 0.011 0
Mn 0.0057 0.0033 0.015 0.032 0.0094 0
Ni 0.0033 0.0019 0.014 0 0.013 0
La - - 0.016 0 0.013 0
Ce 0.012 0.075 - - 0.009 0
Tb 0.049 0.059 0.0272 0.00012 0 0
Dy 0.0037 0.0021 0 0.116 - 0
Y 0.019 0.02 0.075 0.0083 0.026 0
Gd 0.0018 0.0034 0.015 0 0.012 -
Eu 0.032 0.0029 0.044 0.079 0.018 0.013
Al 0.0028 0.0017 0.015 0 0.012 0.0045
干扰元素 对待测元素的干扰量/（µg/mL）
Eu420.505 Eu381.967 Y371.030 Y377.433 Tb350.917 Tb367.635
Ba 0 0 0 0 0.0033 0.0019
Zn 0 0 0.0031 0.0035 0.0032 0.0018
Fe 0 0 0.0044 0.0048 0.0036 0.025
Ca 0 0 0 0 0 0
Mg 0 0 0 0 0 0.0018
Mn 0 0 0 0 0.0003 0.0021
Ni 0 0 0 0 0 0.0016
La 0 0 0 0 0 0.0056
Ce 0 0 0 0 0.025 0
Tb 0 0 0 0 - -
Dy 0 0 0.012 0.0043 0.151 0.874
Y 0 0 - - 0 0.037
Gd 0 0 0.011 0.0044 0.079 0.023
Eu - - 0.041 0.033 0.03 0.0031
Al 0 0 0.014 0.014 0.006 0.0054
2.3 溶样酸的选择
对同一样品分别用稀盐酸、稀硝酸、进行分解，测定各被测元素含量，结果无差别。但考虑到硅等元素的测定时，需选择盐酸酸介质，故选择用稀盐酸溶解样品。
2.4 仪器功率的选择
试验考察功率对测定的影响，在功率为1000W、1100W、1200W、1300W和1400W时对同一样品进行测定，各谱线的发射强度随着功率的提高变化不大，故选定仪器的功率为1200W。
2.5 测定范围的确定
在本方法要求的测定范围的上下限处完成标加回收试验，试验结果满意，详见2.7中表4的回收率实验结果。
2.6精密度试验
对1号样品分别进行连续11次的测定，精密度结果见表3。由表可见，各样品中每个被测元素的精密度均小于0.5%，满足要求。
表3 精密度试验
样品 La Ce Dy Gd Eu Y Tb
1# ≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.526 11.88 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.534 11.88 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.53 11.90 ≤0.01
≤0.01 0.014 ≤0.01 ≤0.01 0.526 11.85 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.534 11.88 ≤0.01
≤0.01 0.014 ≤0.01 ≤0.01 0.538 11.83 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.526 11.88 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.534 11.92 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.524 11.85 ≤0.01
≤0.01 0.012 ≤0.01 ≤0.01 0.536 11.95 ≤0.01
≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.524 11.88 ≤0.01
平均值/% ≤0.01 0.013 ≤0.01 ≤0.01 0.53 11.88 ≤0.01
RSD/% - 0.457 - - 0.098 0.281 -
2.7 加标回收试验
在选定的测定条件下，于Y、Eu、Ce、Tb、La、Dy、Gd七个元素的含量上、下限进行标准加入回收实验。回收率结果见表4。由表可见，各元素回收率在94～104 %之间。
表4 回收率试验
元素 加入量/(μg/mL) 回收率/% 加入量/(mg/mL) 回收率/%
La 0.1 95.2 0.1 97.2
Ce 0.1 103.5 0.2 100.1
Dy 0.1 96.7 0.1 94.3
Gd 0.1 95.6 0.98 99.8
Eu 0.1 99.5 0.1 97.9
Y 0.1 100.2 0.98 98.5
Tb 0.1 100.5 0.1 96.5
2.8对照实验
在选定的测定条件下，将3个实际样品的测定结果与其他方法得到的参考值进行比对，对照结果见表5，结果表明，本法测定结果正确、可靠。
表5 对照试验结果
元素 Y Eu Ce Tb La Dy Gd
本法 11.92 0.531 0.013 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
参考值 11.88 0.524 0.012 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
本法 24.36 1.40 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
参考值 24.31 1.36 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
本法 30.60 1.82 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
参考值 30.54 1.79 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01 ≤0.01
3 结论
本方法利用钢研纳克生产的电感耦合等离子体发射光谱仪测定了废弃稀土荧光粉中七个稀土氧化物配分的量，通过加标回收、精密度实验及和其他方法参考值的比对，确定RSD均小于0.5%，加标回收率在94~104%之间，表明该法溶样简单、准确性好，可用来快速测定废弃稀土荧光粉中七个稀土氧化物配分的量。本实验工作也为国家标准方法的研制奠定了基础。

Plasma1000型ICP光谱仪测定钆铁合金
稀土和非稀土元素
1 前言
钆铁合金主要用作钕铁硼永磁体的添加剂,用以改善磁体性能.同时也用于核反应堆的制管材料,磁致冷的工作介质和磁光记录材料储氢合金基质,以及用于特种钢和有色合金添加剂等,随着其在材料科学领域的应用越来越广泛,钆铁合金所含杂质对材料的性能影响就显得日益重要,如何准确测定钆铁合金中的杂质元素是值得研究的一个重要课题。
2 仪器简介杂质含量
Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES，是我公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。作为一种大型精密无机分析仪器，它具有以下特点：拥有多项**技术；自动匹配调谐 ；采用进口的关键部件；较小的基体效应； 测量范围宽；良好的测量精度；分析速度快；分析元素之多；检出限低；功能强大界面友好的分析软件；友好的人机界面；强大的数据处理功能；对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。
3 样品制备
根据所测元素含量的不同，选择合适的称样量，样品加酸低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入容量瓶中稀释至刻度，混匀，待测。
4 仪器参数
功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
5分析结果
5.1 分析谱线的选择
由于稀土元素谱线复杂，因此在谱线选择上要充分考虑其光谱干扰，在谱线选择上采用对所选谱线进行轮廓扫描的方法，即用纯试剂找到被测元素的峰位，再此峰位及其附近扫描实际样品，终确定合适的谱线及在其合适的位置扣除背景。
表1主量元素Gd、Fe分析线（nm）
元素 Gd Fe
谱线 336.223 259.94
表2稀土杂质元素分析线（nm）
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y
谱线 408.672 446.021 414.311 401.225 363.429 412.970 384.873 353.170 345.600 326.478 346.220 289.138 261.542 371.030
表3非稀土杂质元素分析线（nm）
元素 Si Ca Mg Al Mn
谱线 251.612 393.366 279.553 396.152 257.61
5.2 方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限。各杂质元素的检出限见下表。由此可见, 此检出限可以满足日常要求。
表4稀土杂质元素检出限（µg/ml）
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Y
检出限 0.01 0.04 0.04 0.02 0.03 0.003 0.06 0.004 0.02 0.02 0.001 0.006 0.002 0.002
表5 非稀土杂质元素检出限（µg/ml）
元素 Si Ca Mg Al Mn
检出限 0.02 0.0002 0.0004 0.02 0.001
5.3回收试验
按照选定的ICP工作条件, 在样品中分别加入混标溶液进行加标回收试验, 回收试验结果列于表6。由表6可知, 待测元素的加标回收率在94.0%~110.0 %, 表明本方法准确可靠。
表6 方法的加标回收（%）
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
Gd 144.40 10.00 153.8 94.0
Fe 54.84 10.00 65.4 105.6
La 0.04 1.00 1.06 102.0
Ce 0.04 1.00 1.08 104.0
Pr 0.02 1.00 1.08 106.0
Nd 1.16 1.00 2.2 104.0
Sm 0.94 1.00 1.88 94.0
Eu 0.12 1.00 1.1 98.0
Tb 0.24 1.00 1.2 96.0
Dy 0.12 2.00 2.02 95.0
Ho 0.24 1.00 1.2 96.0
Er 0.26 1.00 1.22 96.0
Tm 0.14 1.00 1.24 110
Yb 0.04 1.00 1.08 104
Lu 0.04 1.00 1.12 108
Y 0.5 1.00 1.44 94.0
Si 9.20 5.00 14.04 96.8
Ca 0.08 1.00 1.062 98.2
Mg 0.97 1.00 1.94 97.0
Al 10.00 5.00 14.92 98.4
Mn 3.40 1.00 4.42 102
5.4实际样品分析
对钆铁实际样品按照本文方法进行分析，分析结果见表7
表7 实际样品分析结果(%)
元素 La Ce Pr Nd Sm Eu Tb Dy Ho Er Tm
含量 0.002 0.002 <0.001 0.058 0.047 0.006 0.012 0.006 0.012 0.013 0.007
元素 Yb Lu Y Si Al Ca Mg Mn Gd Fe 　/
含量 0.002 0.002 0.025 0.092 0.10 0.0008 0.0097 0.034 72.19 27.42 　/
6 结论
以上试验表明，Plasma1000型ICP光谱仪测定钆铁合金中的稀土元素和非稀土元素是可行的。该方法简便、快速，可以满足产品分析的要求。

国产单道扫描ICP-AES光谱仪直接测定钕铁硼中常量及微量元素
摘要：研究采用国产单道扫描ICP-AES发射光谱仪直接测定钕铁硼材料中的常量和微量元素Gd、Ho、Tb、Dy、Pr、Nd、B、Cu、Co、Al、Ga、Nb和Zr方法。选择了合适的分析线，并采用基体匹配与背景扣除法进行干扰校正。各被测元素的回收率在94%～106%之间，相对标准偏差小于3%。本法已应用于钕铁硼材料的快速，并获得了满意的结果。
关键词：ICP-AES；钕铁硼磁性材料；稀土元素
近年来，随着稀土永磁事业的发展，高性能钕铁硼材料不断涌现，其中所添加的元素也有所增加，而且其加入量的精确程度要求越来越高。一般的化学方法很难适应这种多元素、高低含量的同时测定，而ICP-AES以其检出限低，精密度好，动态范围宽，分析速度快等优点在分析领域已得到了广泛的应用[1-6]。本文通过研究实现将国产单道扫描ICP-AES发射光谱仪成功应用于直接测定钕铁硼材料中的常量和微量元素。
1 实验部分
1.1 仪器和参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克技术有限公司）；高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。参数设置：功率1.15 kW ，冷却气流量15.0 L/min，辅助气流量0.5 L/min，载气流量0.15 L/min，蠕动泵泵速20 rpm，观测高度距功率圈上方10 mm，耐氢氟酸雾化器及雾室，三层同轴石英炬管。
1.2 试剂
盐酸，ρ≈1.18 g/ml,优级纯，北京化工厂；硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；氢氟酸ρ≈1.15 g/ml,优级纯，北京化工厂；Gd、Ho、Tb、Dy、Pr、Nd、B、Cu、Co、Al、Ga、Nb、Zr的标准溶液质量浓度均为1000 µg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
1.3.1 称取0.5 g试料，精确至0.0001 g。置于250 ml烧杯中，加20 ml王水，低温加热至溶解完全，冷却至室温后移入100 ml容量瓶中，定容，混匀。再从上述100 ml容量瓶中准确移取10.00 ml溶液于100 ml容量瓶中，加8 ml王水，稀释至刻度，摇匀，待测。此溶液用于测量除Nb、Zr外的稀土和非稀土元素。随同试料做空白试验。
1.3.2 称取0.5 g试料，精确至0.0001 g。置于250 ml聚四氟乙烯杯中，加20 ml王水，低温加热至溶解完全，再加入10 ml氢氟酸，冷却至室温后，中速滤纸过滤，移入100 ml塑料容量瓶中，定容，混匀。再从上述100 ml容量瓶中准确移取10.00 ml溶液于100 ml塑料容量瓶中，加8 ml王水和9 ml氢氟酸，稀释至刻度，摇匀，待测。此溶液用于测量Nb和Zr元素。随同试料做空白试验。
1.3.3 标准系列溶液的配制
1.3.3.1王水介质标准系列溶液的配制
各元素的标准系列质量浓度见下表，总浓度为500 µg/ml，不足部分用Fe补足。
表1 稀土和非稀土标准溶液的组成
元素 标液质量浓度/(µg/ml)
0 1 2 3 4
Nd 0 70.00 100.00 120.00 140.00
Pr 0 45.00 35.00 25.00 15.00
Dy 0 25.00 15.00 5.00 0.50
Ho 0 25.00 15.00 5.00 0.50
Tb 0 15.00 5.00 3.50 0.50
Gd 0 0.50 2.50 10.00 25.00
Ga 0 15.00 5.00 3.50 0.50
Al 0 0.50 1.50 3.50 5.00
Cu 0 0.50 1.50 3.50 5.00
B 0 5.00 3.50 1.50 0.50
Co 0 0.50 1.50 3.50 5.00
1.3.3.2 王水加氢氟酸介质标准系列溶液的配制
各元素的系列标准质量浓度见下表，补加Fe标液300.00 µg/ml。
表2 Nb和Zr标准溶液的组成
元素 标液质量浓度/(µg/ml)
0 1 2 3
Nb 0 0.50 7.50 15.00
Zr 0 15.00 7.50 0.50
2 结果与讨论
2.1分析谱线的选择
由于稀土元素谱线较为复杂，因此在谱线选择上要充分考虑其光谱干扰，首先对所选谱线进行轮廓扫描，即用纯试剂找到被测元素的峰位，再在此峰位及其附近扫描实际样品，观察实际样品的峰形及背景情况，终确定合适的谱线并在其合适的位置扣除背景。
表3 推荐的分析线
元素 分析线/nm 元素 分析线/nm
B 208.889,208.959 Gd 336.223
Cu 224.700 Ho 345.600
Co 228.616 Tb 350.917
Al 237.312 Dy 364.540
Ga 294.364 Pr 440.882
Nb 316.340,319.498 Nd 445.157
Zr 339.198,343.823
2.2 加标回收实验与方法精密度
回收试验结果表明，各元素回收率在94%～106%之间。方法精密度(RSD)值小于3%。
表4 方法准确度实验
元素 加入量/(µg/mL) 回收量/(µg/mL) 回收率/% RSD/%（n=9）
B 5.00 5.09 101.8 1.88
Cu 5.00 5.02 100.4 1.15
Co 5.00 4.94 98.8 2.03
Al 5.00 4.71 94.2 2.52
Ga 5.00 4.78 95.6 1.56
Nb 5.00 4.89 97.8 1.37
Zr 5.00 5.16 103.2 1.24
Gd 5.00 5.27 105.4 1.53
Ho 5.00 4.71 94.2 2.85
Tb 5.00 5.27 105.4 1.22
Dy 5.00 4.73 94.6 2.73
Pr 10.00 9.78 97.8 0.97
Nd 20.00 20.53 102.65 0.70
3 结论
以上试验结果表明，应用ICP-AES法测定钕铁硼磁性材料中的常量和微量元素，精密度好，结果准确。此外，该方法简便、快速，完全满足钕铁硼产品对于常量和微量元素的分析要求。
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