像素3648
像素尺寸8μm
光栅焦距500mm
刻线2700 条 /mm
谱线范围130-640nm
分辨率优于 0.01nm
取温度为1400~1450度铁液,样品在试样模中浇铸,试样凝固后取出,将底面置于水中冷却,用砂轮磨制平整。
炉前分析采用固定曲线控制试样法,即用标准化样品对仪器做标准化后,再用控样做校准后,对试样激发三点取平均值。
直读光谱仪分析用的铸铁试样要求分析的表面层的碳都以碳化物形式存在,不能有游离石墨,即铸铁的分析面必须是完全的白口组织,当铸铁的表面有游离石墨存在时,就会影响激发效果,甚至使碳硫的分析成为不可能。
本法采用减薄试块厚度钢模有利于得到白口化铸铁试样,控制消除球铁中稀土元素镁对硅的干扰,用直读光谱仪分析满足了炉前铁液快速、准确分析的需要,为提高铸件质量奠定了良好基础。
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任何精密仪器想要测定出准确的数据,必须在一定的工作条件下运行,环境对分析仪器的性能、可靠性、测量结果和使用寿命都有很大的影响。外部环境变化严重时还会对仪器造成损坏,缩短仪器的使用寿命。
一般情况下仪器越精密,对外部的工作条件要求就越高,火花直读光谱仪作为精密仪器也不例外,应置于干燥、通风、无振动且无酸碱性气体侵蚀的室内,同时室内应备有双层窗帘,以避免受强光直接照射。
火花直读光谱仪是由光学、电子、精密机械和计算机等技术精密结合而成的光谱仪器,是定量分析测定元素含量的重要仪器,只有规范使用、并加强仪器维护、定期检查仪器的性能指标,才能获得准确可靠的分析结果。
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直读光谱仪有哪些种类?
直读光谱仪可以有不同的划分方法。
根据光栅所处的环境不同,可分为真空型和非真空型直读光谱仪,其中非真空型直读光谱仪又可分为空气型直读光谱仪(无法测定真空紫外波段的C、P、S、As等元素含量)和充惰性气体型直读光谱仪(可以测定真空紫外元素);
根据仪器的结构不同,又可分为多道直读光谱仪和全谱直读光谱仪,其中前者多采用光电倍增管作为器,后者多采用阵列器(如CCD)。
随着CCD技术的不断发展,直读光谱仪开始朝小型化、全谱型方向发展。小型化仪器功耗小,占用空间小且易于维护;全谱直读光谱仪能够获得全波段范围内的光谱,满足多基体分析要求,谱线选择灵活,可以有效扣除光谱干扰,分析更准确,而多道直读光谱仪只能有限数量的光谱,很难做到这一点。
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直读光谱仪保养三要素:
激发台
在激发系统中其基本维护的部位为激发台内部,激发台内部是否清洁、电极较距是否稳定,激发台发光弧焰相对于光学系统的高度等,均会影响我们的数据结果。
1、拔出废气管,用吸尘器清理激发腔中的灰尘;
2、使用脱脂棉沾纯酒精擦拭护套;
3、清理完成,用较距规重新测量一次分析间距;
4、再用氩气冲洗整个回路2~3分钟,以冲掉进入火花台的空气。
透镜
聚光透镜是样品被激发而发出的光进入分光仪的通道,必须保持镜面清洁干净。但长期使用聚光镜会受到污染,其外表面附着一层茶褐色物质,时间越长,沉积 越厚。激发产生的金属粉末也会粘附在透镜的外表面上,降低光的透过率,可使全部元素的光强降低,特别是远紫外元素C,P,S更是明显。
聚光透镜的表面用脱脂棉,蘸上的混合液少许,从聚光镜中心向外逐圈擦拭。如污染严重可用力多擦几遍,直到擦去污物再用干棉花球擦去水印即可。
特别应该注意的,聚光镜是石英材质的,不能用硬的物体(绝不能用金属镊夹棉花),以免划伤透镜面。
废弃桶
氩气为惰性气体,对人体无直接危害。但是火花台在激发样品后产生的部分灰尘会由氩气吹走,尾气管变黑,时间长了需要清理以保证气路的畅通与清洁。激发后产生的废气,其主要成分是氩气含有激发后的金属粉尘,人长期直接吸入后,会造成矽肺、眼部损坏等情况,对人的身体带来较大的危害。直读光谱仪的尾气管可采用透明塑料管,在安装时将它插入水中即可;如果管壁变黑,并且不透明,则需要更换尾气管。
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