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钢研纳克国产ICP光谱仪测定硅铁中杂质元素含量
（钢铁研究总院，北京，100081）
摘要：硅铁标准样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，150℃下加入10 mL 王水，并逐滴加入HF，至样品全部溶解，利用电感耦合等离子体光谱法测定硅铁中Al、Ca、Cr、Cu、Mn、Ni、P和Ti等8种杂质元素含量。优化了仪器工作条件，对比了不同元素各谱峰的相互干扰，选择各元素的合适谱线。杂质元素的检出限在0.33μg/g ~ 22.92μg/g之间，相对标准偏差（RSD，n=11）均小于5%，该方法适用于硅铁样品中痕量杂质元素的测定。
关键字：硅铁；电感耦合等离子体光谱法；杂质元素
在硅铁生产中，除了生成气态组分外，随炉料带入到其他元素会被还原并作为硅铁产品的组分而流出。因此，硅铁产品中存在着多种杂质元素，如Al、Ca等。随着科学技术的不断发展，炼钢工艺的不断革新和成熟，对硅铁中杂质元素的要求越来越严格。本实验采用某一硅铁标准样品进行消解，并在*的Plasma 2000型全谱电感耦合等离子体光谱仪上对硅铁标准样品中的Al、Ca、Mn、Cr、Ti、Cu、P和Ni 等8种杂质元素进行测定，为硅铁行业的持续发展保驾**。
1 实验部分
1.1 主要仪器及技术特点
Plasma 2000电感耦合等离子体原子发射光谱仪（钢研纳克技术有限公司）。
RF频率：27.12 MHz
分析功率：1100W
工作气体： 冷却气 13.5 L / min
辅助气 0.50 L / min
载气 0.45 L / min
1.2 主要试剂
Al、Ca、Mn、Cr、Ti、Cu、P和Ni标准溶液（国家钢铁材料测试中心）：1000 μg/ml；
盐酸：优级纯，ρ=1.18 g/ml（北京化学试剂研究所）；
硝酸：优级纯，ρ=1.50 g/ml（北京化学试剂研究所）；
氢氟酸：优级纯，ρ=1.14 g/ml（北京化学试剂研究所）；
标准样品：GBW 01432
实验用水均为**纯水，电阻率≥18 MΩ·cm3；
氩气：纯度ωAr > 99.999 %（北京诚维峰气体有限公司）。
1.3 实验方法
1.3.1 样品制备
样品消解：准确称取硅铁标准样品1.0000 g，置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL 王水，放在150℃的加热板上加热溶解，逐滴加入HF，至样品全部溶解，取下冷却至室温后，定容至100 mL塑料容量瓶中。
随同试样做空白实验。
1.3.2 标准曲线的配制
在7个100 mL容量瓶中，分别加入Al、Ca、Mn、Cr、Ti、Cu、P和Ni等标准溶液，使得上述元素分别在7个容量瓶中的含量如下表1所示，加入**纯水定容至刻度。
表1 8个元素的标准曲线
元素 S0 S1 S2 S3 S4 S5
Al 0 0.1% 0.3% 0.5% 0.7% 0.9%
0 1000μg 3000μg 5000μg 7000μg 9000μg
Ca 0 0.03% 0.06% 0.09% 0.12% 0.15%
0 300μg 600μg 900μg 1200μg 1500μg
Cr 0 0.002% 0.005% 0.008% 0.01% 0.015%
0 20μg 50μg 80μg 100μg 150μg
Cu 0 0.03% 0.06% 0.09% 0.12% 0.15%
0 300μg 600μg 900μg 1200μg 1500μg
Mn 0 0.03% 0.06% 0.09% 0.12% 0.15%
0 300μg 600μg 900μg 1200μg 1500μg
Ni 0 0.01% 0.03% 0.05% 0.07% 0.1%
0 100μg 300μg 500μg 700μg 1000μg
P 0 0.005% 0.01% 0.02% 0.05% 0.1%
0 50μg 100μg 200μg 500μg 1000μg
Ti 0 0.01% 0.03% 0.05% 0.07% 0.1%
0 100μg 300μg 500μg 700μg 1000μg
2 结果与讨论
2.1 仪器工作参数的选择
仪器调节的主要指标是灵敏度，通常采用含有Mn元素的波长校正液（5μg/ml）对仪器的载气流量和炬管准直进行优化调节实验。
2.1.1 载气流量调节
以Mn元素（5μg/ml）波长校正液为依据，对新安装的进样系统进行调试。实验得到的载气流量为：载气流量 0.45 L/min。
2.1.2 炬管准直调节
以Mn元素（5μg/ml）波长校正液为依据，对新安装的进样系统进行调试。实验得到的炬管准直为（X:2，Z:2）。
2.2 基体元素干扰和元素谱线选择
在ICP-OES测定中，基体效应对待测元素产生抑制或增强作用，对测定结果有明显的影响。在硅铁杂质元素的测定中，由于硅本体已经和HF生成SiF4气体并加热挥发，因此主要考虑Fe基体对所测定元素的影响。表2给出了8个杂质元素的灵敏谱线和相关的干扰元素，并终确定各元素的分析谱线。
表2 各元素分析谱线
Table 2 Analytical Line of the elements
元素
Elements 谱线选择
Choose Line / nm 分析谱线
Analytical Line / nm
Al 308.215，存在V308.211干扰
394.401，附近无干扰，强度低
396.152，存在Mo396.150干扰，强度高 308.215
Ca 396.847，附近无干扰，强度高
422.673，存在Al422.682干扰 396.847
Cr 267.716，附近无干扰，强度高
206.149，附近无干扰，强度低 267.716
Cu 327.396，附近无干扰，强度低
324.754，附近无干扰，强度高 324.754
Mn 257.610，附近无干扰，强度高
259.373，存在Fe259.373干扰 257.610
Ni 231.604，附近无干扰，强度高
216.556，附近无干扰，强度低
341.476，附近无干扰，强度低 231.604
P 177.499，无谱图
178.287，无谱图
185.943，观测不到
213.618，存在Cu213.698干扰，但是观察谱图，可以区分开
214.914，附近无干扰，强度低 213.618
Ti 336.121，附近无干扰，强度高
334.941，附近无干扰，强度低 336.121
2.3 各元素校准曲线
根据样品中各个元素的含量，将配制好的标准溶液（1.3.2）使用Plasma 2000进行校准测定。以各个元素的质量分数对谱线强度绘制校准曲线，其线性回归方程及相关系数见表3所示。
3 结论
采用纳克公司生产的Plasma 2000电感耦合等离子体发射光谱仪测定硅铁标准样品中的Al、Ca、Cr、Cu、Mn、Ni、P、Ti等8种元素，可一次性完成对多种元素的测定，测量准确度和精密度良好，方法简便快速，适用于各级检验进行多批次、多项目产品的元素。
参考文献：
[1] GB/T 24194-2009, 硅铁 铝、钙、锰、铬、钛、铜、磷和镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法[S].北京, 中国钢铁工业协会, 2009.
[2] 陈琪, 郑毅, 贾永涛, 等. 硅铁生产中杂质元素的控制[J]. 铁合金, 2013, 190 (5): 15-17.
[3] 王术东. ICP-AES法测定硅铁材料中杂质元素[J]. 高等函授学报（自然科学版）, 2011, 24 (1): 58-62.
[4] 亢德华, 王铁, 于媛君, 等. 电感耦合等离子体质谱法测定硅铁中杂质元素[J]. 冶金分析, 2013, 33 (10): 64-68.
[5] 蔡绍勤, 李正庸. 原子吸收光谱法测定纯硅中铁、锰、镁、铜、铬、镍和铝[J]. 冶金分析, 1981, 01 (1): 33-36.

钢研纳克国产ICP光谱仪测定硼铁中B含量
摘要： 采用电感耦合等离子体光谱法对硼铁中硼的含量进行测定。优化了测定的条件，对比实验方法，测定加标回收率，计算方法回收率，该方法适用于硼铁中硼含量的测定。
关键词：ICP-AES; 硼铁；硼含量
ICP-AES作为一种快速定量分析的手段，其分析速度快，具有较低的检出限，并且精密度良好，动态范围宽。本文研究了使用国产全谱扫描电感耦合等离子体发射光谱仪（plasma 1000）测定硼铁中硼含量，取得了满意结果。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
实验过程中ICP-AES Plasma 1000具体参数见表1
表1 钢研纳克plasma1000 ICP光谱仪器主要工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1200 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 18 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
1.2 试剂
硝酸，ρ≈1.42g/ml, 优级纯，北京化工厂；
B的标准溶液，质量浓度均为1000 µg/ml，国家钢铁材料测试中心；
氢氧化钠，优级纯；
过氧化钠，优级纯；
镍坩埚；
所有溶液用水均为二次去离子水。
1.2 样品处理
称取0.1g样品，加入10ml水，加入5ml硝酸，低温下加热。待反应结束后，取下冷却。将样品过滤，保留滤液，多次冲洗滤纸及滤渣，保留滤液。将滤纸和滤渣放入镍坩埚中，放入800℃的马弗炉中，灼烧滤纸。取出冷却，加入0.5g氢氧化钠，放入800℃马弗炉中灼烧5min。取出冷却后，加入2g过氧化钠，放入马弗炉800℃下灼烧，5-10min后，取出冷却。使用热水溶解样品，转移合并至滤液中，并加入1ml硝酸冲洗镍坩埚。将样品全部合并至滤液后，加入10ml硝酸，高温下挥发水分使之小于100ml，冷却后定容至100ml。分取10ml至100ml容量瓶，待测。
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素，Plasma1000有多条谱线可供选择用于，但是由于基体的影响和其他元素对待测元素可能产生的干扰，需要对推荐的谱线进行干扰考察和选择。光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。此外，谱线选择时，应尽量将背景位置定位于基线平坦且无小峰的位置，同时左右背景的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。谱线选择结果见表2及图1。
表2 各元素分析线
元素/nm B
波长 249.678
图1 B谱线选择
2.2 溶样方法的选择
硼铁在溶解过程中，由于存在酸溶硼和酸不溶硼，正常酸溶样过程难以溶解样品。国标《GB 3653.1硼铁化学分析方法—碱量滴定法测定硼量》使用碳酸钾钠-过氧化钠熔融，并经过一系列分离掩蔽元素，调节PH后使用氢氧化钠滴定，方法繁琐。本方法使用酸溶回渣的方法，过程简单，避免元素分离及PH调节。
2.3 实际样品测定
分析结果见表3，做加标回收率，回收率接近**，说明此方法准确、可靠。
表3 测量结果及加标回收率 %
分析元素B 测量值 加标量 加标测定值 回收率
样品1 19.11 20 39.40 100.17
样品2 18.84 20 38.85 100.03
2.4 检出限测定
测定空白溶液11次，以3倍SD作为检出限,10倍SD作为测定下限，B的检出限为0.0096%,测定下限为0.032%。
元素谱线 B
1 0.0801
2 0.0771
3 0.0723
4 0.0796
5 0.0793
6 0.0788
7 0.0837
8 0.0783
9 0.0739
10 0.0752
11 0.0765
SD 0.0032
3SD 0.0096
3 结论
采用纳克公司生产的Plasma 1000 型全谱型扫描发射光谱仪测定硼铁中B元素，方法简单，结果准确，可适用于硼铁中B含量的测定。

ICP光谱法测定镨钕合金中的杂质元素
1 前言
以氧化镨钕为原料,经熔盐电解法生产的镨钕合金，主要用作钕铁硼等永磁材料的原料。随着稀土市场的不断发展, 人们对磁性材料的开发利用已由钕合金材料转为镨钕合金材料, 打破了金属钕独占磁性材料( NdFeB) 的地位, 使得很多稀土厂家由生产纯钕产品改为生产镨钕富集物产品, 因而对镨钕产品的稀土杂质分析显得尤为重要。电感耦合等离子体原子发射光谱法在稀土分析中已经得到广泛应用，由于稀土谱线较为丰富, 因此光谱干扰给稀土分析带来很大困难, 尤其是在高纯稀土的痕量分析中其光谱干扰更为严重。镨钕合金由于受镨和钕双重基体的影响，光谱干扰更加复杂，进行光谱分析时谱线选择是的难题。
2
仪器简介
Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪是纳克公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固体器组成的ICP光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，较小的基体效应，更适合测定光谱干扰比较严重的稀土元素，同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。
3
样品制备
3.1 准确称取0.1000g试样于150mL烧杯中，加盐酸10mL，低温电热炉上加热溶解样品，待样品溶解完后，冷却至室温，转移到100mL容量瓶，加水定容至刻度，此溶液用于测量除镨钕以外其他稀土元素；
3.2 准确分取20mL 1.3.1的原溶液于100100mL容量瓶中，补加盐酸5mL,加水定容至刻度，此溶液用于测量镨和钕元素。
4 仪器参数
功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵
泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同
轴石英炬管，中心管2.0 mm。
5 分析结果
5.1 工作曲线
根据纯溶液中杂质元素谱线的检出限、信背比以及不同稀土基体时的背景相当浓度值和
扫描图综合考虑, 选择出适合镨钕基体中的稀土元素分析的分析线作为本实验的考察
谱线，终选定的谱线列于表1中。
表1 Plasma 1000 仪器上各稀土元素的分析谱线
分析元素 �分析线/ nm 分析元素 �分析线/ nm
La 333.749 Er 337.271
Ce 413.380 Tm 346.220 313.126
Pr 422. 535 414.311 Yb 328.937 369.419
Nd 415. 608 401. 225 Lu 261.542 291.139
Sm 360.949 442.434 Y 371.030 324.228
Eu 412.970 272.778 Dy 340.780
Gd 342.247 335.047 Ho 347.426 345.600
Tb 350.917 367.635
5.2 检出限
本实验测定了 15 个稀土元素在镨钕基体中对表1 所选的分析线估算了检出限，估算结
果列于表2。检出限公式如下:
式中 I n/ I b 为分析物的净强度和背景强度比; C 为产生 I n/ I b 的分析物浓度。目前稀土行
业内镨钕合金的标准要求除镨和钕外，其它稀土杂质的含量均要求在0.05%以下，表 2
结果表明，
结果表明，Plasma 1000Plasma 1000型仪器灵敏度完全满足目前稀土行业测定镨钕合金中的稀土元素的型仪器灵敏度完全满足目前稀土行业测定镨钕合金中的稀土元素的需求。需求。
表
表 22 各谱线检出限比较各谱线检出限比较
6 结论
纳克生产的Plasma 1000高分辨率光谱仪与普通分辨率光谱仪相比, 背景相当浓度值和光谱干扰程度显著降低, 因而提高了检出能力和分析结果的准确度,在以稀土为主要共存物的痕量稀土分析中具有明显优势。Plasma 1000顺序扫描ICP光谱仪分辨率和灵敏度完全满足当前稀土行业对镨钕合金的测定要求。

Plasma2000测定碳化硅中的杂质元素
关键词：Plasma2000，ICP-OES，碳化硅，陶瓷，全谱瞬态直读
前言
金刚砂又名碳化硅（SiC）是用石英砂、石油焦（或煤焦）、木屑（生产绿色碳化硅时需要加食盐）等原料通过电阻炉高温冶炼而成。碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，广泛用于耐火材料、脱氧剂、电热元件等。由于粉体的纯度与其成型、烧结、加工以至产品终性能密切相关，因此配合粉体的制备和应用，进行碳化硅粉体组分分析和纯度评定，是开发新产品的重要环节。随着使用环境的苛刻要求，碳化硅的纯度要求也越来越高，这就需要准确测定碳化硅粉末中的杂质。本实验采用氢氧化钾和硝酸钾碱熔溶样，使用钢研纳克生产的ICP-OES发射光谱仪准确测定了碳化硅中的Ni、Cr、Mn、P、Si、Cu、Mo、V等元素。
仪器优势
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高效固态射频发生器，**高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Plasma 2000型ICP-OES光谱仪
样品前处理
准确称取0.1 g（精确至0.0001 g）试样于镍坩埚，加入1g氢氧化钾和0.5g硝酸钾，混匀置于马弗炉内，650℃恒温反应30min，中间取出摇动一次，到时取出冷却。待不再反应后加入1mL硝酸，加热至反应完全冷却，加入1mL氢氟酸，转移定容至100mL容量瓶待测。
样品溶解图解
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1200 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 35
样品
未知样品进行测试
典型元素谱线
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.005 0.0048 4%
标准2 0.01 0.0101 -1%
标准3 0.05 0.0489 2%
标准4 0.2 0.2003 0%
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.01 0.0098 2%
标准2 0.05 0.0482 2%
标准3 0.2 0.2118 -1%
标准4 0.5 0.5173 -1%
标样 浓度 计算值 误差
标准1 0.005 0.0050 0%
标准2 0.01 0.0099 1%
标准3 0.05 0.0484 3%
标准4 0.2 0.2004 0%
准确度及方法回收率
元素 平均值/% 加标量% 加标回收率%
Al 0.0081 0.01 95.8
Ca 0.0091 0.01 106.2
Fe 0.0513 0.05 108.6
Mg 0.0040 0.01 102.3
Na 2.2522 1 97.1
精密度
元素 平均值/% σ RSD/%
Al 0.0081 0.0009 10.9214
Ca 0.0091 0.0009 9.8007
Fe 0.0513 0.0023 4.4125
Mg 0.0040 0.0002 6.2415
Na 2.2522 0.1852 8.2237
方法检出限
在仪器工作条件下对标准溶液系列的空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限。
各元素的线性回归方程和检出限
元素 谱线/nm 检出限/%
Al 396.152 0.0013
Ca 396.847 0.0006
Fe 259.940 0.0008
Mg 280.271 0.0006
Na 589.592 --*
注：*溶样使用的KNO3中杂质钠含量较高，Na检出限受溶剂影响大
结论
利用Plasma 2000光谱仪对碳化硅中元素进行测定，检出限在0.0006-0.0013%之间，回收率均在90%-110%之间，准确性好，能够适用于不锈钢中元素的测定。

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